一种双黄降脂颗粒的质量检测方法与流程

本发明属于中药制剂分析方法领域，尤其涉及一种双黄降脂颗粒的质量检测方法。

背景技术：

近20多年来，随着人民生活状况的改善，高脂血症的患病率逐年升高，根据《中国居民营养与健康现状》调查的最新数据表明，我国居民成人血脂异常患病率为18.6％，约1.6亿人。中国人群胆固醇水平变化与死亡率在过去的15年中增加了6倍，特别是35～45岁的男性，正值年富力强之时，人群急性心肌梗塞死亡率却增加了154％。由此可见，高脂血症已成为威胁人类健康的重大问题。

中医对该病的认识及治疗具有丰富的经验，传统中医中对“脂”、“膏”的论述即与血脂同类，属于中医眩晕、中风、胸痹、痰症等病证。因此，中医在预防和治疗高脂血症上，对降低心脑血管疾病的发病率和死亡率有着重要意义，越来越受到人们的重视。根据该病的临床表现、体征及其发病机制，中医学者从不同切入点来分析，依虚实、脏腑，辨不同证型而论治，开发出具有降脂化浊，以高脂血症为主要治疗目的中药组合物，防止和逆转动脉粥样硬化发展，改善动脉粥样硬化造成血管狭窄而引起组织缺血，从而使冠心病心绞痛、动脉粥样硬化性脑缺血等疾病的症状得到长期缓解，减少心肌梗死、脑血管意外等对患者寿命和生活质量造成影响的严重事件的发生。

双黄降脂颗粒是发明人经过潜心研究、多年应用于临床的能够有效治疗高血脂症的制剂，该药处方主要是应用中医传统经验，并结合药理学的筛选结果，选择以具有明确改善血脂状态的中药组方，共起消瘀化浊，活血通脉之用。功能消瘀化浊，活血通脉，临床用于气滞血瘀型高脂血症治疗，或见胸胁胀闷，走窜疼痛，心烦不安等症状的治疗。但是对于其质量标准方面的研究仍然处于空白。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，完善该制剂的质量标准，全面控制该制剂的质量，具有方法简便、定性定量迅速、灵敏度高的优点。

技术方案

本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，包括分别对其组方中黄精、黄连、绞股蓝、葛根和山楂的质量检测方法。

进一步的，所述的双黄降脂颗粒的制备方法包括以下步骤：

处方：黄精450g、黄连135g、绞股蓝360、葛根360g、山楂315g；

制法：以上五味，黄连第一次加10倍量水煎煮2小时；第二次加8倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，浓缩至相对密度约60℃时1.25～1.30稠膏，备用；余药加水提取二次，第一次加8倍量水煎煮2小时；第二次加6倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，减压浓缩至相对密度约为60℃时，1.25～1.30的稠膏，上述稠膏分别真空干燥，所述真空干燥温度为70℃，真空度为-0.08mpa，得干膏，粉碎，得干膏粉共约410g，加糊精约580g，甜菊素5g，阿司帕坦5g，90％乙醇制粒，55℃干燥，整粒，制成颗粒约1000g；

进一步的，所述对黄精的质量检测方法包括：以黄精对照药材为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有黄精成分，其中，以以石油醚-乙酸乙酯-甲酸体积比为(4～6)：(1～3)：0.1的混合溶剂为展开剂；其中，石油醚为60～90℃馏程下石油醚；

更进一步的，所述对黄精的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：所述双黄降脂颗粒3～8g，加60～80％乙醇10～30ml，加热回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水8～15ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄精对照药材0.8～1.5g，同供试品溶液制法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液：按处方配比称取除黄精外的其他药味适量，同供试品溶液制备方法制备缺黄精的阴性样品溶液；鉴别：吸取上述三种溶液各3～8μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸体积比为(4～6)：(1～3)：0.1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，石油醚为60～90℃馏程下石油醚；

优选的，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸体积比为5：2：0.1的混合溶剂为展开剂；

进一步的，所述对黄连的质量检测方法包括：以黄连对照药材为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有黄连成分，其中，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为(2～4)：(3～4)：1：(1～2)：0.5：1的混合溶剂为展开剂；

更进一步的，所述对黄连的质量检测方法包括：

供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒4～10g，加甲醇20～30ml，超声处理20～40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：另取黄连对照药材0.1～0.3g，依照制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；

阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除黄连外的其他药味适量，照制法制成缺黄连的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性样品溶液；

鉴别方法：吸取上述三种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为(2～4)：(3～4)：1：(1～2)：0.5：1的混合溶剂为展开剂，置于浓氨试液，其中含nh3质量百分含量为25.0～28.0％，预饱和10～30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有黄连成分；

优选的，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为3：3.5：1：1.5：0.5：1的混合溶剂为展开剂；

进一步的，所述对绞股蓝的质量检测方法包括：以人参皂苷rg1为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有绞股蓝成分，其中，以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为(3～5)：1：5；

更进一步的，所述对绞股蓝的质量检测方法包括：

供试品溶液的制备：取本品3～6g，加乙醇20～40ml，超声处理20～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～50ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，加氨试液10～30ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇液加水10～30ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：另取人参皂苷rg1对照品，分别加甲醇制成每2ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；

阴性样品溶液的制备：阴性按处方配比称取除绞股蓝外的其他药味适量，照制法制成缺绞股蓝的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺绞股蓝的阴性样品溶液；

鉴别方法：吸取上述三种溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为(3～5)：1：5；展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，阴性对照无干扰，表明供试品中含有绞股蓝成分；

优选的，以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，且所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为4：1：5；

进一步的，所述对葛根的质量检测方法包括：以葛根对照药材为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有葛根成分，其中，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为(2～4)：(3～4)：1：(2～3)：0.5：1的混合溶剂为展开剂；

更进一步的，所述对葛根的质量检测方法包括：

供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒3～6g，加甲醇20～40ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取葛根对照药材0.8g，对照品溶液的制备：另取葛根对照药材0.5～1.0g，按与供试品溶液同样方法制备对照药材溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除葛根外的其他药味适量，照制法制成缺葛根的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺葛根的阴性样品溶液。鉴别方法：吸取上述三种溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为(2～4)：(3～4)：1：(2～3)：0.5：1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

优选的，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为3：3.5：1：1.5：0.5：1的混合溶剂为展开剂；

进一步的，所述对山楂的质量检测方法包括：以熊果酸为对照品，采用薄层色谱法鉴别所述双黄降脂颗粒中是否含有山楂成分，其中，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为(18～22)：(3～5)：0.5的混合溶剂为展开剂；

更进一步的，所述对山楂的质量检测方法包括：

供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒3～6g，加乙酸乙酯3～5ml，超声处理10～20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；

对照品溶液的制备：另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；

阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除山楂外的其他药味适量，照制法制成缺山楂的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺山楂的阴性样品溶液；

鉴别方法：吸取上述三种溶液各3～8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为(18～22)：(3～5)：0.5的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

优选的，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为20：4：0.5的混合溶剂为展开剂。

有益效果

1.本发明提供了一种双黄降脂颗粒的质量检测方法，采用薄层色谱方法定性鉴别了组方中的各种组分，制定了双黄降脂颗粒的质量标准，从而更有利于确保本产品的质量及本制剂的临床疗效。

2.本检测方法采用简便易行的薄层色谱鉴别方法，方法操作简便，且检测成本较低，利于制剂开展质量控制，方法直观准确。

3.采用本方法测试样品，分离度较好，样品溶液在与供试品同一位置显相同颜色斑点。

附图说明

图1实施例4双黄降脂颗粒中黄精的薄层色谱图

图2实施例4双黄降脂颗粒中黄连的薄层色谱图

图3实施例4双黄降脂颗粒中绞股蓝的薄层色谱图

图4实施例4双黄降脂颗粒中葛根的薄层色谱图

图5实施例4双黄降脂颗粒中山楂的薄层色谱图

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：一种双黄降脂颗粒的制备方法

处方：黄精450g、黄连135g、绞股蓝360、葛根360g、山楂315g；制法：以上五味，黄连第一次加10倍量水煎煮2小时；第二次加8倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，浓缩至相对密度约60℃时1.25～1.30稠膏，备用；余药加水提取二次，第一次加8倍量水煎煮2小时；第二次加6倍水煎煮1.5小时，过滤，滤液合并，减压浓缩至相对密度约为60℃时，1.25～1.30的稠膏，上述稠膏分别真空干燥，所述真空干燥温度为70℃，真空度为-0.08mpa，得干膏，粉碎，得干膏粉共约410g，加糊精约580g，甜菊素5g，阿司帕坦5g，90％乙醇制粒，55℃干燥，整粒，制成颗粒约1000g。

实施例2一种双黄降脂颗粒的质量检测方法

包括对组方中五味药材黄精、黄连、绞股蓝、葛根以及山楂的检测：

所述对黄精的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：所述双黄降脂颗粒3g，加60％乙醇10ml，加热回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水8ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄精对照药材0.8g，同供试品溶液制法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液：按处方配比称取除黄精外的其他药味适量，同供试品溶液制备方法制备缺黄精的阴性样品溶液；鉴别：吸取上述三种溶液各3μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸体积比为4：1：0.1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述对黄连的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒4g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄连对照药材0.1g，依照制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除黄连外的其他药味适量，照制法制成缺黄连的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为2：3：1：1：0.5：1的混合溶剂为展开剂，置于浓氨试液，其中含nh3质量百分含量为25.0～28.0％，预饱和10～30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有黄连成分；

所述对绞股蓝的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取本品3g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，加氨试液10ml洗涤，其中含nh3质量百分含量为25.0～28.0％，弃去氨试液，正丁醇液加水10ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5～2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取人参皂苷rg1对照品，分别加甲醇制成每2ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

阴性样品溶液的制备：阴性按处方配比称取除绞股蓝外的其他药味适量，照制法制成缺绞股蓝的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺绞股蓝的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为3：1：5；展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，阴性对照无干扰，表明供试品中含有绞股蓝成分；

所述对葛根的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取葛根对照药材0.5g，按照供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除葛根外的其他药味适量，照供试品溶液制法制成缺葛根的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺葛根的阴性样品溶液。鉴别方法：吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为2：3：1：2：0.5：1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述对山楂的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒3g，加乙酸乙酯3ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除山楂外的其他药味适量，照制法制成缺山楂的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺山楂的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为18：3：0.5的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

实施例3一种双黄降脂颗粒的质量检测方法

包括对组方中五味药材黄精、黄连、绞股蓝、葛根以及山楂的检测：

所述对黄精的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：所述双黄降脂颗粒8g，加80％乙醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄精对照药材1.5g，同供试品溶液制法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液：按处方配比称取除黄精外的其他药味适量，同供试品溶液制备方法制备缺黄精的阴性样品溶液；鉴别：吸取上述三种溶液各8μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸体积比为6：3：0.1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述对黄连的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒10g，加甲醇30ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄连对照药材0.3g，依照制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除黄连外的其他药味适量，照制法制成缺黄连的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为4：4：1：2：0.5：1的混合溶剂为展开剂，置于浓氨试液，其中含nh3质量百分含量为25.0～28.0％，预饱和30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有黄连成分；

所述对绞股蓝的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取本品6g，加乙醇40ml，超声处理60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水50ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，加氨试液30ml洗涤，其中含nh3质量百分含量为25.0～28.0％，弃去氨试液，正丁醇液加水30ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取人参皂苷rg1对照品，分别加甲醇制成每2ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；阴性样品溶液的制备：阴性按处方配比称取除绞股蓝外的其他药味适量，照制法制成缺绞股蓝的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺绞股蓝的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为5：1：5；展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，阴性对照无干扰，表明供试品中含有绞股蓝成分；

所述对葛根的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒6g，加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取葛根对照药材1g，按照供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除葛根外的其他药味适量，照供试品溶液制法制成缺葛根的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为4：4：1：3：0.5：1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

所述对山楂的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒6g，加乙酸乙酯5ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除山楂外的其他药味适量，照制法制成缺山楂的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺山楂的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为22：5：0.5的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

实施例4一种双黄降脂颗粒的质量检测方法

包括对组方中五味药材黄精、黄连、绞股蓝、葛根以及山楂的检测：

所述对黄精的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：所述双黄降脂颗粒5g，加70％乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄精对照药材1g，同供试品溶液制法制成对照药材溶液；阴性对照品溶液：按处方配比称取除黄精外的其他药味适量，同供试品溶液制备方法制备缺黄精的阴性样品溶液；鉴别：吸取上述三种溶液各5μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶g薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸体积比为5：2：0.1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，结果见附图1，图1表示实施例4双黄降脂颗粒中黄精的薄层色谱图，按从左到右的顺序，各斑点依次是缺黄精的阴性对照、黄精对照药材、样品、样品、样品。

所述对黄连的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取黄连对照药材0.25g，依照制备供试品溶液同法制成对照药材溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除黄连外的其他药味适量，照制法制成缺黄连的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺黄连的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各2μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为3：3.5：1：1.5：0.5：1的混合溶剂为展开剂，置于浓氨试液，其中含nh3质量百分含量为25.0～28.0％，其中含nh3质量百分含量为25.0～28.0％，预饱和10～30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，表明供试品中含有黄连成分，结果如图2所示，实施例4双黄降脂颗粒中黄连的薄层色谱图，按从左到右的顺序，各斑点依次是缺黄连的阴性对照、黄连对照药材、样品、样品、样品。

所述对绞股蓝的质量检测方法包括：

供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒5g，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加氨试液20ml洗涤，其中含nh3质量百分含量为25.0～28.0％，弃去氨试液，正丁醇液加水20ml洗涤，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取人参皂苷rg1对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；阴性样品溶液的制备：阴性按处方配比称取除绞股蓝外的其他药味适量，照制法制成缺绞股蓝的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺绞股蓝的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各5μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶g薄层板上，以以正丁醇、乙酸乙酯、水混合后的上层溶液为展开剂，所述正丁醇、乙酸乙酯、水的体积比为4：1：5；展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，阴性对照无干扰，表明供试品中含有绞股蓝成分；结果如图3所示，实施例4双黄降脂颗粒中绞股蓝的薄层色谱图，按从左到右的顺序，各斑点依次是缺绞股蓝的阴性对照、人参皂苷rg1、样品、样品、样品。

所述对葛根的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒5g，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取葛根对照药材0.8g，按与供试品溶液同样方法制备对照药材溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除葛根外的其他药味适量，照供试品溶液同样制法制成缺葛根的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺葛根的阴性样品溶液鉴别方法：吸取上述三种溶液各5μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶g薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺体积比为3：3.5：1：1.5：0.5：1的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；如图4所示：实施例4双黄降脂颗粒中葛根的薄层色谱图，按从左到右的顺序，各斑点依次是缺葛根的阴性对照、葛根对照药材、样品、样品、样品。

所述对山楂的质量检测方法包括：供试品溶液的制备：取所述双黄降脂颗粒5g，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液；对照品溶液的制备：另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；阴性样品溶液的制备：按处方配比称取除山楂外的其他药味适量，照制法制成缺山楂的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备缺山楂的阴性样品溶液；鉴别方法：吸取上述三种溶液各5μl，样品溶液重复吸取2次，分别点于同一硅胶g薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为20：4：0.5的混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。如图5所示，实施例4双黄降脂颗粒中山楂的薄层色谱图，按从左到右的顺序，各斑点依次是缺山楂的阴性对照、熊果酸对照品、样品、样品、样品。

上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所作出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。