一种天然气水合物形成和分解流程的核磁共振系统的制作方法

本发明涉及天然气水合物研究技术领域，具体涉及一种天然气水合物形成和分解流程的核磁共振系统。

背景技术：

天然气水合物是由天然气和水在低温高压条件下组成的笼形晶体结构化合物，广泛分布于陆地永久冻土区和大陆边缘的海底深层砂砾中，具有分布广阔、资源量大、能量密度大等特点，是未来勘探的重点。

目前，一些研究认为天然气水合物主要以孔隙填充为主，优先在粗粒沉积物中生成，也有学者认为天然气水合物主要以颗粒胶结为主，优先在细粒沉积物中生成，因此天然气水合物生成分解过程尚不明确，需要开展相关岩石物理实验及分析。

由于天然气水合物在生成或是分解时需对环境的温度和压力有所需求，现有技术中制造天然气水合物仍以实验室少量制备为主，考虑到天然气水合物应用与未来能源市场普遍被看好，因此亟需一种用于生成或分解天然气水合物并能检测其生成分解过程的装置实施研究。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种天然气水合物形成和分解流程的核磁共振系统，以解决现有技术中的天然气水合物在生成或是分解时需对环境的温度和压力有所需求，同时对生成和分解过程进行检测研究的问题。

为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：

一种天然气水合物形成和分解流程的核磁共振系统，包括用于存放岩心或填砂样品的岩心夹持器，所述岩心夹持器的左侧端口分别接入用于输入水源的水输入机构以及输入气源的气输入机构，所述岩心夹持器的外侧设有用于向所述岩心夹持器内部输入低场核磁共振的核磁共振生成器，所述岩心夹持器的内部连通有用于维持低温高压的低温高压机构，所述岩心夹持器的右侧端口连通有用于计量输出物质的计量机构，所述的左侧接入端口和右侧排出端口安装有用于检测水合物相关参数的检测机构。

作为本发明的一种优选方案，所述岩心夹持器包括存放岩心或填砂样品并接入所述水输入机构和所述气输入机构的岩心混合腔，并且所述水输入机构和所述气输入机构的输入物沿所述岩心混合腔的内部正向流动，所述岩心混合腔的外侧套设设有与所述岩心混合腔形成封闭空间的夹持器。

作为本发明的一种优选方案，所述水输入机构包括用于生成水合物的水源装置，所述水源装置的输出端连通有用于调整水源压力和流速的恒压恒流泵，所述恒压恒流泵的输出端连通有用于防护的承压容器，所述承压容器的输出端与所述岩心混合腔的输入端连通。

作为本发明的一种优选方案，所述气输入机构包括用于生成水合物材料的气源装置，所述气源装置的输出端连通有用于增强气压的气体增压泵，所述气体增压泵的输出端连通有用于调整气体输送压力的调压阀，所述调压阀的输出端连通有用于控制气体流量的流量控制器，所述流量控制器的输出端与岩心混合腔的输入端连通。

作为本发明的一种优选方案，所述低温高压机构包括分别连通所述夹持器两端并与夹持器和岩心混合腔形成的封闭空间连通的冷却装置和环压跟踪泵，所述环压跟踪泵的输出端与所述冷却装置的输入端连通，并且所述夹持器与岩心混合腔形成的封闭空间内部的氟化液流通过所述环压跟踪泵和所述冷却装置形成逆向低温循环流动。

作为本发明的一种优选方案，所述计量机构包括安装在所述右侧出口端并用于限制排出压力的回压阀，所述回压阀的排出端分别连通有带有气液分离器的天平和湿式流量计。

作为本发明的一种优选方案，所述检测机构包括用于接收信号并控制的计算机终端，所述计算机终端上连通有用于检测水合物温度的温度传感器和两个用于检测水合物压力的压力传感器，两个所述压力传感器分别与所述岩心混合腔的左右两侧端口连通，所述温度传感器与处于所述岩心混合腔右侧排出端口的所述压力传感器右侧输出端口连通。

作为本发明的一种优选方案，还包括如下步骤：

步骤100、测量干岩心的核磁t2谱信号，用于反演时去掉核磁基底信号；

步骤200、饱和样品，获取样品孔隙度，计量岩心中水的含量；

步骤300、将饱和水样品装入夹持器中，开启夹持器围压压力液循环冷却功能，设置温度为2℃，利用围压跟踪系统，将围压与孔隙压力的压差保持在2mpa。设置高压泵，通过注水将孔隙压力提高到5mpa，测量此时饱和水岩心的t2分布和核磁共振成像；

步骤400、将岩心孔隙压力降低至大气压，使用气体增压泵将甲烷气体注入岩心，在注入过程中监测水分变化；

步骤500、待温度压力达到实验要求，稳定后进行t2谱测试，获取岩心水信号量，作为实验初始数据，并采集核磁共振成像数据；

步骤600、在实验进行过程中对t2谱进行采集，当水合物合成明显时，获取核磁图像数据；

步骤700、待岩心水信号量不再减小，认为水合物合成达到最大饱和度，获取此时的t2谱和核磁成像数据；

步骤800、改变出口端回压阀压力值，使岩心孔隙压力逐渐降低至大气压力，同时观察岩心核磁水信号量，当信号量开始增大时，说明岩心内水合物开始分解；

步骤900、在水合物分解过程中对t2谱进行采集，直至岩心水信号量不再发生明显变化，认为水合物完全分解，获取此时的t2谱和核磁成像数据。

作为本发明的一种优选方案，在步骤400中，监测水分变化的具体步骤为：

步骤401、水分变化较小，同时气体能够穿过岩心到达出口端，则可继续进行实验，持续缓慢给气体增压直至达到实验要求孔隙压力5mpa；

步骤402、水分在气体驱替下变化较大，大量水分流失，则需要重新进行装样，或者使用水泵注入水，饱和样品；

步骤403、如果无法达到保持水分的同时气体穿过岩心，则使用气路将夹持器进出口连接，同时从进口和出口注入气体，使气体缓慢溶解进入岩心。

作为本发明的一种优选方案，在步骤500中，实验要求需达到的温度压力和压力具体数值为：

实验要求需达到的温度为2℃，需达到的岩心孔隙压力为5mpa。

作为本发明的一种优选方案，本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：

(1)天然气水合物无核磁信号，因此天然气水合物生成过程中核磁信号逐渐降低，分解过程中核磁信号逐渐增加，核磁共振技术是定量评价天然气水合物生成分解过程的一种重要方法；

(2)天然气水合物首先在大孔中生成，且更易在孔隙度大、孔径大的岩心中达到相平衡；

(3)天然气水合物生成、分解过程会造成小孔径区间信号量变化，信号量随水合物生成而增加，随水合物分解而减少；

(4)天然气水合物在不同孔隙结构的岩心中分解速率不统一，岩心孔隙度越大、孔径越大，水合物初始分解速率越大。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

图1为本发明实施例提供整体的连接示意图。

图2为本发明实施例提供水合物生成岩心核磁共振t2谱。

图3为本发明实施例提供水合物分解岩心核磁共振t2谱；

图4为本发明实施例提供水合物生成和分解岩心核磁成像图。

图中的标号分别表示如下：

1-岩心夹持器；2-水输入机构；3-气输入机构；4-核磁共振生成器；5-低温高压机构；6-计量机构；7-检测机构；

11-岩心混合腔；12-夹持器；

21-水源；22-恒压恒流泵；23-承压容器；

31-气源；32-气体增压泵；33-调压阀；34-流量控制器；

51-冷却装置；52-环压跟踪泵；

61-回压阀；62-带有气液分离器的天平；63-湿式流量计；

71-计算机终端；72-压力传感器；73-温度传感器。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1至图3所示，本发明提供了一种天然气水合物形成和分解流程的核磁共振系统，包括用于存放岩心或填砂样品的岩心夹持器1，岩心夹持器1的左侧端口分别接入用于输入水源的水输入机构2以及输入气源的气输入机构3，岩心夹持器1的外侧设有用于向岩心夹持器1内部输入低场核磁共振的核磁共振生成器4，岩心夹持器1的内部连通有用于维持低温高压的低温高压机构5，岩心夹持器1的右侧端口连通有用于计量输出物质的计量机构6，1的左侧接入端口和右侧排出端口安装有用于检测水合物相关参数的检测机构7。

岩心夹持器1包括存放岩心或填砂样品并接入水输入机构2和气输入机构3的岩心混合腔11，并且水输入机构2和气输入机构3的输入物沿岩心混合腔11的内部正向流动，岩心混合腔11的外侧套设设有与岩心混合腔11形成封闭空间的夹持器12。

水输入机构2包括用于生成水合物的水源装置21，水源装置21的输出端连通有用于调整水源压力和流速的恒压恒流泵22，恒压恒流泵22的输出端连通有用于防护的承压容器23，承压容器23的输出端与岩心混合腔11的输入端连通。

气输入机构3包括用于生成水合物材料的气源装置31，气源装置31的输出端连通有用于增强气压的气体增压泵32，气体增压泵32的输出端连通有用于调整气体输送压力的调压阀33，调压阀33的输出端连通有用于控制气体流量的流量控制器34，流量控制器34的输出端与岩心混合腔11的输入端连通。

低温高压机构5包括分别连通夹持器12两端并与夹持器12和岩心混合腔11形成的封闭空间连通的冷却装置51和环压跟踪泵52，环压跟踪泵52的输出端与冷却装置51的输入端连通，并且夹持器12与岩心混合腔11形成的封闭空间内部的氟化液流通过环压跟踪泵52和冷却装置51形成逆向低温循环流动。

计量机构6包括安装在11右侧出口端并用于限制排出压力的回压阀61，回压阀61的排出端分别连通有带有气液分离器的天平62和湿式流量计63。

检测机构7包括用于接收信号并控制的计算机终端71，计算机终端71上连通有用于检测水合物温度的温度传感器72和两个用于检测水合物压力的压力传感器73，两个压力传感器73分别与岩心混合腔11的左右两侧端口连通，温度传感器72与处于岩心混合腔11右侧排出端口的压力传感器73右侧输出端口连通。

包括如下步骤：

步骤100、测量干岩心的核磁t2谱信号，用于反演时去掉核磁基底信号。

步骤200、饱和样品，获取样品孔隙度，计量岩心中水的含量。

步骤300、将饱和水样品装入夹持器中，开启夹持器围压压力液循环冷却功能，设置温度为2℃，利用围压跟踪系统，将围压与孔隙压力的压差保持在2mpa。设置高压泵，通过注水将孔隙压力提高到5mpa，测量此时饱和水岩心的t2分布和核磁共振成像。

步骤400、将岩心孔隙压力降低至大气压，使用气体增压泵将甲烷气体注入岩心，在注入过程中监测水分变化。

在步骤400中，监测水分变化的具体步骤为：

步骤401、水分变化较小，同时气体能够穿过岩心到达出口端，则可继续进行实验，持续缓慢给气体增压直至达到实验要求孔隙压力5mpa。

步骤402、水分在气体驱替下变化较大，大量水分流失，则需要重新进行装样，或者使用水泵注入水，饱和样品。

步骤403、如果无法达到保持水分的同时气体穿过岩心，则使用气路将夹持器进出口连接，同时从进口和出口注入气体，使气体缓慢溶解进入岩心。

步骤500、待温度压力达到实验要求，稳定后进行t2谱测试，获取岩心水信号量，作为实验初始数据，并采集核磁共振成像数据。

在步骤500中，实验要求需达到的温度压力和压力具体数值为：

实验要求需达到的温度为2℃，需达到的岩心孔隙压力为5mpa。

步骤600、在实验进行过程中对t2谱进行采集，当水合物合成明显时，获取核磁图像数据。

步骤700、待岩心水信号量不再减小，认为水合物合成达到最大饱和度，获取此时的t2谱和核磁成像数据。

步骤800、改变出口端回压阀压力值，使岩心孔隙压力逐渐降低至大气压力，同时观察岩心核磁水信号量，当信号量开始增大时，说明岩心内水合物开始分解，如图4所示，表示水合物生成和分解岩心核磁成像图。

步骤900、在水合物分解过程中对t2谱进行采集，直至岩心水信号量不再发生明显变化，认为水合物完全分解，获取此时的t2谱和核磁成像数据。

以上实施例仅为本申请的示例性实施例，不用于限制本申请，本申请的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本申请的实质和保护范围内，对本申请做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本申请的保护范围内。