一种用于电化学工作站自动量程测量装置及测量方法与流程

技术领域：

本发明涉及一种用于电化学工作站自动量程测量装置及测量方法，属于电路电子设计技术领域。

背景技术：
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电化学工作站广泛应用于电分析，腐蚀，阻抗测量以及能源领域，过去由于电分析反应剧烈且对于小信号的要求不高，所以一般不采用自动量程。但近年来腐蚀和阻抗领域的兴起，对小信号的需求更高，在体系反馈的信号跨度更大，若选用固定量程将会导致数据误差较大，得出的测量结果精准度不高，所以需要一种新技术来解决上述问题。

而目前国内市场上的电化学工作站对数据处理方面以及曲线绘制效果都存在较大的误差，所以对测量过程中数据精度的提高就需要自动量程来实现。自动量程测量系统具备实时性、高精度等特点，是对电化学工作站测量复杂系统的技术提升。

技术实现要素：
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本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种用于电化学工作站自动量程测量装置及测量方法，便于电化学研究人员对样品体系的测量得出精确可靠的数据。

一种用于电化学工作站自动量程测量装置，包括与pc端连接的微处理器（arm）、控制模块fpga、电化学工作站内部的信号源模块、低通滤波器、电压采集模块、电流采集模块、采样数字信号处理模块（dsp）；

所述微处理器（arm）用于接收pc端的指令并发送给控制模块（fpga）；

所述控制模块（fpga）用于接收微处理器arm的信号，进行逻辑处理后选择电化学工作站内部的信号源模块给样品体系施加激励信号；

所述低通滤波器用于对样品体系响应的电压与电流模拟信号进行滤波；

所述电压采集模块用于将滤波后的电压信号转为数字信号，传输到采样数字信号处理模块（dsp）进行分析；

所述电流采集模块用于将滤波后的电流信号转为数字信号，传输到采样数字信号处理模块（dsp）进行分析；

所述采样数字信号处理模块（dsp）用于将处理后的电压与电流数据通过微处理器（arm）经以太网上传至pc端。

所述的用于电化学工作站自动量程测量装置，其特征在于，所述微处理器（arm）采用stm32f405rgt6型号微处理器；所述控制模块（fpga）采用ep4cgx30型号的fpga；所述采样数字信号处理模块（dsp）采用ti的tsm320c6727b芯片；所述信号源模块采用dac8771单通道16位电压输出数模转换器；所述低通滤波器采用ltc1069-7型8阶低通滤波器；所述电压采集模块和所述电流采集模块均选用ad7798芯片。

用上述电化学工作站自动量程测量装置进行电化学工作站自动量程测量的方法，该方法包括如下步骤：

步骤1：采集样品体系反馈的模拟信号，得到实时数据：pc端通过以太网接口给微处理器（arm）发出指令信号，微处理器（arm）传递给控制模块（fpga），通过逻辑处理，选择信号源模块内电路档位，使电化学工作站内部的信号源模块给样品体系施加激励信号，样品体系响应的电压与电流模拟信号通过低通滤波器滤波后，分别由电压采集模块和电流采集模块中的a/d芯片将滤波后的模拟信号转为数字信号，传输到采样数字信号处理模块（dsp）进行分析，将处理后的电压与电流数据通微处理器（arm）经以太网上传至pc端；

步骤2：根据数据实时判断选择量程：电压采集模块和电流采集模块分别获取的电压信号和电流信号由采样数字信号处理模块（dsp）对数据进行分析处理并传输给微处理器（arm），然后根据该数据的大小占当前量程的百分比由微处理器（arm）逻辑判断出下一信号所需要的量程；

步骤3：自动切换量程：在微处理器（arm）逻辑判断出应该选择的量程后，由微处理器（arm）发出指令信号给控制模块（fpga），由控制模块（fpga）发送指令对切换电路的开关档位来选择电路量程大小，样品反馈的信号再进入上位机进行分析处理，实时进行数据分析传输与量程切换，实时显示数据并绘制图形。

作为优选的技术方案：步骤1所述的使电化学工作站内部的信号源模块给样品体系施加激励信号的方法是在电化学工作站配置的软件中进行设置，样品体系的建立是四电极系统模型，所述四电极系统模型包括工作电极、参比电极、辅助电极、感应电极。

作为优选的技术方案：步骤2所述的由微处理器（arm）逻辑判断出下一信号所需要的量程的过程中，需要对信号进行滤波处理，得到真实的信号，在信号数据比较时是用当前采集的数据与当前量程满度的百分比进行比较。

作为优选的技术方案：对信号进行滤波是由滤波电路来实现，滤波电路采用ltc1xxx线性相位低通滤波器，对于不同的信号频率选择不同的滤波档位，选择的滤波档位大于采样信号频率的10倍。

作为优选的技术方案：在信号数据比较时需考虑百分比的最佳区间为5%~95%。

有益效果：

本发明能够采集到更准确地信号，实时反馈样品体系在激励下的反应状态，便于电化学研究人员对样品体系的测量得出精确可靠的数据。

在实际操作上，用户不再需要对不同的测量体系来设置不同的电流量程，而是软件界面直接设置有auto的量程选项，方便快捷，提高设备使用效率。

附图说明：

图1电化学工作站信号输出、采集与控制整体系统框图。

图2d/a输出电路图。

图3根据数据分析实时判断选择量程流程图。

图4自动切换量程测量流程图。

图5滤波器电路图。

图6固定电流量程(10ma)和自动电流量程测试铜电极在nacl（3.5wt.%）溶液中的tafel极化图。

图7固定电流量程(1ma)和自动电流量程测试高阻模拟电解池的电化学交流阻抗。

具体实施方式：

如图1所示，本发明的用于电化学工作站自动量程测量装置，包括与pc端连接的微处理器（arm）、控制模块fpga、电化学工作站内部的信号源模块、低通滤波器、电压采集模块、电流采集模块、采样数字信号处理模块（dsp）；

所述微处理器（arm）用于接收pc端的指令并发送给控制模块（fpga）；

所述控制模块（fpga）用于接收微处理器arm的信号，进行逻辑处理后选择电化学工作站内部的信号源模块给样品体系施加激励信号；

所述低通滤波器用于对样品体系响应的电压与电流模拟信号进行滤波；

所述电压采集模块用于将滤波后的电压信号转为数字信号，传输到采样数字信号处理模块（dsp）进行分析；

所述电流采集模块用于将滤波后的电流信号转为数字信号，传输到采样数字信号处理模块（dsp）进行分析；

所述采样数字信号处理模块（dsp）用于将处理后的电压与电流数据通过微处理器（arm）经以太网上传至pc端。整体系统框图见图1，虚线箭头为控制传输线，实线箭头为信号或数据传输线。信号源模块内的d/a输出电路图见图2。

本实施例中的微处理器（arm）：选用stm32f405rgt6型号微处理器，在小至4*4.2mm的封装内实现高集成度、高性能、嵌入式存储器。

本实施例中的控制模块（fpga）：选用altera公司的cyclone系列第四代，型号为ep4cgx30。优势：cycloneiv系列是业界成本最低，功耗最低的fpga。该型号具有八个集成3.125gbps收发器，支持多种串行i/o协议。含有嵌入式pcie硬核ip模块，不占用任何fpga逻辑，并且此型号拥有更大的存储单元，更快的数据处理单元，更高的数据速率，更多的i/o，支持商业与工业温度等级。

本实施例中的采样数字信号处理模块（dsp）：使用ti的tsm320c6727b芯片。tsm320c6727b是德州仪器推出350mhz高性能浮点dsp芯片，该器件与ti可扩展的浮点dsp系列实现了全面的代码兼容，c6727b提供了32外部存储接口，对比tms320c6720b，sdram的速度从100mhz提高到了133mhz，实现33%的速度提升，提高了灵活性和扩展性，大幅增加了dsp能够处理的通道数，tms320c6720b具有256k的片上ram，32kb指令高速缓存及384kbrom，rom预加载了实时dsp内核dsp/bios。并提供了包括常用函数的优化型dsp库。该器件还采用dmaxdma引擎，能够通过执行1d，2d与3d存储器传输工作，从而使dsp得以专注于信号处理任务，显著提高系统性能。

本实施例中的信号源模块：选用dac8771单通道16位电压输出数模转换器，是一款单通道的精密全集成16位数模转换器(dac)，具有自适应电源管理功能。

本实施例中的低通滤波器：选用ltc1069-7型8阶低通滤波器，使滤波更接近理论值，截止频率段变得更陡，滤波效果更好

本实施例中的电压采集模块（ad1）：选用ad7798芯片，为适合高精度测量应用的低功耗、低噪声、完整模拟前端，内置一个低噪声、带有三个差分模拟输入的16位σ-δ型adc。它还集成了片内低噪声仪表放大器，因而可直接输入小信号。

本实施例中的电流采集模块（ad2）：选用ad7798芯片，为适合高精度测量应用的低功耗、低噪声、完整模拟前端，内置一个低噪声、带有三个差分模拟输入的16位σ-δ型adc。它还集成了片内低噪声仪表放大器，因而可直接输入小信号。

用上述电化学工作站自动量程测量装置进行电化学工作站自动量程测量的方法，该方法包括如下步骤：

步骤1：采集样品体系反馈的模拟信号，得到实时数据：pc端通过以太网接口给微处理器（arm）发出指令信号，微处理器（arm）传递给控制模块（fpga），通过逻辑处理，选择信号源模块内电路档位，使电化学工作站内部的信号源模块给样品体系施加激励信号，样品体系响应的电压与电流模拟信号通过低通滤波器滤波后，分别由电压采集模块和电流采集模块中的a/d芯片将滤波后的模拟信号转为数字信号，传输到采样数字信号处理模块（dsp）进行分析，将处理后的电压与电流数据通微处理器（arm）经以太网上传至pc端；

步骤2：根据数据实时判断选择量程：电压采集模块和电流采集模块分别获取的电压信号和电流信号由采样数字信号处理模块（dsp）对数据进行分析处理并传输给微处理器（arm），然后根据该数据的大小占当前量程的百分比由微处理器（arm）逻辑判断出下一信号所需要的量程；具体流程见图3

步骤3：自动切换量程：在微处理器（arm）逻辑判断出应该选择的量程后，由微处理器（arm）发出指令信号给控制模块（fpga），由控制模块（fpga）发送指令对切换电路的开关档位来选择电路量程大小，样品反馈的信号再进入上位机进行分析处理，实时进行数据分析传输与量程切换，实时显示数据并绘制图形。具体流程见图4。

作为优选的技术方案：步骤1所述的使电化学工作站内部的信号源模块给样品体系施加激励信号的方法是在电化学工作站配置的软件中进行设置，样品体系的建立是四电极系统模型，即在原来三电极系统（we：工作电极；re：参比电极；ce：辅助电极）模型基础上增加感应电极se，目的是消除接触阻抗和导线电阻。

作为优选的技术方案：步骤2所述的由微处理器（arm）逻辑判断出下一信号所需要的量程的过程中，由于真实信号中存在干扰信号会影响实际量程的选择，所以需要对数据进行滤波处理，得到真实的信号。在信号数据比较时是用当前采集的数据与当前量程满度的百分比进行比较，从而达到最优量程判断的目的。

作为优选的技术方案：对信号进行滤波是由滤波电路来实现，滤波电路采用ltc1069-7线性相位低通滤波器，优点：8阶低通滤波器使滤波更接近理论值，截止频率段变得更陡，滤波效果更好。对于不同的信号频率选择不同的滤波档位，选择的滤波档位大于采样信号频率的10倍。

作为优选的技术方案：在信号数据比较时需考虑百分比的最佳区间为5%~95%。

将此方法运用在dh7001电化学工作站分别测试铜电极在nacl（3.5wt.%）溶液中的tafel极化（开路电位为-50mv；最初电位为-250mv，最终电位250mv，扫速为5mv/s。工作电极：铜电极，参比电极：饱和甘汞电极，对电极：铂电极。）和测试高阻模拟电解池的电化学交流阻抗（扫描开始频率1000000hz，结束频率0.01hz，振幅10mv）。并用固定量程分别测试铜电极在nacl（3.5wt.%）溶液中的tafel极化（与上述tafel极化实验参数设置完全相同）和测试高阻模拟电解池的电化学交流阻抗（与上述交流阻抗实验参数设置完全相同）作为对比。结果如图6和图7所示，图6是测试铜电极在nacl（3.5wt.%）溶液中的tafel极化，结果表明自动电流量程比固定电流量程(10ma)测出的曲线更为平滑，没有毛刺，数据更为精确。图7是固定电流量程(1ma)和自动电流量程测试高阻模拟电解池的电化学交流阻抗，结果表明自动电流量程比固定电流量程(1ma)在低频范围内（尤其频率在1hz以下）测出的曲线更为平滑，数据更为精确。

试验结果表明，此方法不仅可以根据电流值的大小自动选择并切换量程，使得测量电流值的范围更宽，而且能够采集到更准确地信号，实时反馈样品体系在激励下的反应状态，便于电化学研究人员对样品体系的测量得出精确可靠的数据。上述实施仅仅是为清楚地说明本发明所做描述，而并非对实施方式的限定，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此引申出的显而易见的变化或者变动仍处于本发明的保护范围之中。