一种超细磨料与半导体晶圆的粘附力的测试方法

1.本发明属于微观粘附力检测技术领域，具体涉及一种超细磨料与半导体晶圆的粘附力的测试方法。


背景技术：

2.随着5g通讯、人工智能的飞速发展，半导体器件在各个领域中占据着越来越重要的地位，而半导体器件的核心材料是半导体晶圆。半导体晶圆的加工参数和加工状态将会影响晶圆表面质量，从而决定半导体器件质量，因此探究磨粒与半导体晶圆之间的微观粘附力对于了解晶圆的超精密加工有着重要的参考价值。
3.现有的粘附力测试大多聚焦在材料的宏观层面，cn 110865026 a公开了一种粘附力测试装置及其粘附力测试方法，该测试装置包括试验台支架、翻转平台、电机、角度传感器、旋转轴、滑台、滑块、滑杆、摄像机支架、摄像机和基板。本发明不仅能够测试具有粘附能力生物的粘附力，还能够对仿生的附着装置进行摩擦力、粘附力测试。该技术方案在测试中不会对被测试的生物或非生物造成任何损害，且可更换不同表面粗糙度的基板，从而测试粗糙度对粘附力的影响，此外该技术方案通过可翻转的平台，可测试生物的摩擦力和粘附力。但该技术方案无法研究原子层面间的粘附力特性。cn 110108625 a公开了一种基于微镊的粘附力测试方法，基于微镊的粘附力测试装置包括基座、位移台i、力学测量单元、激光位移计、悬臂、相机架、照相机、位移台ii、衬底、颗粒样品、微镊、致动器、位移台iii、支架、光学显微镜、计算机和电缆，基于微机电系统驱动的微镊与原子力显微镜的悬臂，用于测量单个微颗粒的粘附力，将微机电系统驱动的微镊与原子力显微镜的悬臂相结合，通过微镊夹住微粒后与悬臂接触来测量单个微颗粒的粘附力，实验过程中无需环氧树脂来固定待测微粒，提高测量精度，能节省测量时间，测量准确度高，该技术方案虽然可以借助原子力显微镜测试原子层面的粘附力，但是无法对超细颗粒进行挑选，严重影响测试结果的可靠性。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种超细磨料与半导体晶圆的粘附力的测试方法。
5.普通的原子力探针是由硅化物制备而成，所以用普通原子力探针测定的微观作用力是硅化物与样品之间的作用力，并不能满足广大研究者。因此可以采用成分已知的微颗粒探针取代普通探针测量微观作用力的探针改性技术，此技术的核心就是在原子力显微镜探针的微悬臂自由端粘附尺寸与成分已知的微颗粒，得到微颗粒探针，以此来测定微颗粒探针与特定样品表面间的相互作用力。与传统探针相比，微颗粒改性探针具有自身颗粒物成分已知、种类多、抗外界干扰的能力强、能有效定量测定微颗粒与被测样品表面间的微观作用力等优点。特定磨料与半导体晶圆之间的粘附力特性对于判断磨粒与半导体晶圆之间的反应活性有指导意义，有助于初步探讨超细磨粒在晶圆表面的加工机理。
6.本发明的技术方案如下：
7.一种超细磨料与半导体晶圆的粘附力的测试方法，包括如下步骤：
8.(1)将超细磨料超声分散于溶剂中，获得磨料分散液；
9.(2)利用移液管吸取上述磨料分散液滴在载玻片上并干燥，然后将胶水均匀滴在该载玻片上，且位于干燥的分散液的附近，该胶水为热固化环氧树脂胶，为epo-tek生产的353nd；
10.(3)将拉曼原子力显微连用系统调至拉曼光学模式，在该模式下观测干燥的分散液中的磨粒的状态、分布情况以及胶水的位置，同时选择出最为合适的磨粒并记录其位置；
11.(4)将拉曼原子力显微连用系统调至原子力模式，并安装好探针；接着采用原子力接触模式，手动调节探针下降至胶水的位置，使探针蘸取胶水后再将探针手动上升3-5mm；
12.(5)将蘸取胶水的探针移动至步骤(3)所选择的最为合适的磨粒所处的位置的上方，手动调节探针下降以粘取该磨粒，当探针上的胶水接触该磨粒后静止4-6s，接着将探针手动上升30-50mm；
13.(6)通过加热使粘取磨粒的探针上的胶水原位固化，获得磨粒固化探针；
14.(7)用步骤(6)所得的磨粒固化探针在拉曼原子力显微连用系统的原子力显微模式下进行磨粒与半导体晶圆的粘附力在线测试实验。
15.在本发明的一个优选实施方案中，所述溶剂为水或酒精。
16.进一步优选的，所述磨料分散液的浓度为0.0001-0.001wt％。
17.在本发明的一个优选实施方案中，所述超细磨料的材质为金刚石、碳化硅或氧化铝。
18.进一步优选的，所述超细磨料的粒径为1-30μm。
19.在本发明的一个优选实施方案中，所述半导体晶圆的材质为蓝宝石、硅或碳化硅。
20.在本发明的一个优选实施方案中，所述探针的形状为矩形或三角形。
21.在本发明的一个优选实施方案中，所述胶水原位固化采用红外加热灯辐照，时间为30-60s。
22.进一步优选的，所述胶水原位固化的时间为40s。
23.在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(5)中，所述探针上的胶水接触所述磨粒后静止5s。
24.本发明的有益效果是：
25.1、本发明的方法可以在拉曼模式下对磨粒进行可视化挑选，原子力显微模式下实现原子层面间的粘附力检测。
26.2、本发明操作简单，可以通过拉曼与原子力连用系统，在可视化操作下选择合适的磨粒并将磨粒较好的固定在探针前端，同时通过原子力操作模式，利用该磨粒探针在硬脆材料表面进行粘附力测试实验，来判断磨粒与晶圆的亲和力情况，了解磨粒与晶圆的反应活性。
27.3、本发明简单高效，可以在较短时间内，通过可视化操作完成细粒度磨粒的粘附操作及粘附力性能测试，有助于初步探讨超细磨粒在晶圆表面的加工机理。
附图说明
28.图1为本发明实施例1中磨粒和胶水的可视化图片。
29.图2为本发明实施例1中磨粒粘附过程示意图。
30.图3为本发明实施例1中磨粒粘附后的三维视频显微镜图。
31.图4为本发明实施例1中氧化铝在蓝宝石表面的粘附力测试曲线图。
具体实施方式
32.以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
33.实施例1
34.(1)将粒径为10μm的氧化铝磨粒超声分散于去离子水中6min，获得浓度为0.0005wt％的磨料分散液；
35.(2)利用移液管吸取上述磨料分散液滴在载玻片的左侧上并自然干燥8h，然后将胶水均匀滴在该载玻片的右侧，且位于干燥的分散液的附近，采用细针移取少量胶水，将细针在载玻片右侧上划线，使得载玻片上留下一条薄细的胶水痕迹，该胶水为热固化环氧树脂胶，为epo-tek生产的353nd；
36.(3)将拉曼原子力显微连用系统调至拉曼光学模式，在该模式下观测干燥的分散液中的氧化铝磨粒的状态、分布情况以及胶水的位置，同时选择出最为合适的氧化铝磨粒并记录其位置；
37.(4)将拉曼原子力显微连用系统调至原子力模式，并升高镜头安装好探针(如图1所示)；接着采用原子力接触模式，将镜头移动到胶水位置选定所要粘附的胶水的位置，手动调节探针下降至胶水的位置，初始下降阶段将控制手柄设为中速下降，当镜头中能观察到胶水时将控制手柄设为慢速下降，直至探针蘸取胶水后再将探针手动上升3-5mm；
38.(5)将蘸取胶水的探针移动至步骤(3)所选择的最为合适的磨粒所处的位置的上方，手动调节探针下降以粘取该磨粒，下降初始阶段将控制手柄设为中速，当镜头中能看到磨粒时将控制手柄设为低速，当探针上的胶水接触该磨粒后静止5s，接着将探针手动上升30-50mm(如图2所示)；
39.(6)按照步骤(1)至(5)准备三组粘取磨粒的探针，再分别利用红外加热灯辐照20s、40s和70s，使粘取磨粒的探针上的胶水原位固化，获得三组磨粒固化探针，为了展示粘附效果，可以将探针取下放置于三维视频显微镜下观察粘附颗粒情况，如图3所示；
40.(7)用步骤(6)所得的磨粒固化探针在拉曼原子力显微连用系统的原子力显微模式下进行氧化铝磨粒与蓝宝石晶圆的表面进行粘附力在线测试实验，发现红外加热灯照射探针40s时实验效果较好，实验效果如图4所示，其中a区域所示的曲线斜率代表晶圆硬度情况，b区域可软件自动寻找该范围最小值，计算转化后即为粘附力值，从而得知氧化铝与蓝宝石的粘附力情况。然而，加热灯照射探针20s后将粘附有单颗氧化铝磨粒的探针置于晶圆表面进行粘附力实验，发现因照射固化时间过短，氧化铝磨粒未牢固的粘在探针前端，粘附力实验过程中出现氧化铝磨粒错位现象，无法得到正确的粘附力曲线；红外加热灯照射探针70s，将粘附有单颗氧化铝磨粒的探针置于蓝宝石表面进行粘附力实验，发现因照射固化时间过长，其测试效果较差，可能由于加热时间过长对探针本身性能产生了影响。
41.对比例1
42.(1)同实施例1；
43.(2)利用移液管吸取上述磨料分散液滴在载玻片的左侧上并自然干燥8h，然后将
胶水均匀滴在该载玻片的右侧，且位于干燥的分散液的附近，采用细针移取少量胶水，将细针在载玻片右侧上划线，使得载玻片上留下一条薄细的胶水痕迹，该胶水选择环氧树脂快干胶(同实施例1)、硅胶和502胶(α-氰基丙烯酸乙酯胶)三种胶水；
44.(3)-(5)同实施例1；
45.(6)将步骤(1)至(5)获得三组粘取磨粒的探针，再分别利用红外加热灯辐照40s，使粘取磨粒的探针上的胶水原位固化，获得三组磨粒固化探针；实验发现，502胶水固结速度过快，当探针下降至胶水位置时，502胶水已部分凝固，导致磨粒与探针粘附强度不够，粘附力实验效果较差；采用硅胶粘结的探针在粘附力实验过程中磨粒无法牢固固定，导致粘附力曲线异常。而环氧树脂快干胶可以在的5-10min内保持较好的流动性，且用红外加热探照灯加热后磨粒能够稳定可靠的粘结在探针上，适合用于氧化铝磨粒与蓝宝石晶圆的表面进行粘附力在线测试实验；
46.以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。