具有程序控压防飞扬脱气系统的物理吸附仪的制作方法

本发明涉及物理吸附仪器设备领域，具体涉及一种具有程序控压防飞扬脱气系统的物理吸附仪。

背景技术：

物理吸附仪，是一种通过物理吸附原理对样品的表面性能进行表征的仪器，主要的测试表征的对象之一是粉体样品。在进行分析测试前，需要对粉体样品进行加热和抽真空脱气预处理。在预处理过程中，加热抽真空使得粉体样品表面吸附的气体脱附释放，脱附的气体从样品管内向仪器管路流动。若加热的速率或抽真空的速率过大时，可能瞬时会有大量气体脱附溢出，脱附的大量气体可能带动粉末样品飞扬进入仪器管路中，污染仪器管路，从而造成仪器的损坏。

目前的物理吸附仪，在防止脱气过程中粉体样品飞扬污染仪器管路的措施方面，主要是通过减慢抽真空速率和降低程序升温速率的方式来降低粉体样品释放气体的速率，从而防止粉体样品飞扬。这种方式，一方面是延长了脱气时间，降低了工作效率；另一方面，由于这两种方式都无法获知和反馈粉体样品“大量放气”的飞扬前的时刻，所以都无法从根本上防止样品飞扬。对于某些在一定压力或温度下集中大量释放气体的特殊样品，即使抽真空速速率和程序升温速速率已经“足够”缓慢，也仍然经常发生因为样品飞扬进入仪器管路而损坏仪器的现象。

技术实现要素：

为了解决上述粉体样品易飞扬的问题，本发明提出一种具有程序控压防飞扬脱气系统的物理吸附仪，来防止物理吸附仪在脱气预处理过程中粉体样品飞扬。

本发明实施方式为一种具有程序控压防飞扬脱气系统的物理吸附仪，包括：自动控制系统、压力传感器、基准腔、真空泵、抽速可调的抽气阀、加热炉、加热炉自动升降装置。

所述自动控制系统为装有仪器控制软件的微型电脑，通过导线与所述压力传感器、真空泵、抽速可调的抽气阀、加热炉、加热炉自动升降装置电路连接。

所述样品管与所述基准腔连接。

所述压力传感器为测量压力的仪表，安装于基准腔上，用于测量连接在基准腔上的样品管内压力的变化，且与自动控制系统连接，将基准腔内压力反馈给自动控制系统。

所述真空泵通过所述抽速可调的抽气阀与所述基准腔连接，用于为连接在基准腔上的样品管抽真空。

所述加热炉嵌套在装有样品的样品管上，为样品管加热，且所述加热炉固定在所述加热炉自动升降装置上。

由上述发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的具有程序控压防飞扬脱气系统的物理吸附仪，其有益效果为：通过压力传感器监测在脱气过程中样品管内压力的变化，来控制抽速可调的抽气阀抽气速率转换或开关，实现抽气速率的调节及开关的控制；同时控制加热炉是否为样品管中的粉体样品加热；采用以上两种方法来控制粉末样品放气速率，进而解决粉末样品飞扬，污染损坏仪器的问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1所示为具有程序控压防飞扬脱气系统的物理吸附仪的结构简图。

图中1.自动控制系统，2.导线，3.真空泵，4.导气管路，5.抽速可调的抽气阀，6.加热炉自动升降装置，7.加热炉，8.样品管，9.基准腔，10压力传感器。

具体实施方式

下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

【实施例1】

图1所示，为具有程序控压防飞扬脱气系统的物理吸附仪，所述自动控制系统1为装有仪器控制软件的微型电脑，与物理吸附仪的硬件通过导线2连接，从而控制物理吸附仪硬件动作。所述压力传感器10为压力测量仪表，安装于基准腔9上部用于测量连接在基准腔9上的样品管8内压力的变化，且通过导线2与自动控制系统1连接，将样品管8内的压力反馈给自动控制系统1。所述真空泵3通过导气管路4与抽速可调的抽气阀5出气口连接。所述抽速可调的抽气阀5的进气口连接于基准腔9上，实现对与基准腔9连接的样品管8抽真空。所述抽速可调的抽气阀5通过导线2与所述自动控制系统1连接，受自动控制系统1控制，实现启停及抽速调节。样品活化过程中，当样品管8中压力上升时，自动控制系统1控制抽速可调的抽气阀5降低抽速，或者控制真空泵3停止抽气，从而防止样品表面释放的气体产较大生气流把粉体样品带到仪器管路中。

【实施例2】

所述加热炉7固定在所述加热炉自动升降装置6上，加热炉7协同加热炉自动升降装置6一起做上升或下降动作；所述加热炉7上升到顶部时，加热炉7嵌套在样品管8外部，所述加热炉7下降到底部时，加热炉7脱离样品管8。所述加热炉自动升降装置6通过导线2与所述自动控制系统1连接，受自动控制系统1控制，实现所述加热炉自动升降装置6上升或下降动作的控制。当粉体样品在活化过程中样品管8中的压力上升时，自动控制系统1控制所述加热炉自动升降装置6带动加热炉7做下降动作，使加热炉7脱离样品管8，停止给样品加热，从而防止样品表面吸附的气体因加热而脱附产生气流。

【实施例3】

所述加热炉7通过导线2与所述自动控制系统1连接，受自动控制系统1控制，实现加热启停、程序升温等温度控制。当粉体样品在活化过程中样品管8中的压力上升时。还可以通过以下方法来实现所述样品管8中的样品停止加热升温，即加热炉7不脱离样品管8的情况下，自动控制系统1控制加热炉8停止程序升温，使所述加热炉7的加热温度维持恒定，样品管8中的样品停止升温。当样品管8中的压力持续下降时，自动控制系统1控制加热炉7继续程序升温，给样品管8中的样品继续加热。

本发明工作时，所述自动控制系统1控制所述加热炉自动升降装置6上升，上升后所述加热炉7嵌套在所述样品管外部，所述自动控制系统1控制加热炉7进行程序升温，为样品管8中的样品加热；同时，所述自动控制系统1控制所述真空泵3和抽速可调的抽气阀5工作，按照一定的抽速将所述样品管8内的气体抽出。此时所述压力传感器10探测基准腔9连接的样品管8内的压力变化，并将该压力值反馈给自动控制系统1。自动控制系统1根据样品管8内的压力的上升或下降的趋势以及速度，来控制加热炉升降装置8和抽速可调的抽气阀5的动作的改变或调节。当压力传感器10探测到样品管8内的压力下降速度符合设定的规则，则表明样品管8内的样品的脱附释放气体速度正常，不会发生样品飞扬，所述自动控制系统1控制所述加加热炉升降装置8和所述抽速可调的抽气阀5维持原有既定的工作状态或模式。当压力传感器10探测到样品管8内的压力下降速度不符合既定规则（如突发减慢或者反向上升），则表明样品管8内的样品的脱附释放气体速度增大，出现发生样品飞扬的前期迹象或飞扬的可能，则所述自动控制系统1控制所述抽速可调的抽气阀5做微调使其通径减小直至关闭，从而减小从所述样品管8中抽出的气体流量。同时，自动控制系统1控制所述加热炉自动升降装置6下降，使所述加热炉7脱离所述样品管8，降低样品管8内的温度，切断对样品管8的加热。或者，加热炉7不脱离样品管8，而是自动控制系统1控制加热炉7停止程序升温，维持其恒定的温度使样品管8内的样品温度维持恒定；采用以上控压及两种控温方式使粉体样品表面脱附释放气体的速率降低。该两个装置的动作避免了样品飞扬，污染仪器管路，损坏仪器。当样品管8内的压力重新符合既定规则，自动控制系统1再控制抽速可调的抽气阀5开启同时调节其通径增大从而提高抽气速率；且通过加热炉自动升降装置6带动加热炉7上升或自动控制系统1控制加热炉7继续程序升温两种控温方式，恢复给样品的加热。以上动作往复进行，直至粉体样品脱气处理过程完成。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。