元素分析装置以及元素分析方法与流程

文档序号:23508381发布日期:2021-01-01 18:19阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种元素分析装置,其特征在于,具备:

加热炉,一边导入载气一边对放入有试样的坩埚进行加热,使该试样的至少一部分气化而生成包含h元素的试样气体,将该试样气体作为与该载气的混合气体而导出;以及

质谱仪,对从所述加热炉导出的所述混合气体中的所述试样气体所含的至少一个元素进行定量分析,

所述质谱仪将所述混合气体中作为h2o成分而包含的h元素作为所述试样气体所含的h元素进行定量分析。

2.根据权利要求1所述的元素分析装置,其特征在于,

还具备设置在所述加热炉与所述质谱仪之间的氧化部,

所述加热炉生成包含h元素作为含h成分的试样气体,导出包含该含h成分的混合气体,

所述氧化部对所述混合气体中的所述含h成分进行氧化而生成h2o成分,

所述质谱仪将氧化后的混合气体中作为所述h2o成分而包含的h元素作为所述试样气体所含的h元素进行定量分析。

3.根据权利要求2所述的元素分析装置,其特征在于,

所述加热炉生成包含h元素作为含h成分、且包含该h元素以外的多个其他元素分别作为不同的含其他元素成分的试样气体,导出包含该含h成分和该多个含其他元素成分的混合气体,

所述氧化部对所述混合气体中的所述含h成分进行氧化而生成h2o成分,并且对所述混合气体中的所述多个含其他元素成分中的质量数之差为3以下的两个含其他元素成分中的至少一方进行氧化,

所述质谱仪将氧化后的混合气体中作为所述h2o成分而包含的h元素作为所述试样气体所含的h元素进行定量分析,并且将该氧化后的混合气体中作为含其他元素成分而包含的所述h元素以外的其他元素作为所述试样气体所含的其他元素进行定量分析。

4.根据权利要求3所述的元素分析装置,其特征在于,

所述加热炉生成包含h元素作为含h成分、且包含该h元素以外的其他元素即n元素和o元素分别作为n2成分和co成分的试样气体,导出包含该含h成分、n2成分和co成分的混合气体,

所述氧化部对所述混合气体中的所述含h成分进行氧化而生成h2o成分,并且对所述混合气体中的所述co成分进行氧化而生成co2成分。

5.根据权利要求1所述的元素分析装置,其特征在于,

所述载气为he气体。

6.根据权利要求1所述的元素分析装置,其特征在于,

所述质谱仪是四极质谱仪,

所述四极质谱仪具备运算部,

所述运算部具备:

基准数据生成部,生成基准数据,该基准数据表示一边向所述加热炉导入所述载气一边通过该加热炉对未投入所述试样的状态的坩埚进行加热、将从该加热炉导出的该载气导入所述四极质谱仪而得到的信号强度的经时变化;

测定数据生成部,生成测定数据,该测定数据表示一边向所述加热炉导入所述载气一边通过该加热炉对投入了所述试样的状态的坩埚进行加热、将从该加热炉导出的所述混合气体导入所述四极质谱仪而得到的信号强度的经时变化;

峰值时间段确定部,确定检测出所述测定数据中的与包含所述混合气体中的所述试样气体所含的元素的成分对应的信号强度的峰值的峰值时间段;

校正值计算部,计算由所述基准数据和连结规定时间段的起点和终点的直线包围的部分的面积作为校正值,所述规定时间段被确定为不包含所述基准数据中的信号强度成为极值的时间、且包含所述峰值时间段;以及

分析部,基于所述测定数据和所述校正值对所述试样气体所含的元素进行定量分析。

7.根据权利要求1所述的元素分析装置,其特征在于,

所述元素分析装置还具备:

腔室,设置于所述加热炉的下游侧,与所述质谱仪连接;以及

调压机构,构成为能够与由所述质谱仪定量分析的元素相应地调节所述腔室内的压力。

8.根据权利要求7所述的元素分析装置,其特征在于,

还具备测定所述腔室内的压力的压力传感器,

所述调压机构具备压力控制部,该压力控制部进行控制,以使由所述压力传感器测定的压力值接近与由所述质谱仪定量分析的元素相应地预先设定的设定压力。

9.一种元素分析方法,对将试样气化而生成的试样气体所含的元素进行定量分析,其特征在于,

一边向加热炉导入载气一边对放入有试样的坩埚进行加热,使该试样的至少一部分气化而生成包含h元素的试样气体,将从该加热炉导出的该试样气体和该载气的混合气体中的h元素作为h2o成分导入质谱仪,通过该质谱仪对该混合气体中作为该h2o成分而包含的h元素进行定量分析。

10.根据权利要求9所述的元素分析方法,其特征在于,

一边向所述加热炉导入所述载气,一边通过该加热炉对未投入所述试样的状态的坩埚进行加热,将从该加热炉导出的该载气导入所述四极质谱仪,生成表示信号强度的经时变化的基准数据,

一边向所述加热炉导入所述载气,一边通过该加热炉对投入了所述试样的状态的坩埚进行加热,将从该加热炉导出的所述混合气体导入所述四极质谱仪,生成表示信号强度的经时变化的测定数据,

确定检测出所述测定数据中的与包含所述混合气体中的所述试样气体所含的元素的成分对应的信号强度的峰值的峰值时间段,

计算由所述基准数据和连结规定时间段的起点和终点的直线包围的部分的面积作为校正值,所述规定时间段被确定为不包含所述基准数据中的信号强度成为极值的时间、且包含所述峰值时间段,

基于所述测定数据和所述校正值对所述试样气体所含的元素进行定量分析。


技术总结
本发明提供一种元素分析装置以及元素分析方法,能够以高精度对试样气体所含的H元素进行定量分析。元素分析装置具备:加热炉,一边导入载气一边对放入有试样的坩埚进行加热,使该试样的至少一部分气化而生成包含H元素的试样气体,将该试样气体作为与该载气的混合气体而导出;以及质谱仪,对从所述加热炉导出的所述混合气体中的所述试样气体所含的至少一个元素进行定量分析,所述质谱仪将在所述混合气体中作为H2O成分而包含的H元素作为所述试样气体所含的H元素进行定量分析。

技术研发人员:井上贵仁;内原博;笹井浩平;池山俊広;关博之
受保护的技术使用者:株式会社堀场制作所;株式会社堀场STEC
技术研发日:2019.05.21
技术公布日:2021.01.01
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