一种流化床中药颗粒制备过程颗粒属性声发射检测方法和系统与流程

本发明涉及中药颗粒生产过程的在线监控技术领域，尤其涉及一种流化床中药颗粒制备过程颗粒属性声发射检测方法和系统。

背景技术：

流化床制粒技术为混合、制粒、干燥操作一步完成的新型制粒技术[1]。流化床制粒过程直接影响了最终产品的质量。颗粒的含水量、粒径分布、堆密度等多个质量指标同制粒过程中进风温度、风量、喷液速率、雾化压力等多个工艺参数密切相关，因此制定合理的工艺参数调控策略是生产高质量中药配方颗粒产品的关键。传统的工艺控制策略为在制粒过程中间隔取样，通过观察或离线分析样品调整工艺参数。该方法存在主观性强、工艺监控滞后等问题，产品批次间的质量一致性有待提升。因此，开发一种中药配方颗粒流化床制粒过程中各项质量指标的在线监测方法对提高产品质量稳定性具有重大意义。

声发射技术通过监听生产过程的声波信号来解析过程信息，是一种被动式声波检测技术。在流化床制粒过程中，颗粒同颗粒以及颗粒同内壁间的碰撞和摩擦会发出声信号，这些声信号包含了同颗粒的含水量、粒径分布等物理性质相关的信息。

因此，本领域的技术人员致力于开发一种将基于声发射技术的流化床中药制备过程中颗粒属性的在线检测方法和系统。

技术实现要素：

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种将基于声发射技术的流化床中药制备过程中颗粒属性的在线检测方法和系统。

为实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种化床中药颗粒制备过程颗粒属性声发射检测方法，包括步骤：

(1)通过设置于流化床床体的声发射传感器采集声信号数据；

(2)收集n个批次的流化床在工作状态下的声信号数据及其对应的包括颗粒含水量、平均粒径d50、堆密度在内的颗粒属性实测值作为校正集；

(3)将采集到的声信号数据通过快速傅里叶变换将声信号数据由时域信号转化为频域信号，并将频谱均分为n段，每段计算平均值，得到包含n个变量的分段平均频谱；

(4)将校正集用于建立颗粒属性的多元定量校正模型；

(5)将多元定量校正模型应用于流化床中药颗粒制备过程颗粒属性的检测。

进一步地，步骤(1)中，声发射传感器被设置在流化床的装料室的取样口高度处。

进一步地，步骤(2)中，在流化床制粒过程中每次取样后采集声信号。

进一步地，步骤(2)中，n大于等于6。

进一步地，步骤(3)中，频谱范围为50-320khz。

进一步地，步骤(4)中多元定量校正模型是采用偏最小二乘回归(pls)算法建立的。

本发明在第二方面提供了一种流化床中药颗粒制备过程颗粒属性声发射检测系统，其特征在于，包括设置于流化床床体的声发射传感器，用于接收流化床的声信号数据；放大器和采集卡，用于放大和固定时间间隔采集声信号数据；计算机系统，计算机系统包括数据预处理程序模块和多元定量校正模型程序模块，其中数据预处理程序模块通过快速傅里叶变换将声信号数据由时域信号转化为频域信号，并将频谱均分为n段，每段计算平均值，得到包含n个变量的分段平均频谱；多元定量校正模型程序模块基于分段平均频谱对包括颗粒含水量、平均粒径d50、堆密度在内的颗粒属性进行预测。

进一步地，声发射传感器被设置在流化床的装料室的取样口高度处。

进一步地，频谱范围为50-320khz。

进一步地，多元定量校正模型是采用偏最小二乘回归(pls)算法建立的。

本发明建立了流化床中药制粒过程中声信号和颗粒属性的关系，可通过声信号对颗粒属性进行实时在线检测。

以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。

附图说明

图1是本发明的一个较佳实施例中的流化床中药颗粒制备过程颗粒属性声发射检测系统的示意图；

图2是本发明的一个较佳实施例中的声信号的不同采集时长的频谱图；；

图3是本发明的一个较佳实施例中的声信号的原始平均频谱图；；

图4是本发明的一个较佳实施例中的声信号的分段平均频谱；

图5是本发明的一个较佳实施例中的各批次含水量、d50、堆密度变化趋势；

图6是本发明的一个较佳实施例中的50-400khz的频谱图；

图7是本发明的一个较佳实施例中的200-400khz的频谱图；

图8是本发明的一个较佳实施例中的各指标预测值与参考值相关图；

具体实施方式

以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。

如图1所示，在根据本发明的换一个具体实施例中，1为流化床的滤袋，2为喷枪，3为取样口，4为声发射传感器，5为放大器，6为采集卡，7为计算机系统。在流化床装料室的取样口3高度布置声发射传感器4，同气流分布板的垂直距离为23.5cm。声发射传感器4为谐振型，谐振频率150khz，有效响应范围50-400khz，放大器的增益为40db。声信号被传感器4接收后转换为电信号，经放大器5放大后由ds5-8b全信息声发射信号分析仪转化为数字信号，最后通过配套的采集卡6和采集软件记录声信号数据。声发射信号的采样频率为3mhz，在流化床制粒过程中固定时间间隔采集声信号，直至制粒结束。

取养胃颗粒浸膏5.1kg，加入10kg糊精和14kg纯化水，搅拌均匀并加热至60℃作为黏合剂备用。另取6.5kg糊精和3.35kg蔗糖置于流化床内作为底粉进行流化，当辅料加热至一定温度后，以顶喷方式喷入浸膏，依据预定的工艺流程完成制粒工艺。进风开始后每6分钟取样一次，直至制粒过程结束。本实施例采集的所有样品来自10批养胃颗粒的流化床制粒过程，每批采集约27个样品，共269个。前9批浸膏字号为19047，第10批浸膏字号为19080。

鉴于不同采集时长的频谱峰型相似，如图2所示。本实施例选择信号采集时长为2s。在流化床制粒过程中每次取样后采集声信号，直至制粒结束。建模前需将时域信号转化为频域信号，具体方案为将2s的时域信号均分为50段，每段时域信号作快速傅里叶变换(fft)后得频谱，将50张频谱取平均，得2s声信号的平均频谱图，如图3所示。频谱频率范围50-400khz，分辨率25hz，每张频谱包含14001个频率变量。为了降低频谱噪声，同时减少变量个数，提高运算速度，在频域上将频谱均分为n段，每段计算平均值，得到包含n个变量的分段平均频谱[9]。本实施例选择变量数为700的分段平均频谱建立模型，如图4所示。声信号处理在matlab2019b(美国mathworks公司)中完成。

采用浓度梯度法将样本划分为校正集和验证集。观察并选择包含有效信息的声信号频段建模。采用偏最小二乘回归算法建立声信号分段平均频谱与颗粒各个质量指标间的多元校正模型。考察归一化和中心化两种数据标准化方法对模型预测性能的影响，选择最佳的数据标准化方法。采用10折交叉验证法决定最佳的主成分数，以校正误差均方根、决定系数和预测误差均方根、决定系数评价模型的预测性能。数据分析在化学计量学分析软件simca14.1(瑞典umetrics公司)中完成。

各批次颗粒样品的分析结果见图5，颗粒含水量、平均粒径d50和堆密度的样本数及范围见表1。由于某些时刻样品或声信号未采集以及部分样品分析结果缺失，各质量指标的样本数不尽相同。

表1各批次样本质量指标分析结果

以批次10为例，制粒过程的声信号频谱如图6、7所示。由图可知，在制粒过程中，50-320khz频段的声信号强度存在一定波动，可能包含反映颗粒含水量、粒度分布、堆密度等性状变化的有效信号，因此本实施例建模所用的声信号频段选取50-320khz，对应分段平均频谱的变量1-540。

采用浓度梯度法划分样本，校正集与验证集的样本数之比为3:1，各质量指标的样本划分结果见表2。

表2样本划分结果

建立声信号分段平均频谱同颗粒含水量、平均粒径d50、堆密度的定量校正模型。最佳模型参数及预测性能见表3，图8为验证集样品各质量指标的模型预测值与参考值(实测值)相关图。

表3各指标建模结果

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。