一种交联聚乙烯交联度的测试方法与流程

本发明涉及材料检测领域，具体地说是一种交联聚乙烯交联度的测试方法。

背景技术：

聚乙烯(pe)交联技术是提高其材料性能的重要手段之一。经过交联改性的pe可使其性能得到大幅度的改善，不仅显著提高了pe的力学性能、耐环境应力开裂性能、耐化学药品腐蚀性能、抗蠕变性和电性能等综合性能，而且非常明显地提高了耐温等级，可使pe的耐热温度从70℃提高到100℃以上，从而大大拓宽了pe的应用领域。交联聚乙烯(pex)现在广泛应用于各类管材，pex的交联度是表征产品好坏的标准之一，交联度越高产品性能越优异，现在对于pex的交联度通常采用测定凝胶含量来确定交联度，是将试样在选定的溶剂(二甲苯等)中萃取一段时间(8h左右)，称量萃取前后的质量来计算凝胶含量，这种方法的优点是测试结果准确，缺点是需要用到有毒性的二甲苯且测试时间长(8h)，实际生产过程中需要一种能够快速检测产品交联度的、方便快捷、适用于生产线的交联度测试方法。

技术实现要素：

本发明就是为了解决上述背景技术中的不足，提供了一种简单快速的交联聚乙烯交联度的测试方法。

为此，本发明提供了一种交联聚乙烯交联度的测试方法，包括以下步骤：

(1)数据库的建立：选取不同交联度的交联聚乙烯试样，将交联聚乙烯的中间部位选取加热区域进行加热，然后使用万能拉伸试验机拉断或人工扯断，将拉断或扯断后的断口形貌拍照，记录对应的加热区域、径向变形量和断口形貌及参数，将测试数据参数进行汇总并整理为数据库；

(2)待测试样的检测：将交联聚乙烯产品物理加工为待测试样，对待测试样进行加热，待测试样的加热方法和加热区域与步骤(1)中数据库中的加热方法和加热区域范围相对应，然后按照步骤(1)的方式拉断或扯断；

(3)观察和匹配：观察并测量步骤(2)中待测试样的加热区域和断口形貌及参数，与步骤(1)的数据库中参数进行匹配，得到待测试样所符合的交联度范围。

优选地，步骤(1)中的不同交联度的交联聚乙烯试样和步骤(2)中的待测试样均为长条状、管状、长柱状的一种。

优选地，步骤(1)和步骤(2)中所述加热区域为1～20cm，所述加热区域两侧设置挡板以控制加热区域的大小。

优选地，步骤(1)和步骤(2)中加热温度为180～280℃。

优选地，步骤(1)和步骤(2)中扯断速率为500mm/min～3000mm/min。

优选地，步骤(1)和步骤(3)中，断口形貌及参数包括但不限于：断口的平滑程度、扯断后加热区域的伸长率、加热区域的拉伸模量、扯断强度及径向尺寸收缩量。

本发明的有益效果为：

交联聚乙烯(pex)的三维交联网络中的si～o～si交联键化学性质稳定，在高温下不易分解，pex即使在加热至熔点以上温度也不会融化，并保持一定强度。将加热至熔点以上温度的pex材料扯断，可以观察到断口整齐光滑。但随着pex材料交联度的变化，其加热后扯断断口的宏观形貌存在差异，交联度越高扯断断口断面越平整、加热区域扯断后的变形量越小。

加热过程中由于温度升高，使pe分子链活动性增强，实际加热出可能出现径向膨胀和轴向收缩的变化，因此对加热区域范围和试样径向尺寸的测量在加热前进行。加热区域扯断后待其完全冷却再对其尺寸数值测量。本方法是根据交联度不同的聚乙烯材料在熔点以上温度表现出不同的机械性能而实施的，与gbt18474～2001及其他交联度测试方法存在小范围的偏差属于正常现象。本方法方便准确，可以在生产线上直接取样现场测试，能快速的测得产品的交联度范围，从而判断产品是否合格，节省时间、适用于连续生产等场景。

附图说明

图1为本发明中交联度0～10％的断口形貌图片；

图2为本发明实施例2的径向膨胀和轴向收缩形貌图片；

图3为本发明中交联度10～20％的断口形貌图片；

图4为本发明中交联度20～30％的断口形貌图片；

图5为本发明实施例4的径向膨胀和轴向收缩形貌图片；

图6为本发明中交联度30～40％的断口形貌图片；

图7为本发明中交联度40～50％的断口形貌图片；

图8为本发明中交联度50～65％的断口形貌图片；

图9为本发明实施例7的径向膨胀和轴向收缩形貌图片；

图10为本发明中交联度大于65％的断口形貌图片。

图11为本发明中实施例9的断口形貌图片。

具体实施方式

根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。

数据库的建立方法：选取不同交联度的交联聚乙烯试样，将所述交联聚乙烯的中间部位进行加热，加热区域范围为1～20cm，所述加热区域两侧设置挡板以控制加热区域的大小，然后使用万能拉伸试验机拉断或人工扯断，将拉断或扯断后的断口形貌拍照，记录对应的加热区域、径向变形量和断口形貌及参数，将测试数据参数进行汇总并整理为数据库。

本发明中的实施例以选取挤管生产线上某型号管材例，设定加热温度为200℃，加热区域为2cm，扯断方式为：万能拉伸试验机拉断，速率为1000mm/min，建立数据库。

实施例1

(1)选取交联度范围为0～10％，外径为1.5±0.05cm，内径为1.0±0.05cm的管材，对该管材中间位置处加热，加热区域宽度为2cm，加热温度为200℃，在加热区域两端设置格挡，保证加热区域外不受热。

(2)对步骤(1)的加热后的管材使用万能拉伸试验机拉断，扯断速率为500mm/min，待管材完全冷却后，将其断口形貌拍照，如图1所述，并记录加热区域断裂后长度、加热区域拉断后径向尺寸和断口形貌特征。

实施例2

选取交联度范围为10～20％，外径1.5±0.05cm，内径1.0±0.05cm的管材，管材的加热区域、加热温度和拉断方式与实施例1相同，管材加热时产生的径向膨胀和轴向收缩形貌如图3所示。待管材完全冷却后，将其断口形貌拍照，如图2所示，并记录加热区域断裂后长度、加热区域拉断后径向尺寸和断口形貌特征。

实施例3

选取交联度范围为20～30％，外径1.5±0.05cm，内径1.0±0.05cm的管材，管材的加热区域、加热温度和拉断方式与实施例1相同，待管材完全冷却后，将其断口形貌拍照，如图4所示，记录加热区域断裂后长度、加热区域拉断后径向尺寸和断口形貌特征。

实施例4

选取交联度范围为30～40％，外径1.5±0.05cm，内径1.0±0.05cm的管材，管材的加热区域、加热温度和拉断方式与实施例1相同，管材加热时产生的径向膨胀和轴向收缩形貌如图5所示。待管材完全冷却后，将其断口形貌拍照，如图6所示，记录加热区域断裂后长度、加热区域拉断后径向尺寸和断口形貌特征。

实施例5

选取交联度范围为40～50％，外径1.5±0.05cm，内径1.0±0.05cm的管材，管材的加热区域、加热温度和拉断方式与实施例1相同，待管材完全冷却后，将其断口形貌拍照，如图7所示，记录加热区域断裂后长度、加热区域拉断后径向尺寸和断口形貌特征。

实施例6

选取交联度范围为50～65％，外径1.5±0.05cm，内径1.0±0.05cm的管材，管材的加热区域、加热温度和拉断方式与实施例1相同，待管材完全冷却后，将其断口形貌拍照，如图8所示，记录加热区域断裂后长度、加热区域拉断后径向尺寸和断口形貌特征。

实施例7

选取交联度范围大于65％，外径1.5±0.05cm，内径1.0±0.05cm的管材，管材的加热区域、加热温度和拉断方式与实施例1相同，管材加热时产生的径向膨胀和轴向收缩形貌如图9所示。待管材完全冷却后，将其断口形貌拍照，如图10所示，记录加热区域断裂后长度、加热区域拉断后径向尺寸和断口形貌特征。

实施例8

将实施例1～7记录的加热区域断裂后长度、加热区域拉断后径向尺寸和断口形貌特征进行汇总整理，并匹配上相对应的断裂形貌图，建立数据库。实施例1～7断口数据库数据参数如下：

(管材尺寸：外径1.5±0.05cm内径1.0±0.05cm；加热温度：200℃，加热区域：2cm；测试方式：万能拉伸试验机拉断，速率为1000mm/min)

实施例9

(1)将待测试样物理加工成管状，选取其中间位置处加热，加热区域宽度为2cm，加热温度为200℃，在加热区域两端设置格挡，保证加热区域外不受热。

(2)对步骤(1)的加热后的管材使用万能拉伸试验机拉断，扯断速率为500mm/min，待管材完全冷却后，将其断口形貌拍照，如图11所示，经测量，其加热区域断裂后长度为2.19cm，加热区域扯断后径向尺寸为1.46cm，断口形貌特征为轴向拉伸量极小，径向尺寸收缩极小，断口整齐，断面光滑。

(3)将待测试样的加热区域断裂后长度、加热区域扯断后径向尺寸和断口相貌特征与数据库中数据进行对比，判断此试样交联度为65％以上。

实验结论：根据gbt18474～2001测得该测试样交联度66.7％，符合数据库对比结果。证实本发明断口法测试交联聚乙烯交联度方法有效可行。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。