低沸点电子气体密闭取样系统及取样方法与流程

本发明涉及低沸点电子气体取样技术领域，尤其涉及一种低沸点电子气体密闭取样系统及取样方法。

背景技术：

电子气体指半导体延伸、离子注进、掺杂、腐蚀、洗涤等过程中使用到的一些化学气体。电子气体中有一些具有低沸点，高腐蚀性，有毒，与空气中的某些成分发生发应等。在取样过程中发生化学反应，极易被污染，泄漏对环境造成污染，影响人员健康。低沸点的电子气体在常温下是气态，必须进行密闭取样。由于极微量的污染对电子级的物料影响很大，因此取样系统必须保证洁净无污染。

密闭采样适用于石油化工装置中各种有毒、有害、易燃、易爆等危险性的中、低压气、液介质的取样。样品采集的真实性强，无残液、残气排放，有效地防止有毒有害介质对使用者的损伤，同时也避免造成环境污染，以及易燃易爆介质在采样时可能造成的危险事故。一般气体密闭采样采集样品为气态，由于需要大量的样品进行检测，气体样品一般通过加压进行液化，压力过高安全隐患较大，对样品瓶强度要求较高。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低沸点电子气体密闭取样系统及取样方法，采用简单的冷却系统在常温常压条件下将样品液化，对气体样品进行富集，装置安全性强。

为实现此技术目的，本发明装置采用如下方案：一种低沸点电子气体密闭取样系统，包括取样瓶、吹扫置换系统和冷却系统；冷却系统包括冷却筒，冷却筒筒壁设有与外部管线连通的夹层，夹层中装有冷媒，外部管线上装有循环泵，冷却筒中装有取样瓶；取样瓶包括瓶盖和瓶体，瓶盖两侧分别设有进气管和出气管，进气管和出气管上分别装有气管开关阀，进气管和出气管分别通过三通阀门与吹扫置换系统的主管路连接，两个三通阀门间通过管道连接；取样瓶进气管的三通阀门外侧设有质量流量计；吹扫置换系统的主管路上装有气动阀和压力传感器，气动阀与压力传感器间的主管路上设有吹扫气检测系统，气动阀与质量流量计间的主管路上设有样品气引入系统和高纯气体吹扫系统，压力传感器右侧设有废气排出系统和真空系统；高纯气体吹扫系统、样品气引入系统、吹扫气检测系统、废气排出系统和真空系统分别设有气动阀，高纯气体吹扫系统在气动阀前设有气体过滤器和气动微漏阀。

与现有技术相比，本发明装置的有益效果在于：本发明提出的取样系统实现不同种类低沸点电子气体的密闭取样，有效防止空气对产品造成污染。取样系统采用冷却筒对低沸点电子气体进行冷却液化富集，增大取样量；同时吹扫置换系统设有质量流量计，保证取样精准度；安装有压力传感器，实时监控系统压力，防止压力过大对系统造成伤害；采用气动阀门，便于实现取样过程的远程控制，增加操作安全性。

本发明装置的优选方案为：

取样瓶内设有与进气管连通的进气支管，进气支管出口位于瓶体下部。

取样瓶瓶体为全氟烷氧基树脂材质，瓶体耐腐蚀，外渗量少不易污染取样液体，同时瓶体透明，便于观察取样液体的情况。

冷媒为乙二醇冷冻液或液氮，根据取样气体的沸点不同配置不同温度的冷媒。

吹扫置换系统入口设有气体纯化器，确保进入系统吹扫气体的纯度，防止管路污染。

冷却筒为不锈钢材质，冷却筒一侧下部设有与夹层连通的进液管线，冷却筒另一侧上部设有与夹层连通的出液管线，进液管线上装有循环泵和进口阀，循环泵位于进口阀外侧，出液管线上装有出口阀。不锈钢材质使用寿命长，不易损坏。

高纯气体吹扫系统和样品气引入系统的进口端，吹扫气检测系统、废气排出系统和真空系统的出口端分别设有手动阀，在气动阀出现故障时应急使用手动阀，增加系统安全性。

废气排出系统的手动隔膜阀出口端管道上装有单向阀。

气动阀和手动阀分别采用隔膜阀，隔膜阀关键部件不与取样气体接触，不易腐蚀。

为实现此技术目的，本发明方法采用如下方案：低沸点电子气体密闭取样系统的取样方法，包括如下步骤：

s1、连接取样瓶：打开吹扫置换系统中的手动阀门，关闭低沸点电子气体密闭取样系统的气动阀门；

s1-1、系统置换：

s1-1-1、充压作业：打开质量流量计和取样瓶两侧的三通阀门，使气体由左侧三通阀门经管道到达右侧三通阀门，同时打开高纯气体吹扫系统的气动阀门，进行充压作业，充压作业完成后关闭高纯气体吹扫系统的气动阀门；

s1-1-2、泄压作业：打开废气排出系统的气动隔膜阀，进行泄压作业，泄压作业完成后关闭废气排出系统的气动隔膜阀；

s1-1-3、抽真空作业：打开真空系统的气动隔膜阀，进行抽真空作业，抽真空完成后关闭真空系统的气动隔膜阀；

反复循环上述操作，直到系统内原气体全部置换出去，关闭取样系统的所有气动阀门，完成取样系统置换作业；

s1-2、置换气分析：按照步骤s1-1-1进行充压作业，达到充压设置值后打开吹扫气检测系统，对置换气进行分析，分析结果不合格，重复系统置换作业，直到分析结果合格后，按照步骤s1-1-2进行泄压作业，泄压作业完成后关闭取样系统的所有气动阀门，完成置换气分析作业；

s1-3、连接取样瓶：打开高纯气体吹扫系统的气动阀门、取样瓶两侧的三通阀门、吹扫置换系统主管路的气动隔膜阀，将取样瓶的进气管、出气管分别与取样瓶两侧的三通阀门连接；

s1-4、保压作业：关闭吹扫置换系统主管路的气动隔膜阀，打开取样瓶进气管和出气管上的气管开关阀门进行充压作业，达到充压设置值后进行正压保压作业；正压保压结束后，关闭高纯气体吹扫系统，打开废气排出系统进行泄压，泄压后关闭废气排出系统，打开真空系统进行抽真空作业，达到真空设置值后进行负压保压，负压保压结束后关闭所有气动阀门；

s1-5、保压作业通过后进行s1-1系统置换作业和s1-2置换气分析作业；

s2、取样：打开冷却系统的进口阀、出口阀和循环泵，将取样瓶放入冷却筒中；打开质量流量计，设置取样量，打开样品气引入系统进行取样，取样完成后关闭样品气引入系统的气动阀和取样瓶两侧的气管开关阀，取样完成；

s3、拆卸取样瓶：

s3-1、按照步骤s1-1进行系统置换，之后按照步骤s1-2进行置换气分析；

s3-2、关闭高纯气体吹扫系统的气体微漏阀，打开高纯气体吹扫系统的气动隔膜阀，将取样瓶由两侧三通阀门连接处拆卸，拆后立即用堵头堵上三通阀门的出口，关闭高纯气体吹扫系统的气动隔膜阀，关闭取样系统所有阀门。

与现有技术相比，本发明方法的有益效果在于：本发明提供的取样方法实现不同种类低沸点电子气体的密闭取样，有效防止空气对产品造成污染，增加取样精确度；同时采用简单冷却筒的方式对电子气体实现液化富集，增大取样量，取样瓶拆下后移动到其他位置或设备上对样品气进行不同类别检测；除连接拆卸取样瓶，其他操作远程操控自动进行，降低了操作人员的劳动强度。

本发明方法的优选方案为：

压力传感器设置有超压报警系统。

步骤s1-1的系统置换作业反复循环次数为7次。

连接取样瓶前，将取样瓶在100级洁净室用超纯水清洗干净并晾干。

附图说明

图1为本发明实施例提供的低沸点电子气体密闭取样系统的示意图；

图2为本发明实施例提供的冷却系统的示意图；

图3为本发明实施例提供的冷却系统和取样瓶的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的取样瓶的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的吹扫置换系统的示意图；

图中标记为：1-取样瓶，11-瓶盖，111-进口三通阀，112-进口开关阀，113-出口三通阀，114-出口开关阀，115-进气支管，12-瓶体，2-吹扫置换系统，21-高纯气体吹扫系统，211-手动隔膜阀一，212-气体过滤器，213-气体微漏阀，214-气动隔膜阀一，22-样品气引入系统，221-手动隔膜阀二，222-气动隔膜阀二，23-吹扫气检测系统，231-手动隔膜阀三，232-气动隔膜阀三，24-废气排出系统，241-单向阀，242-手动隔膜阀四，243-气动隔膜阀四，25-抽真空系统，251-手动隔膜阀五，252-气动隔膜阀五，26-气动隔膜阀六，27-压力传感器，28-质量流量计，3-冷却系统，31-冷却筒，32-循环泵，33-冷媒，311-进口阀，312-出口阀。

具体实施方式

为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。

请参阅图1和图2，本发明提供的一种低沸点电子气体密闭取样系统，由取样瓶1、吹扫置换系统2和冷却系统3等组成；冷却系统3由冷却筒31和循环泵32等组成，冷却筒31内设有与外部管线连通的夹层，夹层中装有冷媒33，外部管线上装有循环泵32。优选地，冷却筒31为不锈钢夹套，不锈钢夹套一侧下部设有与夹层连通的进液管线，不锈钢夹套另一侧上部设有与夹层连通的出液管线，进液管线上装有循环泵32和进口阀311，循环泵32位于进口阀311外侧，出液管线上装有出口阀312。冷媒33根据样品沸点选择，优选乙二醇与水混合配置成不同冰点的乙二醇冷冻液。待取样电子气体的沸点更低时，选用液氮作为冷媒33。本发明测试了一种沸点10℃气体，在冷媒33温度-5℃能够很好地进行样品采集作业。

请参阅图3和图4，取样瓶1放置在冷却筒31中，取样瓶1由瓶盖11和瓶体12等组成，瓶盖11两侧分别装有进气管和出气管，进气管上装有进口开关阀112，出气管上装有出口开关阀114，进气管和出气管分别通过三通阀门与吹扫置换系统2的主管路连接，进气管上的三通阀门为进口三通阀111，出气管上的三通阀门为出口三通阀113，两个三通阀门间通过管道连接；出口三通阀111外侧设有质量流量计28，实现样品精确计量，防止由于取样量波动对最后的实验产生影响。取样瓶瓶盖11内部设有与进气管连通的进气支管115，进气支管115出口位于取样瓶1下部。优选地，取样瓶瓶体12为全氟烷氧基树脂，瓶体12耐腐蚀，外渗量少不易污染取样液体，同时瓶体12透明，便于观察取样液体的情况。

请参阅图5，吹扫置换系统2中装有手动阀和气动阀，为了增加阀门使用寿命，气动阀和手动阀分别采用隔膜阀，隔膜阀关键部件不与取样气体接触，不易腐蚀。吹扫置换系统2的主管路上装有气动隔膜阀六26和压力传感器27，压力传感器27实时监控系统压力，防止压力过大对系统造成伤害。气动隔膜阀六26与压力传感器27之间的主管路上设有吹扫气检测系统23，气动隔膜阀六26与质量流量计28间的主管路上设有样品气引入系统22和高纯气体吹扫系统21，压力传感器27右侧设有废气排出系统24和真空系统25；高纯气体吹扫系统21、样品气引入系统22、吹扫气检测系统23、废气排出系统24和真空系统25分别设有手动隔膜阀和气动隔膜阀，手动隔膜阀为常开状态，在气动隔膜阀出现故障时使用。

高纯气体吹扫系统21的手动隔膜阀一211和气动隔膜阀一214之间设有气体过滤器212和气动微漏阀213，按照气体流向，阀门的安装顺序为：手动隔膜阀一211、气体过滤器212、气动微漏阀213和气动隔膜阀一214。气动微漏阀213保证接瓶过程中微量气流吹扫，防止外界空气进入系统。样品气引入系统22按照气体流动方向安装有手动隔膜阀二221和气动隔膜阀二222。吹扫气检测系统23按照气体流动方向依次装有气动隔膜阀三232和手动隔膜阀三231。废气排出系统24按照气体流动方向依次装有气动隔膜阀四243、手动隔膜阀四242和单向阀241。真空系统25按照气体流动方向依次装有气动隔膜阀五252和手动隔膜阀五251。吹扫置换系统2的各个分系统分别设置有气动阀门，通过远程操控，实现低沸点电子气体远程控制在线取样，避免有毒有害腐蚀性气体对人体可能造成的伤害。

取样瓶1置于高纯气体吹扫系统21末端，样品气从吹扫置换后的管路进入取样瓶1，在冷却筒31的作用下冷凝为液态。取样瓶1的进气支管115延伸至取样瓶1下部位置，收集液化后样品。取样瓶1内压力过大时，打开取样瓶1另一侧的出气管进行泄压。

优选地，在吹扫置换系统2的入口设有气体纯化器，确保进入系统吹扫气体的纯度，防止管路污染。

使用低沸点电子气体密闭取样系统的取样方法，步骤如下：

s1、连接取样瓶1：打开吹扫置换系统2中的手动开关阀门，关闭低沸点电子气体密闭取样系统的气动阀门；

s1-1、系统置换：

s1-1-1、充压作业：打开质量流量计28和取样瓶两侧的进口三通阀111、出口三通阀113，使气体由进口三通阀111经管道到达出口三通阀113，同时打开高纯气体吹扫系统21的气动隔膜阀一214和气动微漏阀213，进行充压作业，等待压力传感器27达到充压设置值，充压完成关闭高纯气体吹扫系统21的气动阀门；优选地，压力传感器27设置压力值超过设定之后报警。

s1-1-2、泄压作业：打开废气排出系统24的气动隔膜阀四243，进行泄压作业，等待压力传感器27达到泄压设置值，泄压完成后关闭废气排出系统24的气动隔膜阀四243；

s1-1-3、抽真空作业：打开真空系统25的气动隔膜阀五252，进行抽真空作业，等待压力传感器27达到真空设置值，抽真空完成后关闭真空系统25的气动隔膜阀五252；

反复循环上述操作，优选次数为7次，关闭取样系统的所有气动阀门，完成低沸点电子气体密闭取样系统置换作业；

s1-2、置换气分析：按照步骤s1-1-1进行充压作业，压力传感器27达到充压设置值后打开吹扫气检测系统23的气动隔膜阀三232，对置换气进行分析，分析结果不合格，重复s1-1系统置换作业，直到分析结果合格后，按照步骤s1-1-2进行泄压作业，泄压完成关闭取样系统的所有气动阀门。

s1-3、连接取样瓶：打开质量流量计28、高纯气体吹扫系统21的气动微漏阀213和气动隔膜阀一214、进口三通阀111、出口三通阀113、吹扫置换系统2主管路的气动隔膜阀六26，将取样瓶1的进气管、出气管分别与取样瓶1两侧的三通阀门连接，关闭取样系统所有的气动阀门。连接取样瓶1前，将取样瓶1在100级洁净室用超纯水清洗干净并晾干。

s1-4、保压作业：关闭吹扫置换系统2主管路的气动隔膜阀六26，打开质量流量计28、高纯气体吹扫系统21的气动微漏阀213和气动隔膜阀一214、进口三通阀111、出口三通阀113、取样瓶进气管的进口开关阀112和出气管的出口开关阀114，进行充压作业，充压后进行正压保压作业，观察压力传感器27压差数值，压差数值不超过保压设定值，保压合格。压差数值不在保压设定范围内的检测管道连接处是否有漏点，修补漏点后，重新进行保压作业，直到压力传感器27数值合格。正压保压时间为1h，保压完成后，关闭高纯气体吹扫系统21的气动微漏阀213和气动隔膜阀一214，打开废气排出系统24的气动隔膜阀四243进行泄压作业，泄压完成后关闭废气排出系统24的气动隔膜阀四243，打开真空系统25的气动隔膜阀五252进行抽真空作业，等待压力传感器27达到真空设置值后关闭真空系统25的气动隔膜阀五252，进行负压保压。抽真空作业时，压力传感器27压差不超过真空设置值保压合格，不合格的检查管路连接处是否有漏点，处理后重新进行保压直到合格。负压保压时间1h。

s1-5、保压作业通过后进行s1-1系统置换作业和s1-2置换气分析作业。

s2、取样：打开冷却系统3的进口阀311、出口阀312和循环泵32，将取样瓶1放入冷却筒31中；打开质量流量计28，设置取样量，打开样品气引入系统22的气动隔膜阀二222进行取样，取样完成后关闭气动隔膜阀二222、进口开关阀112和出口开关阀114，取样完成。关闭取样系统的所有气动阀门。

s3、拆卸取样瓶：

s3-1、按照步骤s1-1进行系统置换，之后按照步骤s1-2进行置换气分析；

s3-2、关闭高纯气体吹扫系统21的气体微漏阀213，打开高纯气体吹扫系统的气动隔膜阀一214，将取样瓶1由两侧三通阀门连接处拆卸，拆后立即用堵头堵上两个三通阀门的出口，关闭高纯气体吹扫系统21的气动隔膜阀一214，关闭系统所有阀门。

为了取样操作安全，系统设置每完成一步操作，气动阀门自动关闭，因此进行下一步操作时需要重新打开。系统设置不自动关闭气动阀门时，进行下一步操作时，直接打开所需阀门。

最后，需要注意的是：以上列举的仅是本发明的优选实施例，当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型，倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，均应认为是本发明的保护范围。