一种反应量热器的端盖改进结构的制作方法

本发明涉及反应过程热量测定领域，具体涉及一种反应量热器的端盖改进结构。

背景技术：

长期以来，反应量热器作为分析化学反应的理想工具，其在化学品热危险性评估、工艺安全、工艺放大等领域具有广泛的应用。作为反应工艺热风险研究的首选仪器，反应量热器通过实时测量化学反应中温度、压力和热流等数据获取反应过程相关热安全参数，进而有效地指导工艺开发及安全生产，并做好配套防护措施。

反应量热器主要测量反应过程中的热量变化，根据输入热量＝热累积+输出热量，量热器中的主要量热方程可用下式表示：

(qr+qc+qstir)＝qacc+(qflow+qloss+qdos+qreflux)(1)

其中，qr为反应热速率，qc为校准加热器热流束，qstir为搅拌带走热流束速率，qa为反应体系的热积累度速率，qi为反应体系外的热积累度速率，qflow是自反应体系向夹套的热流束速率，qloss为反应器上部和仪器接续部分等向外的散热速率，qdos为加料所吸收的热量，qreflux为回流带走的热速率。

忽略由于搅拌、回流散失的热量，则方程可改写为：

qr＝qacc+qflow+qloss+qdos(2)

其中，

qacc＝qa+qi(3)

qdos＝dmdos/dt*cpdos*(tr—tdos)(4)

反应量热器进行测量的原理是利用恒温单元快速调节温度来控制tr，测量公式为：

qflow＝ua*(tr—tj)(5)

其中，qflow指自反应体系向夹套传递的热流速率(w)。u、a分别为传热系数(w*m^-2k^-1)和传热面积(m²)。

目前，反应量热器是通过温度传感器分别监测反应容器内部体系温度(tr)与夹套温度(tj)再作差，依据公式(1)，进行量热计算。

现有技术中，反应量热器一般是由带夹套的圆筒和开孔端盖组成，夹套部分通入导热介质作为热源/冷源，调控圆筒内部体系温度；圆筒用于装填反应物料，作为反应的场所；端盖暴露于外部环境，其上的开孔用于置入温差监测装置。测试过程中，当反应内层与外部环境存在较大温差时，温差是热传递的动力。由于温差的存在，反应容器内部体系会通过端盖与外部环境进行热交换产生热量损失，且当温差梯度越大时，热损失现象会愈发严重，显著地影响到量热实验的准确测量。鉴于端盖处热损量热困难，现有商品化反应量热仪在设计层面均未采取有效措施，实际使用过程中常在端盖外部包裹适当的保温材料以减少热损，但是这种方式无法消除反应内层与端盖处存在的温度梯度，端盖处的热传递现象仍然存在，如图1所示。

针对现有商品化反应量热器量热不准确的问题，本发明人凭借多年行业经验针对反应量热器的端盖结构进行改进。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种反应量热器的端盖改进结构，具有动态温度补偿的特点，能够降低热损，保持优越的储热效果，提高量热准确性、环境适用性和稳定性。

为了达成上述目的，本发明的技术方案如下：

一种反应量热器的端盖改进结构，包括端盖、反应容器、夹套、温差监测装置和温度控制循环器，所述夹套套接在反应容器外部，温差监测装置用于实时测量反应容器内部和端盖的温差，所述端盖开设贯穿孔，贯穿孔供温差监测装置测量反应容器内部的温度，所述端盖盖合并密封在所述反应容器的顶部，所述端盖内设有空腔，空腔内充满导热介质，端盖设有连通空腔的进口和出口，进口和出口分别连接温度控制循环器两端构成回路，温度控制循环器用于调节导热介质温度，所述空腔均匀排布若干个引导导热介质均匀分布整个空腔的导流板，温度控制循环器连接温差监测装置。

所述温差监测装置包括测温元件、电势差测量装置和控制器，测温元件连接电势差测量装置，电势差测量装置用于测量测温元件两端的电势差，测温元件的一端从贯穿孔置入反应容器的内部，测温元件另一端置于端盖的进口或出口，电势差测量装置连接控制器，将电势差信号传送至控制器，控制器连接温度控制循环器。

所述测温元件包括两路相同型号的热电偶，一路热电偶从贯穿孔置入反应容器的内部，另一路热电偶置于端盖的进口或出口，两路热电偶反向串联连接。

所述热电偶均配有补偿导线，通过获取并标定热电偶之间的电势差直接计算两端温差。

所述导流板至少为两个以上，相邻导流板等间距均匀排布。

所述导流板的排列方向垂直于进口的进油方向。

所述进口和出口通过导管分别连接温度控制循环器两端构成回路。

所述导热介质采用导热硅油。

所述反应量热器还包括搅拌器和加热器，所述端盖上开设对应搅拌器和加热器的贯穿孔供搅拌器和加热器置入。

所述端盖主要由顶盖和盖体组成，所述顶盖装配在盖体顶部。

采用上述方案后，本发明的温差监测装置实时测量反应容器内部和端盖的温差后，驱动温度控制循环器对进入端盖内的导热介质进行温度补偿，实现动态温度补偿，使得反应容器内部形成绝热体系，消除端盖与反应体系温差过大导致的热损，保持优越的储热效果，并且，导流板可以更好的保证导热介质分布整个端盖，保证端盖整体温度均匀分布，因此，反应器内层热量不会通过端盖处散失到环境之中，只能通过夹套进行热交换，符合量热器的设计初衷，能够进行准确量热，结果更稳定。

附图说明

图1为传统反应量热器热损变化情况示意图。

图2为本发明端盖温度补偿示意图。

图3为本发明端盖正视图。

图4为本发明端盖俯视图。

图5为本发明端盖分解图。

图6为本发明热电偶反向串联测电势差示意图。

其中，qc表示加热器的热量，er表示反应容器内部电势，ef表示夹套的电势，qflow表示夹套和反应量热器之间的热传递，qloss表示流失热量。

附图标记说明：

端盖1，贯穿孔11，空腔12，进口13，出口14，导流板15，导管16，顶盖17，盖体18，反应容器2，夹套3，进油口31，出油口32，温差监测装置4，测温元件41，热电偶411,412，电势差测量装置42，控制器43，搅拌器5，温度控制循环器6，加热器7。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，请参阅图2至图6。

一种反应量热器的端盖改进结构，包括端盖1、反应容器2、夹套3、温差监测装置4、搅拌器5、温度控制循环器6和加热器7，所述夹套3套接在反应容器2外部，温差监测装置4用于实时测量反应容器2内部和端盖1的温差，所述端盖1开设贯穿孔11，贯穿孔11供温差监测装置4测量反应容器2内部的温度，所述端盖1盖合并密封在所述反应容器2的顶部，所述端盖1内设有空腔12，空腔12内充满导热介质，端盖1设有连通空腔12的进口13和出口14，进口13和出口14通过外部的导管16分别连接温度控制循环器6两端构成回路，温度控制循环器6用于调节导管内的导热介质温度，所述空腔12均匀排布若干个引导导热介质均匀分布整个空腔12的导流板15，温度控制循环器6连接温差监测装置4。本发明可采用多种导热介质，在一实施例中，所述导热介质采用化学性稳定的导热硅油，温度范围在-50至250℃。

本案还公开了一种温差监测装置4，该温差监测装置4包括测温元件41、电势差测量装置42和控制器43，测温元件41连接电势差测量装置42，电势差测量装置42用于测量测温元件41两端的电势差，测温元件41的一端从贯穿孔11置入反应容器2的内部，测温元件41另一端置于端盖的进口13或出口14，电势差测量装置42连接控制器43，将电势差信号传送至控制器43，控制器43连接温度控制循环器6。

所述测温元件41包括两路相同型号的热电偶411,412，如图2所示，一路热电偶411从贯穿孔11置入反应容器2的反应物料中，另一路热电偶412置于端盖的进口13或出口14，两路热电偶411,412反向串联连接，均配以补偿导线并标定，通过高精度的电势差测量装置42获取两个热电偶411,412的电势差，利用电势差与温差的对应关系直接获得反应容器2内部与端盖1处的温差；反应过程中实时记录温差变化直到反应结束；根据量热方程qflow＝ua*(tr—tj)，进行化学反应量热，计算反应放热量；控制器43通过接收电势差测量装置42的反馈信号，驱动温度控制循环器6调节端盖1温度。该温差监测装置同样适用在获取反应容器内部和夹套的温差上，所述夹套3设有进油口31和出油口32，用于导热介质流进和流出夹套3，因此夹套3能与反应容器2进行热交换，如图6所示，一路热电偶411从贯穿孔11置入反应容器2的反应物料中，另一路热电偶412置于夹套3的进油口31和出油口32，两路热电偶411,412反向串联连接，均配以补偿导线并标定，通过高精度的电势差测量装置42获取两个热电偶411,412的电势差，根据上述得到温差。现有电势差测量方式需要多个探头测量温度并相减完成，易造成误差累积。为了减小测量过程中的误差，目前常采用的技术是选用精度更高的温度传感器以期减小测量误差。但这种技术对于传感器的制作工艺与设计有极高的要求，难以广泛的获取与应用，且无法从本质上减少测量设备多次测量存在误差累积的问题。温差监测装置4解决了现有技术中先分别测量两处的温度再求差导致的累积测量误差的问题，采用热电偶具有热容和热惯性小、动态响应速度快的特点，可以迅速捕捉反应产生的热信号。

本发明的电势差测量装置42实时测量反应容器2内部和端盖3的温差后，将电势差信号传送至控制器43，控制器43驱动温度控制循环器6对进入端盖1内的导热介质进行温度补偿，使得反应容器2内部温度与端盖1处温差接近于零，热传递无法进行，热损失也消除。实现动态温度补偿，使得反应容器2内部形成绝热体系，消除端盖1与反应体系温差过大导致的热损，保持优越的储热效果，克服了现有测温方式繁琐的特点，并能有效减少累积测量误差。因此本发明应用于反应过程中反应温度存在变化的实验，可以实现端盖1处温度的快速跟踪，与反应容器2内部温度同升同降，保证端盖1与反应温度时刻一致。

如图3至图5所示，在一实施例中，所述导流板15至少为两个以上，相邻导流板15等间距均匀排布，且导流板15的排列方向垂直于进口13的进油方向，这样设计有利于均匀分隔导热硅油，使导热硅油沿导流板15向不易填充的侧边填充，从而充满整个端盖1。本案所述导流板15的数量、形状和排列方式不限于此，在不脱离本发明设计构思的前提下，本案所述导流板15的数量、形状和排列方式还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

导流板15可以更好的保证导热介质分布整个端盖1，保证端盖1整体温度均匀分布，因此，反应器内层热量不会通过端盖1处散失到环境之中，只能通过夹套3进行热交换，符合量热器的设计初衷，能够进行准确量热，结果更稳定。

本案适用于反应过程中无明显气体逸出状态下的反应，本案所述贯穿孔11及各个进口、出口、进油口、出油口均经过密封处理，保证反应量热器具有良好的气密性。

在一实施例中，所述端盖1呈圆形，其上还开设对应搅拌器5和加热器7的贯穿孔11供搅拌器5和加热器7置入，搅拌器5用于加快反应速度，使反应更均匀，加热器7用于加热反应容器2内部的温度，端盖1的进口13和出口14各向两侧外延形成管口状，方便零部件之间的连接。此外，所述端盖主要由顶盖17和盖体18组成，所述顶盖17装配在盖体18顶部，该设计方便端盖1拆分进行空腔12清理，使结构相对来说更灵活，进一步区别于现有端盖。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。