本发明涉及化工产品分析检测技技术领域，尤其涉及一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法。
背景技术：
丁二酸酐为无色针状或片状结晶，微溶于冷水和乙醚，溶于热水和丙酮，是重要的精细化工原料。广泛用于制药、食品添加剂及制药中间体，可用于制造琥珀酰亚胺等药物。由于丁二酸酐纯度测定一般采用滴定法，测定周期较长，误差较大，且目前尚没有统一国家标准来测定丁二酸酐纯度。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，本发明采用气相色谱法测定丁二酸酐纯度，操作简单，稳定好，准确度高，重现性好。
本发明提出的一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：色谱柱为非极性毛细管色谱柱，色谱柱程序升温，初始温度为30-100℃，以10-30℃/min升温至90-150℃，保温2-5min，再以10-30℃/min升温至200-250℃，保温2-5min；以氮气为载气，载气流速为250ml/min；进样口温度为200-280℃，检测器温度为200-260℃，进样口的分流比为50-200：1。
优选地，色谱柱的规格为30m×320μm×0.25μm。
优选地，色谱柱程序升温，初始温度为60℃，以15℃/min升温至90℃，保温2min，再以10℃/min升温至230℃，保温2min。
优选地，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min。
优选地，进样口温度为260℃，检测器温度为250℃。
优选地，进样口的分流比为100：1。
优选地，检测器为氢火焰离子检测器fid。
优选地，进样量为0.2μl。
优选地，氮气的纯度≥99.999％。
优选地，以浓度为0.2g/ml丁二酸酐的丙酮溶液作为样品溶液。
优选地，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。
优选地，以医药级丁二酸酐为对照品。
具体实验步骤如下：
配制溶剂：
空白溶剂：丙酮。
定性溶液：用2.5ml丙酮溶解0.5g医药级丁二酸酐。
样品溶液：用2.5ml丙酮溶解0.5g待测工业级丁二酸酐。
进样：分别取空白溶剂、定性溶液、样品溶液0.2μl，依次进样，记录色谱图，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。
上述空白溶剂是为了去除溶剂丙酮的干扰的，定性溶液是为了确定丁二酸酐的保留时间的即峰定位。
面积归一法为本领域常规色谱纯度计算方法，具体操作为：去除溶剂峰，将丁二酸酐峰面积除以丁二酸酐峰面积和杂质峰面积的总和，即得到丁二酸酐的纯度。
本发明采用气相色谱法测定丁二酸酐纯度，操作简单，稳定好，准确度高，重现性好。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为30℃，以10℃/min升温至90℃，保温5min，再以10℃/min升温至200℃，保温5min；
以氮气为载气，载气流速为250ml/min，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min；
进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为50：1，检测器为氢火焰离子检测器fid。
配制溶剂：
空白溶剂：丙酮。
定性溶液：用2.5ml丙酮溶解0.5g医药级丁二酸酐。
样品溶液：用2.5ml丙酮溶解0.5g待测工业级丁二酸酐。
进样：分别取空白溶剂、定性溶液、样品溶液0.2μl，依次进样，记录色谱图，采用面积归一法计算丁二酸酐纯度。
实施例2
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为100℃，以30℃/min升温至150℃，保温2min，再以30℃/min升温至250℃，保温2min；
以氮气为载气，载气流速为250ml/min，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min；
进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为150：1，检测器为氢火焰离子检测器fid。
配制溶剂和进样同实施例1。
实施例3
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为50℃，以15℃/min升温至120℃，保温3min，再以15℃/min升温至220℃，保温3min；
以氮气为载气，载气流速为250ml/min，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min；
进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为50：1，检测器为氢火焰离子检测器fid。
配制溶剂和进样同实施例1。
实施例4
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为80℃，以20℃/min升温至130℃，保温4min，再以20℃/min升温至240℃，保温4min；
以氮气为载气，载气流速为250ml/min，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min；
进样口温度为220℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为100：1，检测器为氢火焰离子检测器fid。
配制溶剂和进样同实施例1。
实施例5
一种气相色谱法测定丁二酸酐纯度的方法，其色谱条件为：
色谱柱为非极性毛细管色谱柱，其规格为30m×320μm×0.25μm，
色谱柱程序升温，初始温度为60℃，以15℃/min升温至90℃，保温2min，再以10℃/min升温至230℃，保温2min；
以氮气为载气，载气流速为250ml/min，氢气流速为30ml/min，空气流速为400ml/min；
进样口温度为260℃，检测器温度为250℃，进样口的分流比为100：1，检测器为氢火焰离子检测器fid。
配制溶剂和进样同实施例1。
实施例1-5的丁二酸酐纯度测定结果如下表所示：
由上表可以看出本发明数据重现性好，准确度高。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。