一种检测石英砂中微量铁含量的方法与流程

本发明涉及石英砂处理技术领域，更具体地说，它涉及一种检测石英砂中微量铁含量的方法。

背景技术：

石英砂是石英石经破碎加工而成的石英颗粒，是一种非金属矿物质，是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物。石英砂的颜色为乳白色、或无色半透明状，莫氏硬度为7。石英砂是重要的工业矿物原料，非化学危险品，广泛用于玻璃、铸造、陶瓷及防火材料、冶炼硅铁、冶金熔剂、冶金、建筑、化工、塑料、橡胶、磨料，滤料等工业。

石英砂中的主要成分是石英，sio2的含量达90～99％以上，其中杂质主要有铁、铝、钛、钙、镁和钠等。石英砂由于在玻璃、陶瓷等工业上应用时的特殊要求，对铁含量的分析质量要求很高。氧化铁的测定方法主要有邻菲罗琳比色法、硫氢酸盐比色法、目视比色法磺基水杨酸钠比色法。这几种测定方法虽然可以检测石英砂中铁的含量，但是对于微量fe2o3的测定存在准确性较低这一缺陷，且工艺较繁琐，消耗成本高，不利于高纯度石英砂中微量铁的测定。

有鉴于此，本发明提供一种新型的检测石英砂中微量铁含量的方法。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种检测石英砂中微量铁含量的方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

一种检测石英砂中微量铁含量的方法，包括以下步骤：

s1、制备待测样

称取硅质砂岩，将其放入耐高温高压的50ml聚四氟乙烯瓶中，加入5ml浓氢氟酸，拧紧瓶盖后放入微波炉中，待硅质砂岩完全分解后，取出，通过水冷装置冷却后得到待测样；

s2、fe试剂2预置

称取0.6gfe试剂2，放入30ml不透光的塑料瓶中，加乙醇5ml，加水5ml，摇动直至fe试剂2全部溶解，得到溶解后的预置fe试剂2；

s3、fe试剂1预置

量取10mlfe试剂1，加3％抗坏血酸3滴，得到预置fe试剂1；

s4、显色及测定

在步骤s3得到的所述预置fe试剂1中加入0.2ml预置fe试剂2，摇匀，边摇边加入待测样1ml，摇匀后再通过测定仪进行测定。

进一步优选为：fe试剂2的配制步骤如下：

将5g1,10-菲罗啉、1g抗坏血酸和0.2g乙二胺四乙酸置于一次性杯中，用玛脑棒研细，直至针状结晶消失，然后将其装入瓶中备用，得到fe试剂2。

进一步优选为：fe试剂1的配制步骤如下：

称取20g硼酸，然后用塑料漏斗将其转入500ml小口塑料瓶中，加水至400ml，边摇边加入浓氨水40ml，加水至500ml，加盖摇匀，直至溶解，得到fe试剂1。

进一步优选为：在步骤s1中，铁含量在0.05％以下的硅质砂岩，硅质砂岩称取750±5mg，铁含量在0.05-0.1％的硅质砂岩，硅质砂岩称取380±5mg。

进一步优选为：所述测定仪为g3-ys测定仪。

进一步优选为：在步骤s1中，所述微波炉选择中低火，发射微波强度为750w×33％。

进一步优选为：在步骤s4中，加入待测样摇匀后，先静置5min，然后在10min内完成测定。

进一步优选为：在步骤s1中，所述水冷装置包括槽体，所述槽体内依次设置有第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室，所述第一冷却室和所述第二冷却室之间以及所述第二冷却室和所述第三冷却室之间均固定有隔板；

所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室内均装有冷却水，所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室上分别设置有进水管和出水管，所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室内的所述冷却水温度逐渐降低，装有物料的所述聚四氟乙烯瓶依次通过所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室进行冷却。

进一步优选为：所述水冷装置还包括提升装置、水平移动装置和支撑装置；

所述提升装置用于带动所述聚四氟乙烯瓶上下移动，所述提升装置设置有三个，三个所述提升装置均位于所述槽体同一侧且分别与所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室相对应；所述水平移动装置位于所述槽体上方且用于带动所述聚四氟乙烯瓶依次经过所述第一冷却室、第二冷却室和第三冷却室；所述聚四氟乙烯瓶支撑在所述支撑装置上；

所述提升装置包括第一电机、框体、第一丝杆和第一电磁铁，所述框体固定在所述槽体一侧，所述第一丝杆位于所述框体内，所述第一丝杆为竖直设置且下端与所述框体转动连接，上端穿过所述框体顶部并与所述第一电机输出轴连接，所述第一电机安装在所述框体上，所述框体在靠近所述槽体一侧开设有槽孔，所述第一电磁铁套在所述第一丝杆上且与所述第一丝杆螺纹连接，所述第一电磁铁与所述框体上下滑动配合，所述第一电磁铁穿过所述槽孔并与所述槽体外侧接触，所述第一电磁铁用于与所述支撑装置磁性连接，以使所述聚四氟乙烯瓶上下移动；

所述水平移动装置包括安装板、外壳、第二电机、第二电磁铁和第二丝杆，所述安装板设置有两个，两个所述安装板分别固定在所述槽体的相对两侧且其中一个所述安装板位于所述第一冷却室外侧，另一所述安装板位于所述第三冷却室外侧，所述第二丝杆为水平设置且一端与所述安装板转动连接，另一端穿过另一安装板并与所述第二电机输出轴固定，所述第二电机安装在所述安装板上，所述外壳固定在两个所述安装板之间，所述第二丝杆位于所述外壳内，所述外壳底部开设有开口，所述第二电磁铁套在所述第二丝杆上且与所述第二丝杆螺纹连接，所述第二电磁铁与所述外壳水平滑动配合，所述第二电磁铁用于与所述支撑装置磁性连接，以使所述聚四氟乙烯瓶沿所述第二丝杆轴向方向移动。

进一步优选为：所述支撑装置包括支撑板、铁板、下连接杆、铁块和上连接杆；

所述支撑板用于支撑在所述聚四氟乙烯瓶底部，所述下连接杆一端与所述支撑板固定，另一端与所述铁板固定，所述铁板与所述槽体内侧壁接触，所述第一电磁铁用于与所述铁板磁性连接，所述上连接杆位于所述下连接杆上且一端固定在所述铁板上，另一端固定有弹力环，所述弹力环用于套在所述聚四氟乙烯瓶上部；

所述铁块固定在所述上连接杆上，所述第二电磁铁底部开设有与所述上连接杆相适配的凹槽，所述第二电磁铁用于与所述铁块磁性连接，以带动所述支撑装置、聚四氟乙烯瓶水平移动。

综上所述，本发明具有以下有益效果：本测定方法先对硅质砂岩进行前处理，以使硅质砂岩中的有机物、易挥发杂质或少量碳酸盐、硫化物、化合水等排出，然后配制及预置显色液，并加入待测样进行显色，最后再通过g3-ys测定仪测试，以获得测试数据，实现快速测试功能。工艺简单，显色液自行配制，降低测定成本，能精准且快速实现高纯度石英砂中微量fe2o3的测定。

附图说明

图1是实施例的结构示意图，主要用于体现水冷装置的整体结构；

图2是实施例的俯视示意图，主要用于体现水冷装置的结构；

图3是实施例的结构示意图，主要用于体现水冷装置的内部结构；

图4是实施例的结构示意图，主要用于体现水平移动装置的具体结构；

图5是实施例的结构示意图，主要用于体现提升装置和支撑装置的配合结构；

图6是实施例的结构示意图，主要用于体现提升装置的结构。

图中，1、槽体；101、第一冷却室；102、第二冷却室；103、第三冷却室；2、出水管；3、进水管；4、提升装置；41、第一电机；42、框体；43、槽孔；44、第一丝杆；45、第一滑槽；46、第一电磁铁；5、水平移动装置；51、安装板；52、外壳；53、第二电机；54、第二电磁铁；55、凹槽；56、第二丝杆；57、开口；6、隔板；7、聚四氟乙烯瓶；8、支撑装置；81、支撑板；82、铁板；83、下连接杆；84、弹力环；85、铁块；86、上连接杆；9、容纳槽。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。

需要说明的是，以下实施例中，配制、测定等所用原料均为市售产品。

实施例1：一种检测石英砂中微量铁含量的方法，包括以下步骤：

s1、制备待测样

称取铁含量在0.05％以下的硅质砂岩750±5mg，将其放入耐高温高压的50ml聚四氟乙烯瓶7中，加入5ml浓氢氟酸，拧紧瓶盖后放入微波炉中，待硅质砂岩完全分解后(大约25-30min)，取出，通过水冷装置冷却后得到待测样。

进一步优选的，聚四氟乙烯瓶7可以为锥形瓶、烧瓶等各类几何形状的物料瓶。

进一步优选的，微波炉加热过程中，选择中低火，发射微波强度为750w×33％。

s2、fe试剂2预置

配制fe试剂2：将5g1,10-菲罗啉、1g抗坏血酸和0.2g乙二胺四乙酸(edta)置于一次性杯中，用玛脑棒研细，直至针状结晶消失，然后将其装入瓶中备用，得到fe试剂2。fe试剂2保质期为6个月。

配制预置fe试剂2：称取0.6gfe试剂2，放入30ml不透光的塑料小瓶中，加乙醇5ml，加水5ml，摇动直至fe试剂2全部溶解，得到溶解后的预置fe试剂2。预置fe试剂2限用一周。

s3、fe试剂1预置

配制fe试剂1：称取20g硼酸，然后用塑料漏斗将其转入500ml小口塑料瓶中，加水至400ml，边摇边加入浓氨水40ml，加水至500ml，加盖摇匀，直至溶解，备用，得到fe试剂1。

进一步优选的，fe试剂1每次用完后需立即盖紧盖子，防碱度发生变化。

配制预置fe试剂1：量取10mlfe试剂1于塑料杯子中，加3％抗坏血酸3滴，得到预置fe试剂1。

s4、显色及测定

在步骤s3得到的预置fe试剂1中加入0.2ml预置fe试剂2，摇匀，边摇边加入待测样1ml，摇匀后再通过g3-ys测定仪进行测定。

进一步优选的，加入待测样摇匀后，先静置5min，然后再在10min内完成测定。

测定过程中，以水为空白，用0.093％的fe2o3含量的硅质砂岩国标为参比。标样的配制：称硅质砂岩约1.8g，加氢氟酸25ml，溶后做参比。

在上述技术方案中，先对硅质砂岩进行前处理，以使硅质砂岩中的有机物、易挥发杂质或少量碳酸盐、硫化物、化合水等排出，然后配制及预置显色液，并加入待测样进行显色，最后再通过g3-ys测定仪测试，以获得测试数据，实现快速测试功能。工艺简单，显色液自行配制，降低测定成本，能精准且快速实现高纯度石英砂中微量fe2o3的测定。

如图1-6所示，在步骤s1中，水冷装置包括槽体1、提升装置4、水平移动装置5和支撑装置8。槽体1内依次设置有第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103，第一冷却室101和第二冷却室102之间以及第二冷却室102和第三冷却室103之间均固定有隔板6，以使第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103相对隔离。隔板6高度低于槽体1侧壁高度，第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103内均装有冷却水。冷却水水平面始终位于隔板6顶面下方，以防止第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103内的冷却水相互连通。第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103上分别设置有进水管3和出水管2，进水管3位于第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103上部一侧，出水管2位于第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103下部一侧。进水管3和出水管2均位于槽体1同一侧。

进一步优选的，冷却水为循环水，循环水通过进水管3和出水管2持续进出，以使冷却水在物料冷却过程中，冷却水温度无太大变化。

如图1-6所示，第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103内的冷却水温度逐渐降低，且装有物料的聚四氟乙烯瓶7依次通过第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103进行冷却。具体的，第一冷却室101中的冷却水温度为40±2℃、第二冷却室102中的冷却水温度为20±2℃、第三冷却室103中的冷却水温度为5±2℃。聚四氟乙烯瓶7在第一冷却室101中的冷却时间为5min，在第二冷却室102中的冷却时间为3min，在第三冷却室103中的冷却时间为1-2min。

在上述技术方案中，若在物料瓶过热的情况下突然加过冷冷却水，会使物料瓶因冷热剧烈变化而产生裂纹，甚至炸裂。为此本发明采用温度逐低的阶梯式水冷方式，以使聚四氟乙烯瓶7中的物料逐渐冷却。由于本发明使用的物料瓶为聚四氟乙烯瓶7，聚四氟乙烯瓶7在过热的情况下突然加过冷冷却水虽不会发生炸裂、开裂等，但是会加速聚四氟乙烯瓶7老化，影响聚四氟乙烯瓶7的使用寿命。为此，为了防止物料瓶老化、开裂、炸裂等，本发明设计了一种适用于各类材质物料瓶使用的水冷装置，使用范围广。

如图1-6所示，提升装置4用于带动聚四氟乙烯瓶7上下移动，以使聚四氟乙烯瓶7浸入或脱离冷却水。提升装置4设置有三个，三个提升装置4均位于槽体1同一侧且分别与第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103相对应。提升装置4和进水管3分别位于槽体1相对两侧。提升装置4包括第一电机41、框体42、第一丝杆44和第一电磁铁46。框体42固定在槽体1一侧，第一丝杆44位于框体42内，第一丝杆44为竖直设置且下端与框体42转动连接，上端穿过框体42顶部并与第一电机41输出轴连接。第一电机41安装在框体42上。框体42在靠近槽体1一侧开设有槽孔43，槽孔43位于槽体1一侧，第一电磁铁46套在第一丝杆44上且与第一丝杆44螺纹连接。第一电磁铁46与框体42上下滑动配合，第一电磁铁46两侧固定有第一滑块，框体42侧壁开设有与第一滑块相适配的第一滑槽45。第一滑槽45为竖直状，第一滑块嵌在第一滑槽45内且与第一滑槽45滑动配合。第一电磁铁46穿过槽孔43并与槽体1外侧接触，第一电磁铁46用于与支撑装置8磁性连接，以使聚四氟乙烯瓶7上下移动。聚四氟乙烯瓶7支撑在支撑装置8上。

如图1-6所示，水平移动装置5位于槽体1上方一侧且用于带动聚四氟乙烯瓶7依次经过第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103。水平移动装置5包括安装板51、外壳52、第二电机53、第二电磁铁54和第二丝杆56。安装板51设置有两个，两个安装板51分别固定在槽体1的相对两侧且其中一个安装板51位于第一冷却室101外侧，另一安装板51位于第三冷却室103外侧。第二丝杆56为水平设置且一端与安装板51转动连接，另一端穿过另一安装板51并与第二电机53输出轴固定，第二电机53安装在安装板51上。外壳52固定在两个安装板51之间，第二丝杆56位于外壳52内，外壳52底部开设有开口57。第二电磁铁54套在第二丝杆56上且与第二丝杆56螺纹连接，第二电磁铁54与外壳52水平滑动配合。具体的，第二电磁铁54两侧固定有第二滑块，外壳52内壁开设有与第二滑块相适配的第二滑槽。第二滑槽为水平状，第二滑块嵌在第二滑槽内且与第二滑槽滑动配合。第二电磁铁54用于与支撑装置8磁性连接，以使聚四氟乙烯瓶7沿第二丝杆56轴向方向移动。

如图1-6所示，支撑装置8包括支撑板81、铁板82、下连接杆83、铁块85和上连接杆86。支撑板81用于支撑在聚四氟乙烯瓶7底部，下连接杆83一端与支撑板81固定，另一端与铁板82下部固定。铁板82与槽体1内侧壁接触，上连接杆86位于下连接杆83上且一端固定在铁板82上，另一端固定有弹力环84，弹力环84用于套在聚四氟乙烯瓶7上部，以防止聚四氟乙烯瓶7倾倒。铁块85固定在上连接杆86上，第二电磁铁54底部开设有与上连接杆86相适配的凹槽55，铁块85用于插设在凹槽55内。第二电磁铁54用于与铁块85磁性连接，以带动支撑装置8、聚四氟乙烯瓶7水平移动。第一电磁铁46用于与铁板82磁性连接，以带动支撑装置8、聚四氟乙烯瓶7上下移动。第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103内底部均开设有与下连接杆83相适配的容纳槽9，当支撑板81与第一冷却室101、第二冷却室102和第三冷却室103底部接触时，下连接杆83底部位于容纳槽9内。

在上述技术方案中，聚四氟乙烯瓶7从第一冷却室101转移到第二冷却室102，或从第二冷却室102转移到第三冷却室103时，第一电磁铁46通电，以使第一电磁铁46与铁板82磁性连接，然后启动第一电机41，以使第一丝杆44在框体42内转动，由于第一电磁铁46套在第一丝杆44上且与第一丝杆44螺纹连接，且第一电磁铁46与框体42上下滑动配合，因此第一丝杆44转动时，第一电磁铁46将带动铁板82、支撑板81和聚四氟乙烯瓶7向上移动，直至铁块85插设到凹槽55内。待铁块85插设到凹槽55内后，第二电磁铁54通电，第一电磁铁46断电，第一电机41停止运行，然后启动第二电机53，以使支撑装置8和聚四氟乙烯瓶7整体水平移动到第二冷却室102或第三冷却室103上方，然后再通过与第二冷却室102或第三冷却室103相对应的提升装置4将支撑装置8和聚四氟乙烯瓶7移动到第二冷却室102或第三冷却室103内，使用简单方便，不需要手动转移聚四氟乙烯瓶7，使用简单方便。

实施例2：一种检测石英砂中微量铁含量的方法，与实施例1的区别在于，硅质砂岩称取380±5mg，铁含量在0.05-0.1％之间。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和修饰，这些改进和修饰也应视为本发明的保护范围。