快速测算钛白粉产品平均粒径的方法与流程

文档序号:29215627发布日期:2022-03-12 11:12阅读:368来源:国知局

1.本发明涉及化工领域,具体是一种通过色差仪快速测算钛白粉产品平均粒径的方法。


背景技术:

2.钛白粉产品粒度是表征钛白粉产品性能的重要内在指标,钛白粉诸如遮盖力、色相等主要性能指标与钛白粉产品的粒度具有较强的相关性。在钛白粉生产过程中,需要监控钛白粉平均粒径来指导生产。
3.目前,传统的检测钛白粉产品平均粒度的方法主要有两种:第一种是采用粒度分析仪进行平均粒径检测;第二种是采用sem电镜扫描,一般放大3~4万倍,甚至更高倍数,然后再进行粒径统计。
4.上述现有的检测方式存在以下问题:第一、采用粒度分析仪器进行钛白粉产品平均粒径检测时,由于钛白粉产品一般粒径为180~260nm,该粒度大小的钛白产品团聚现象较为严重,对粒径检测的外置超声分散具有较高的要求,检测精度较差,而且检测时样品量通常在1g以下,样品代表性较差;同时,由于部分钛白产品添加了疏水性质的有机处理剂,产品具有一定的疏水性,采用常规的分散介质不能实现有效分散,无法实现有效的粒径分析。第二、采用sem电镜扫描的方式能有效表征产品的粒径大小,但设备昂贵,一般钛白粉生产企业很少购置该设备,同时sem电镜检测过程周期较长,很难快速地得到检测结果并指导生产。


技术实现要素:

5.本发明提供一种快速测算钛白粉产品平均粒径的方法,目的在于通过色差仪及时准确地测算钛白粉产品平均粒径。
6.本发明采用的技术方案是:快速测算钛白粉产品平均粒径的方法,包括以下步骤:
7.s1、选择至少三组不同粒度的钛白粉产品,将同一组的钛白粉产品分别制备色差仪检测试样和sem电镜扫描试样。
8.s2、将色差仪检测试样用色差仪进行检测,获取钛白粉产品三刺激值xyz值中的x值和z值,再计算钛白粉产品的a值,计算方法为a=z-x;将sem电镜扫描试样用sem电镜进行检测,得到钛白粉产品的平均粒径。
9.s3、以钛白粉产品的a值为自变量x,以对应的sem电镜扫描得到的平均粒径为因变量y,按照公式y=a
·
x+b进行拟合,其中a和b均为拟合常数。下面给出a和b的一组推荐取值,a=-153.21,b=984.21。
10.s4、将待测的钛白粉产品制备色差仪检测试样,用色差仪进行检测,再按照s2计算得到待测的钛白粉产品的a值,再根据s3拟合得到的公式进行计算,得到待测的钛白粉产品的平均粒径。
11.进一步的是:步骤s1和s4中制备色差仪检测试样的方法为:选用颜色与钛白粉的
颜色不同的浆料,将钛白粉产品与浆料进行混匀,使钛白粉产品在浆料中充分分散,制得料浆混合物;再将料浆混合物在平板上进行刮板制膜,制得色差仪检测试样。
12.进一步的是:浆料由亚麻仁油、蓖麻油、炭黑、轻质絮状二氧化硅混合后研磨制得。优选的:亚麻仁油、蓖麻油、炭黑、轻质絮状二氧化硅的质量比为6.30∶12.50∶1.00∶1.25。
13.进一步的是:浆料与钛白粉产品按0.8~1.2∶1.0的质量比为进行称取,优选质量比为0.9~1.0∶1.0,钛白粉的重量至少为2.5g;再通过研磨的方式使钛白粉产品在浆料中充分分散。
14.进一步的是:通过平磨仪制备料浆混合物,研磨压力为4.0~5.0kg。例如:研磨压力为4.5kg,沿顺时针或逆时针研磨50转。
15.进一步的是:料浆混合物的刮板制膜厚度为50~100微米,优选为60~80微米。
16.进一步的是:刮板制膜的平板为透光板,例如为玻璃板。
17.本发明的有益效果是:步骤s3中的公式可提前进行确定,实际检测钛白粉产品平均粒径时,直接按照步骤s4进行即可。本发明具有以下优点:第一、实施所需的简单且价格低廉,现有钛白粉产品生产企业均具有相应的检测条件;第二、测算方法快速简单,可以及时通过检测结果为生产提供指导。
18.料浆混合物中的钛白粉产品在浆料中充分分散,浆料的颜色与钛白粉的颜色不同,最好是反差大的黑色浆料,利于通过色差仪进行检测。刮板制膜的平板为透光板,便于透光观测料浆混合物的分散状况。
具体实施方式
19.下面结合实施例对本发明作进一步说明。
20.快速测算钛白粉产品平均粒径的方法,包括以下步骤:
21.s1、选择至少三组不同粒度的钛白粉产品,将同一组的钛白粉产品分别制备色差仪检测试样和sem电镜扫描试样。钛白粉产品的组数应该尽量多,粒度范围应该尽量广。同一组的钛白粉产品为相同的钛白粉产品。
22.s2、将色差仪检测试样用色差仪进行检测,获取钛白粉产品三刺激值xyz值中的x值和z值,再计算钛白粉产品的a值,计算方法为a=z-x。将sem电镜扫描试样用sem电镜进行检测,得到钛白粉产品的平均粒径。用sem电镜进行检测的目的在于准确地获取钛白粉产品的平均粒径。对每一组钛白粉产品分别进行两种检测,各组的钛白粉产品分别得到相互对应的a值以及平均粒径。
23.s3、以钛白粉产品的a值为自变量x,以对应的sem电镜扫描得到的平均粒径为因变量y,按照公式y=a
·
x+b进行拟合,其中a和b均为拟合常数。数据样本越多,拟合结果越准确。下面给出a和b的一组推荐取值:a=-153.21,b=984.21,后续表1所示实施例中的平均粒径计算值根据该推荐取值计算而得。
24.上述步骤s1~s3的目的在于建立钛白粉产品的a值与钛白粉产品的平均粒径之间的数学关系,可以提前进行检测、计算和拟合。
25.s4、将待测的钛白粉产品制备色差仪检测试样,用色差仪进行检测,再按照s2计算得到待测的钛白粉产品的a值,再根据s3拟合得到的公式进行计算,得到待测的钛白粉产品的平均粒径。
26.下面给出步骤s1和s4中制备色差仪检测试样的优选方法:先选用颜色与钛白粉的颜色不同的浆料;然后将钛白粉产品与浆料进行混匀,使钛白粉产品在浆料中充分分散,制得料浆混合物;最后再将料浆混合物在平板上进行刮板制膜,制得色差仪检测试样。
27.浆料的选择应尽量选择颜色与钛白粉的颜色反差大的,优选黑色浆料。例如,浆料由亚麻仁油、蓖麻油、炭黑、轻质絮状二氧化硅四种物质混合后研磨制得。其中,四种物质的优选配比为:亚麻仁油、蓖麻油、炭黑、轻质絮状二氧化硅的质量比为6.30∶12.50∶1.00∶1.25。后续表1所示实施例中的黑色料浆为四种物质的按照该质量比混合后研磨制得。浆料与钛白粉产品按0.8~1.2∶1.0的质量比为进行称取,优选质量比为0.9~1.0∶1.0。为了保证样品的代表性,钛白粉的重量至少为2.5g,一般为2.5~3.5g。
28.浆料与钛白粉产品需要充分混匀,考虑到两种物质的状态,浆料与钛白粉产品可通过研磨的方式使钛白粉产品在浆料中充分分散。研磨使用现有的设备,例如使用平磨仪。例如,通过平磨仪制备料浆混合物,研磨压力为4.0~5.0kg,优选为4.5kg,沿顺时针或逆时针研磨50转。
29.研磨好的料浆混合物在平板上进行刮板制膜,制得色差仪检测试样。平板的表面平整,最好是透光板,例如为玻璃板,原因是刮板制膜后便于透光观测料浆混合物的分散状况。料浆混合物的刮板制膜的厚度为50~100微米,较佳的厚度为60~80微米,以便于色差仪检测。
30.将生产过程中得到的4个不同粒径的钛白粉产品样品按照下述方法进行检测。称取3.0g钛白粉产品与3.0g黑色料浆,在平磨仪上混合均匀后,施加4.5kg的压力进行研磨,制得料浆混合物;将料浆混合物用60微米的湿膜制备器刮膜,制得制得色差仪检测试样;最后,用色差仪检测膜的xyz值,计算出a值,根据s3拟合的公式进行计算,得到平均粒径计算值。另外,将各个样品分别通过sem电镜进行检测,得到sem平均粒径检测值,如表1所示。
31.表1钛白粉产品的平均粒径计算值与sem平均粒径检测值对比分析
32.样品xza平均粒径计算值sem平均粒径检测值1#26.9632.205.24180.81182nm2#26.9832.105.12199.21198nm3#27.1231.954.83243.67243nm4#27.2431.894.65271.27272nm
33.根据表1可见,按照本发明计算得到的钛白粉产品平均粒径与sem电镜检测结果基本一致。
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