气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法与流程

[0001]
本发明涉及医药领域，具体涉及一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法。


背景技术：

[0002]
甲磺草胺为作物用低毒、低残留除草剂，对农田、水体、作物伤害较小。甲磺草胺二氯物是合成甲磺草胺原药的关键中间体，其含量及质量直接影响最终产品的质量，其含量结果对投料量的精准控制具有很大的意义。


技术实现要素：

[0003]
本发明提出一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法。
[0004]
本发明的技术方案：一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法，所述方法包括如下步骤：1）配置标准溶液、样品溶液a、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液。
[0005]
b、取样甲磺草胺，并称取样品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到样品溶液。
[0006]
所述内标溶液为十九烷的dmf溶液；二氯物对照品的纯度为purtiy。
[0007]
2）气相色谱分析通过气相色谱仪分别对样品溶液、标准溶液进行色谱分析，分别得到样品溶液、标准溶液的色谱图；并由色谱图得出。
[0008]
标准溶液中：内标物的浓度为c
内标
，内标物的峰面积为a
内标
，二氯物的浓度为c
标准
，二氯物的峰面积为a
标准
。
[0009]
样品溶液中：内标物的浓度为c
内标
，内标物的峰面积为a
内标
，二氯物的浓度为c
标准
，二氯物的峰面积为a
标准
。
[0010]
3）计算计算公式如下：rf为校正因子，wt即为所述甲磺草胺中二氯物含量。
[0011]
一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法，所述方法包括如下步骤：1）配置标准溶液、样品溶液
a、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液1。
[0012]
b、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液2。
[0013]
c、称取二氯物对照品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液3。
[0014]
d、取样甲磺草胺，并称取样品至称量瓶中，加入等量内标溶液溶解，摇匀，即得到样品溶液。
[0015]
所述内标溶液为2.0g/1000ml的十九烷的dmf溶液作为内标溶液；二氯物对照品的纯度为purtiy；所有标准溶液1、2、3的中二氯物对照品的量呈线性。
[0016]
2）通过气相色谱仪分别对所有标准溶液分别进行气相色谱分析，并分别分别得到样品溶液、标准溶液1、2、3的色谱图；并由色谱图得出。
[0017]
标准溶液1中：内标物的浓度为c
内标1
，内标物的峰面积为a
内标1
，二氯物的浓度为c
标准1
，二氯物的峰面积为a
标准1
。
[0018]
标准溶液2中：内标物的浓度为c
内标2
，内标物的峰面积为a
内标2
，二氯物的浓度为c
标准2
，二氯物的峰面积为a
标准2
。
[0019]
标准溶液3中：内标物的浓度为c
内标3
，内标物的峰面积为a
内标3
，二氯物的浓度为c
标准3
，二氯物的峰面积为a
标准3
。
[0020]
样品溶液中：内标物的浓度为c
内标
，内标物的峰面积为a
内标
，二氯物的浓度为c
标准
，二氯物的峰面积为a
标准
。
[0021]
3）计算计算公式如下：rf1、rf2、rf3为校正因子，wt即为所述甲磺草胺中二氯物含量。
[0022]
所述气相色谱仪的参数设定如下,色谱柱：agilent db-1 30m
×
0.53mm，1.5μm的色谱柱。
[0023]
进样口温度：250℃。
[0024]
柱温：初始温度150℃，保持3min，再以12℃/min的升温速率升至270℃，保持4min。
[0025]
检测器温度：300℃。
[0026]
进样量：2.0μl。
[0027]
分流比：10：1。
[0028]
载气流速：10ml/min。
[0029]
氢气流速：35ml/min。
[0030]
空气流速：350ml/min。
[0031]
尾吹流速：25ml/min。
[0032]
运行时间：17min。
[0033]
优选，所述色谱仪为agilent 7890具自动进样器的气相色谱仪。
[0034]
在实现本发明构思之处，我们做了相关试验：1）专属性试验，通过进样含有所有潜在杂质的供试品溶液作为专属性溶液，考察方法的专属性。通过专属性试验确定各潜在杂质在该测定条件下的相对保留时间、分离度，确保所关注的杂质能够被检测，确保空白溶液在甲磺草胺二氯物保留时间处无干扰。
[0035]
结果：空白溶液中，二氯物峰保留时间处无干扰峰，内标物十六烷处无干扰；所有峰均与主峰分离，且分离度≥1.5。
[0036]
二氯物出峰时间为6.6min；内标物出峰时间为3.2min；二氯物与相邻峰的分离度为12.1；内标物与相邻峰的分离度为9.8。
[0037]
2）准确度试验：方法的准确度通过考察不同浓度的样品来实现的。考察的浓度包括工作标准浓度的50%、80%、100%、120%、150%。每个浓度重复3次，回收率达到98.5%以上，均符合100
±
10%；相对标准偏差达到0.4%以下，符合≤5%。
[0038]
准确度由测量值/加入值
×
100%计算所得。
[0039]
3）重复性试验：通过方法重复性和中间精密度两项来进行精密度试验。方法重复性通过重复配制同一批供试品6次，每次进样2针，计算每份溶液中二氯物的含量并考察结果的相对标准偏差,rsd为0.3%，不超过10%；中间精密度通过不同的分析人员、在不同的工作日、用不同的仪器来重复进行“方法重复性”验证，rsd为0.7%，不超过10%；并且方法重复性和中间精密度结果的相对偏差不超过10%，符合要求。
[0040]
4）线性和范围试验方法的线性通过考察至少5个不同浓度溶液的线性来实现。以测得的峰面积对浓度作图，呈良好的线性，并同时确定测定的范围。
[0041]
通过测试5个不同浓度的左旋肉碱溶液，获得浓度与峰面积的线性方程y=232854.8x-324.6，r2=0.9996，y截距偏差为-0.28%，线性范围为50%（1mg/g）工作浓度到150%（3mg/g）工作浓度。
[0042]
5）溶液稳定性试验配制专属性溶液进行溶液稳定性试验（至少48小时）。分别在0，3，6，12，24及48小时进样检测。x小时与0小时溶液中二氯物含量的绝对偏差均不大于0.1%，溶液在48h内稳定性很好。样品溶液需密封保持，防止溶液挥发。
[0043]
6）耐用性试验通过改变载气流速、柱温初始温度、柱温升温程序等参数来考察测试方法的耐受性。每次测试仅改变其中一个参数，参数改变范围为
±
10%，其结果与不改变参数时所测结果进行比较。二氯物的的保留时间的偏差不大于15%，二氯物的拖尾因子均不大于1.5，分离度均不小于1.5，符合要求。
[0044]
本发明优点是，设计合理，构思巧妙，操作简单，可快速、准确的测定甲磺草胺中二氯物含量，能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精确度，从而可以有效的控制成品的质量，保证生产的安全性和可靠性。
具体实施方式
[0045]
一种气相色谱法测定甲磺草胺中二氯物含量的方法，所述方法包括如下步骤：1）配置标准溶液、样品溶液a、称取80mg二氯物对照品至称量瓶中，加入50g内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液1。
[0046]
b、称取100mg二氯物对照品至称量瓶中，加入50g内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液2。
[0047]
c、称取120mg二氯物对照品至称量瓶中，加入50g内标溶液溶解，摇匀，即得到标准溶液3。
[0048]
d、取样甲磺草胺，并称取100mg样品至称量瓶中，加入50g内标溶液溶解，摇匀，即得到样品溶液。
[0049]
所述内标溶液为2.0g/1000ml的十九烷的dmf溶液；二氯物对照品的纯度为purtiy；所有标准溶液1、2、3的中二氯物对照品的量呈线性。
[0050]
2）通过气相色谱仪分别对所有标准溶液分别进行气相色谱分析，并分别分别得到样品溶液、标准溶液1、2、3的色谱图；并由色谱图得出。
[0051]
标准溶液1中：内标物的浓度为c
内标1
，内标物的峰面积为a
内标1
，二氯物的浓度为c
标准1
，二氯物的峰面积为a
标准1
。
[0052]
标准溶液2中：内标物的浓度为c
内标2
，内标物的峰面积为a
内标2
，二氯物的浓度为c
标准2
，二氯物的峰面积为a
标准2
。
[0053]
标准溶液3中：内标物的浓度为c
内标3
，内标物的峰面积为a
内标3
，二氯物的浓度为c
标准3
，二氯物的峰面积为a
标准3
。
[0054]
样品溶液中：内标物的浓度为c
内标
，内标物的峰面积为a
内标
，二氯物的浓度为c
标准
，二氯物的峰面积为a
标准
。
[0055]
3）计算计算公式如下：
rf1、rf2、rf3为校正因子，wt即为所述甲磺草胺中二氯物含量。
[0056]
由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。