用于检测铝阳极染液活性的快筛套组及方法与流程

1.本发明涉及用于检测铝阳极染液活性的快筛套组及方法，尤其涉及一种可快速或便利的检测铝阳极染液活性的快筛套组及方法。


背景技术：

2.铝阳极染液的活性随着使用时间的拉长而降低，如何判断染液更换的时间更是困扰已久的问题。经由长期追踪与使用jmp统计分析软体分析铝阳极现场染色槽液，得知染液中铝离子浓度为影响染液活性的重要因子。当染色力度容许值低于85时，换算后铝离子浓度超过50ppm，此时，就必须更换槽液。
3.传统检测方式仅可利用送测icp或是利用活性试剂进行滴定，但icp设备昂贵且往返送样检测时间长，无法符合现场生产的时效；而活性试剂滴定是以溶液颜色或是uv
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vis判定，但铝阳极染液具有颜色，故此方法无法应用于铝阳极染液的活性判断上。
4.因此，若能发展出一种简便且快速的铝阳极染液活性的检测套组及方法，可提供业界对染液的维护与更换的依据，配合生产线的作业效率，可缩短检验的时间，有利于提高铝阳极染色工厂的生产效能，降低营运成本。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提出一种用于检测铝阳极染液活性的快筛套组，包括：一第一试剂，为至少一选自由naclo、naoh、h2o2及na2s2o4所组成的群组；一第二试剂，为至少一选自由水性聚氨酯共聚物、水性聚甲基丙烯酸酯共聚物、水性聚丙烯酸酯共聚物及水性环氧树脂共聚物所组成的群组；以及一第三试剂，为至少一选自由硫酸、磷酸、醋酸、琥珀酸、尼古丁酸、硝酸及柠檬酸所组成的群组。其中，将一染液与第一试剂及第二试剂混合而得到一第一混合物并进行一脱色反应；在脱色反应完成后，在第一混合物中加入第三试剂而得到一第二混合物；而当第二混合物有絮凝物产生时，代表染液须进行更新。
6.此外，本发明还提供一种铝阳极染液活性的检测方法，包括下列步骤：提供前述的第一试剂及前述的第二试剂；将一染液与第一试剂及第二试剂混合而得到一第一混合物以进行一脱色反应；以及在脱色反应完成后，加入前述的第三试剂在第一混合物中而得到一第二混合物，其中，当第二混合物有絮凝物产生时，代表染液须进行更新。
7.在本发明中，第二混合物中的絮凝物可通过目视判别。所谓的染液更新，可为更换新的染液或添补染料至染液中。此外，絮凝物的外观并无特殊限制，可为块状或絮状的可目视物质。此外，当有絮凝物产生时，代表染液的活性偏低，不适合再使用，需进行更新；而当染液活性仍在可使用的范围时，则第二混合物会呈现乳白色、白色或透明度较低的液体。
8.如前所述，本发明通过提供一种检测套组及方法，无须使用检测设备，即可用于检测铝阳极染液活性，以提供铝阳极染液活性判断。由于检测设备费用昂贵，故通过本发明的检测套组及方法，可在低成本下有效判别染液的活性进而有效控管染液的寿命。此外，本发明的检测套组及方法仅通过染液与各种试剂的混合即可完成操作，故更有操作方便的优
点。此外，本发明的检测套组及方法，仅须通过目视即可进行判别，故相较以往用检测设备进行检测，本发明的检测套组及方法更具有检测时间缩短与提高生产效率的优点。
9.在本发明中，第一试剂可为至少一选自由naclo、naoh、h2o2及na2s2o4所组成的群组。在本发明的一实施例中，第一试剂可为上述至少两者合并使用，例如，第一试剂包括naclo及naoh或包括naclo及h2o2。
10.在本发明中，第二试剂可为至少一选自由水性聚氨酯共聚物、水性聚甲基丙烯酸酯共聚物、水性聚丙烯酸酯共聚物及水性环氧树脂共聚物所组成的群组。其中，水性聚氨酯共聚物的分子量可为1,000至50,000；水性聚甲基丙烯酸酯共聚物的分子量可为50,000至500,000；水性聚丙烯酸酯共聚物的分子量可为50,000至200,000；而水性环氧树脂共聚物的分子量可为500至10,000。在本发明的一实施例中，第二试剂可为水性聚丙烯酸酯共聚物。
11.在本发明中，第三试剂可为至少一选自由硫酸、磷酸、醋酸、琥珀酸、尼古丁酸、硝酸及柠檬酸所组成的群组。在本发明的一实施例中，第三试剂可为硫酸、磷酸、醋酸或硝酸。在本发明的另一实施例中，为了使用上的安全性及方便性，第三试剂可为醋酸。此外，第三试剂可为一前述酸的水溶液，其中酸的浓度可为0.5wt％至40wt％、1wt％至30wt％或1.5wt％至25wt％。其中，酸的浓度可根据酸的种类进行调整。
12.在本发明的方法中，在提供第一试剂及第二试剂的步骤中，第一试剂、第二试剂与一溶剂可以一第一剂型的方式提供。在本发明的套组中，第一试剂、第二试剂与一溶剂可形成一第一剂型。其中，溶剂可为水。第一试剂与第二试剂以一第一剂型的方式提供，可提升使用者的使用便利性；但本发明并不仅限于此，第一试剂与第二试剂仍可以分开的剂型方式提供。
13.当以第一试剂与第二试剂以第一剂型的方式提供时，第一试剂的含量可为0.01wt％至20wt％，例如，可为0.01wt％至15wt％、0.05wt％至15wt％或0.05wt％至10wt％。其中，naclo的含量可为0.01wt％至10wt％、0.05wt％至5wt％或1wt％至3wt％；naoh的含量可为0.05wt％至7wt％、0.05wt％至5wt％或0.1wt％至1wt％；h2o2的含量可为0.1wt％至10wt％、1wt％至8wt％或3wt％至5wt％。在本发明的一实施例中，第一试剂包括naclo及naoh，其中naclo的含量可为0.01wt％至10wt％，而naoh的含量可为0.05wt％至7wt％。在本发明的另一实施例中，第一试剂包括naclo及h2o2，其中naclo的含量可为0.01wt％至10wt％，而h2o2的含量可为0.1wt％至10wt％。
14.当以第一试剂与第二试剂以第一剂型的方式提供时，第二试剂的含量可为0.05wt％至10wt％，例如，可为0.1wt％至10wt％、0.1wt％至5wt％或0.1wt％至4.5wt％。
15.当第一试剂与第二试剂以分开的剂型方式提供时，第一试剂与第二试剂在第一混合物中的浓度可如前所述。
16.此外，当以第一试剂与第二试剂以第一剂型的方式提供时，第一剂型与染液的体积比可介于10∶1至20∶1之间，例如，可介于12∶1至18∶1之间、介于14∶1至16∶1之间或是约15∶1。此外，第一剂型与第三试剂的体积比则可介于10∶1至30∶1之间，例如可介于15∶1至25∶1之间、介于18∶1至22∶1之间或是约20∶1。
17.在本发明的检测方法中，第一混合物可选择性的加热以进行该脱色反应。其中，脱色反应进行的温度可为20℃至100℃，例如，可为25℃至80℃、50℃至80℃或60℃至80℃。脱
色反应的温度可依据第一试剂的种类进行调整。此外，脱色反应的进行时间并无特殊限制，只要第一混合物溶液颜色变淡(例如，淡黄色)则表示脱色反应完成。例如，脱色反应的进行时间可为30分钟至3小时、30分钟至2小时、1小时至2小时或约1.5小时。
18.在本发明的检测方法中，第二混合物可选择性的经加热后以判断是否有絮凝物产生。其中，加热的温度可为40℃至100℃，例如可为40℃至80℃、50℃至80℃或60℃至80℃。此加热温度可依据第二试剂的种类进行调整。此外，此步骤的反应时间也无特殊限制，只要第二混合物的溶液外观没有显著变化即可。例如，反应的进行时间可为30分钟至3小时、30分钟至2小时、1小时至2小时或约1.5小时。
19.下文详细说明，使本发明的其他目的、优点及新颖特征更明显。
具体实施方式
20.以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所公开的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明也可通过其他不同的具体实施例加以施行或应用，本说明书中的各项细节也可针对不同观点与应用，在不悖离本创作的精神下进行各种修饰与变更。
21.在本文中，除了特别指明之外，所谓的特征甲“或”或“及/或”特征乙，是指甲单独存在、乙单独存在、或甲与乙同时存在；所谓的特征甲“及”或“与”或“且”特征乙，是指甲与乙同时存在；所谓的“包括”、“包含”、“具有”、“含有”，是指包括但不限于此。
22.此外，若一数值介于一第一数值和一第二数值之间，该数值可为该第一数值、该第二数值或该第一数值和该第二数值之间的另一个数值。
23.此外，在本文中，“约”一数值是指包括该数值的
±
10％的范围，特别是该数值
±
5％的范围。在此给定的数量为大约的数量，亦即在没有特定说明“约”的情况下，仍可隐含“约”的含义。
24.本发明将通过实施例更具体地说明，但这些实施例并非用于限制本发明的保护范围。除非特别指明，在下列制备例、实施例与比较例中，温度为摄氏温度，份数及百分比以重量计。重量份数和体积份数的关系就如同公斤和公升的关系。
25.在本发明的下述实施例中，是先将第一试剂、第二试剂与水混合形成一第一剂型，且第一剂型的体积为30ml。滴入铝阳极染液在第一剂型中，而得到一第一混合物；其中，染液的体积为2ml。加热第一混合物至60℃并维持1.5小时至第一混合物呈微黄色，则完成脱色反应。而后，滴入第三试剂在脱色后的第一混合物中而得到一第二混合物，其中，第三试剂的体积为1.5ml。加热第二混合物至60℃并维持0.5小时，并以目视判断第二混合物是否有絮凝物析出。若有絮凝物析出，代表染液活性偏低，需要进行更新。
26.在本发明下述实施例中，水性聚丙烯酸酯共聚物为丙烯酸丁酯-乙酸乙烯酯共聚物(butyl acrylate-vinyl acetate polymer，cas no.25067-01-0)；水性环氧树脂共聚物(epoxyresinpolymer)的casno.25068-38-6。
27.表1为使用铝离子浓度为50ppm的染液进行测试。第一试剂、第二试剂及第三试剂的种类则列于表1中，而结果也列于表1中。此外，第一试剂及第二试剂的浓度为其在第一剂型中的浓度。
28.表1
29.[0030][0031]
*1：反应时间为进行脱色反应所需的时间，
◎
为小于15分钟，
○
为15分钟至30分钟，
△
为超过1小时。
[0032]
*2：判断结果为以目视观察产生絮凝物产生情形，
◎
为非常明显，
○
为明显，
△
为尚可。
[0033]
表2为使用不同铝离子浓度的染液进行测试，实验方法与表1的实验类似，而不再赘述。第一试剂、第二试剂及第三试剂的种类则列于表2中，而结果也列于表2中。此外，第一试剂及第二试剂的浓度为其在第一剂型中的浓度。
[0034]
表2
[0035][0036]
*2：判断结果为以目视观察产生絮凝物产生情形，
◎
为非常明显，
○
为明显，
△
为尚可。
[0037]
上述实施例证实，本发明所提供的检测套组及方法，无须使用检测设备，仅需使用目视，即可判断铝阳极染液活性是否在可操作的范围内。此外，本发明所提供的检测套组及方法仅通过染液与各种试剂的混合即可完成操作。因此，本发明的检测套组及方法具有低成本、检测方式简单、检测时间短及/或提高生产效率的优点，对于铝阳极产业有很大的帮助。
[0038]
尽管本发明已通过多个实施例来说明，应理解的是，只要不背离本发明的精神及权利要求书所要求保护的范围，可作出许多其他可能的修饰及变化。