一种薄膜水汽透过率测试设备及测试方法与流程

1.本发明属于平面显示技术领域，具体涉及一种薄膜水汽透过率测试设备及测试方法。


背景技术：

2.在柔性oled显示器件的制作过程中，薄膜封装是一个必不可少的步骤，用来避免水汽和氧气进入显示器件内部引发器件的老化和失效。对于柔性oled器件，薄膜封装的一个重要指标就是wvir(water vapor transmission rate,即水汽透过率）。水汽透过率是表征封装薄膜对水汽阻挡效果的物理量，其定义是在一定的温度和湿度环境下，单位面积和时间内透过封装薄膜的水汽质量，单位为g/cm2*day。
3.薄膜封装结构一般采用barrier layer（隔绝层）和buffer layer（平坦层），依次顺序制备3
‑
5层，完成tfe （thin film encapsulation）封装结构，tfe （thin film encapsulation）封装中barrier layer（隔绝层）多采用无机薄膜，比如sin
x
，sion，sinc，起到阻隔水氧的作用，buffer layer（平坦层）多采用有机薄膜，比如高分子聚合物、树脂等，其中隔绝层薄膜的水氧透过率大小直接决定oled器件的寿命和显示效果；测试barrier layer 水氧透过率的方法多采用mocon(膜康)法如图1所示，该方法将水汽透过率测试仪分为上下两部分，将试片放置于透水量测仪中间并隔绝上半部和下半部。量测时，下半部产生稳定的水蒸气，上半部则通入氮气作为carrier
‑
gas。当水汽从下半部分渗透过试片到达上半部时，氮气会将水汽带至水汽检测sensor处，通过测试渗透水汽的含量便可分析出试片的水汽透过率。
4.barrier层阻隔薄膜厚度超薄，常规厚度范围0.1μm
‑
1.2um，并且其材料sin
x
，sion，sio2很脆，受到压力和拉伸容易断裂，当阻隔薄膜被两个腔室夹在一起，阻隔薄膜被夹区域的薄膜极易被破坏，导致水汽从该区域透过，直接影响水汽透过率的准确性。为此，我们提出一种薄膜水汽透过率测试设备及测试方法，以解决上述背景技术中提到的问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种薄膜水汽透过率测试设备及测试方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种薄膜水汽透过率测试设备，包括测试仪，所述测试仪内部的腔体中设有阻隔膜和pen基板，所述阻隔膜设置于pen基板上端表面；所述测试仪一侧设有氮气进口和氮气排出口，另一侧设有水蒸气入口和水蒸气排出口，所述氮气排出口处安装有水汽检测传感器；所述测试仪内部的腔体外设有测试机构，所述测试机构包括ccd捕捉镜头和金刚石压头，所述ccd捕捉镜头和金刚石压头均安装在压头升降机构上。
7.所述ccd捕捉镜头用于检测金刚石压头对阻隔膜下压时的图像，观察阻隔膜表面
是否到了极限破坏的程度，进而确定压头升降机构下压压力的合适梯度，并获取在阻隔膜在快要破坏时的下压压力。
8.所述金刚石压头在阻隔膜表面分别采用不同的压力下压阻隔膜，阻隔膜在不同压力的压缩下，分别显现出不同程度的压痕深度，ccd捕捉镜头可采用高倍镜分别比对阻隔膜的压痕深度，当压痕深度过大，阻隔膜将会被破坏而压裂。
9.一种薄膜水汽透过率测试设备的测试方法，具体包括以下步骤：s1、由于同一阻隔膜的硬度相同，根据相同的下压压强对阻隔膜的压痕效果是一样的，压强的大小p为用载荷值除以阻隔膜表面压痕凹坑的表面积；s2、采用压头升降机构在金刚石压头施加的力为f1，在阻隔膜表面形成压痕得到一个正方形图，该正方形压痕的表面积为s1，该阻隔膜此处受到的压强p=f1/s1，并且该压强下对应一最优的压痕状态，此时对应最优的下压压强p；s3、压头升降机构给予测试仪上下两部分一个固定的压力f2，在工件表面压出一定尺寸压痕表面积s2，由于压头升降机构在工件表面的压痕尺寸s2的面积一定，且量测的阻隔膜硬度不变，即最优压痕状态对应相同的下压压强p，p=f2/s2，f2/s2=f1/s1，f2=f1/（s1
×
s2），可计数出压头升降机构给予测试仪上下两部分最合适的压力值，即保证了阻隔膜不会被破坏而压裂，也保证了合适的压力，完全压紧了工件，阻挡水氧从压合缝隙处渗透干扰水氧透过率的准确性。
10.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的一种薄膜水汽透过率测试设备及测试方法，本发明通过检测自动算出不同薄膜材料（即阻隔膜）测试时压痕的区域对角线长度，计算出最佳的压力大小，有效控制阻隔膜压夹区域的压力，防止因压力过大薄膜材料被挤破而导致部分水汽从破损位置透过风险，提高薄膜材料水汽透过率的准确性。
附图说明
11.图1为现有技术膜康法的示意图；图2为本发明一种薄膜水汽透过率测试设备的结构示意图。
12.图中：1、ccd捕捉镜头；2、金刚石压头；3、压头升降机构；4、测试仪；5、阻隔膜；6、pen基板；7、腔体；8、氮气进口；9、氮气排出口；10、水蒸气入口；11、水蒸气排出口。
具体实施方式
13.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
14.本发明提供了如图2的一种薄膜水汽透过率测试设备，包括测试仪4，所述测试仪4内部的腔体7外设有测试机构，所述测试机构包括ccd捕捉镜头1和金刚石压头2，所述ccd捕捉镜头1和金刚石压头2均安装在压头升降机构3上。
15.现有技术中，测试barrier layer 水氧透过率的方法多采用如图1所示的mocon（膜康）法，测试仪4内部的腔体7中设有阻隔膜5和pen基板6，所述阻隔膜5设置于pen基板6上端表面；
所述测试仪4一侧设有氮气进口8和氮气排出口9，另一侧设有水蒸气入口10和水蒸气排出口11，所述氮气排出口9处安装有水汽检测传感器；膜康法将水汽透过率测试仪（即测试仪4）分为上下两部分，将试片放置于测试仪4中间并隔绝上半部和下半部。量测时，下半部产生稳定的水蒸气，上半部则通入氮气作为carrier
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gas。当水汽从下半部分渗透过试片到达上半部时，氮气会将水汽带至水汽检测sensor（即水汽检测传感器）处，通过测试渗透水汽的含量便可分析出试片的水汽透过率。
16.本发明采用金刚石方形锥（即金刚石压头2）在薄膜材料（即阻隔膜5）表面分别采用不同的压力下压薄膜材料，薄膜材料在不同压力的压缩下，分别显现出不同程度的压痕深度，ccd捕捉镜头1可采用高倍镜分别比对薄膜材料的压痕深度，当压痕深度过大，薄膜材料将会被破坏而压裂，因此优选出一系列梯度的压力对应的压痕效果防止薄膜材料被破坏，可通过ccd捕捉镜头1得到不同下压压强下对应不同薄膜材料不同程度的压痕效果，优选出在薄膜在未被破坏和下压机构紧密压紧薄膜的状态；由于同一薄膜材料的硬度相同，根据相同的下压压强对薄膜的压痕效果是一样的，压强的大小p为用载荷值除以材料表面压痕凹坑的表面积；因此根据在检测工件放入水汽透过率测试仪（即测试仪4）后，传动机构（即压头升降机构3）给予水汽透过率测试仪上下两部分一个固定的压力，在工件表面压出一定尺寸压痕表面积，量测的薄膜工件硬度不变，可计数出传动机构给予水汽透过率测试仪上下两部分最合适的压力值，即保证了薄膜材料不会被破坏而压裂，也保证了合适的压力，完全压紧了工件，阻挡水氧从压合缝隙处渗透干扰水氧透过率的准确性；一种薄膜水汽透过率测试设备的测试方法，具体包括以下步骤：s1、由于同一阻隔膜5的硬度相同，根据相同的下压压强对阻隔膜5的压痕效果是一样的，压强的大小p为用载荷值除以阻隔膜5表面压痕凹坑的表面积；s2、采用压头升降机构3在金刚石压头2施加的力为f1，在阻隔膜5表面形成压痕得到一个正方形图，该正方形压痕的表面积为s1，该阻隔膜5此处受到的压强p=f1/s1，并且该压强下对应一最优的压痕状态，此时对应最优的下压压强p；s3、压头升降机构3给予测试仪4上下两部分一个固定的压力f2，在工件表面压出一定尺寸压痕表面积s2，由于压头升降机构3在工件表面的压痕尺寸s2的面积一定，且量测的阻隔膜5硬度不变，即最优压痕状态对应相同的下压压强p，p=f2/s2，f2/s2=f1/s1，f2=f1/（s1
×
s2），可计数出压头升降机构3给予测试仪4上下两部分最合适的压力值，即保证了阻隔膜5不会被破坏而压裂，也保证了合适的压力，完全压紧了工件，阻挡水氧从压合缝隙处渗透干扰水氧透过率的准确性。
17.库仑电量法的测试方法用试验膜隔成两个独立的气流系统，一侧为流动的待测气体（水蒸气），另一侧为流动的氮气。试样两边的气压相等，所以该方法也被称为“等压法”。由于试验膜两侧水蒸气气的浓度不同，因而水蒸气从高浓度一侧向低浓度一侧渗透。通过库仑电量传感器（五氧化二磷）对透过的水蒸气气量的检测，计算水蒸气的渗透率。
18.水蒸气透过率测试系统通过独特的五氧化二磷传感器吸收水蒸气，之后再传感器两段加以电压，通过电解水的原理将吸收的水蒸气电解为氢气和氧气，由于氢气氧气的分子数量与电解水需要的电流成比例，这样就可以计算出单位时间内通过传感器的水分子数量，从而得出水蒸气透过率。
19.传感器（五氧化二磷传感器）采用电解法来定量测量水汽。电解池传感器含有两个螺旋线的电极，在两个电极之间的毛细管柱内侧覆有五氧化二磷，采样气体流过毛细管，其中所含的水蒸气将被五氧化二磷全部吸收，通过向两电极上施加直流电压可将吸收的水汽电解成氢和氧，同时在两电极之间出现电解电流。1个水分子产生2个电子，产生的电流量和进入传感器的水汽量成正比。通过得到的电流从而可以得知被电解的水蒸气的质量。总反应：2h2o=2h2+o2，阳极反应:2h2o
‑
4e
‑
=4h
+
+o2，阴极反应：4h
+
+4e
‑
=2h2，该原理说明：每个水分子会产生两个电子，所以只要有水汽过来就会不断的产生电子，形成电流，全量程线性关系。所以我们只需要测量电流经过的线性电阻的电压，即可知道对应的水分子的数量，算出材料水蒸气透过率。
20.综上所述，与现有技术相比，本发明通过检测自动算出不同薄膜材料（即阻隔膜5）测试时压痕的区域对角线长度，计算出最佳的压力大小，有效控制阻隔膜5压夹区域的压力，防止因压力过大薄膜材料被挤破而导致部分水汽从破损位置透过风险，提高薄膜材料水汽透过率的准确性。
21.最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。