一种固化放射性碳同位素的方法和装置与流程

1.本发明涉及
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c同位素固化技术领域，具体为一种固化放射性碳同位素的方法和装置。


背景技术：

2.14
c是碳的一种放射性同位素，半衰期为5730年，最早是由美国科学家s.鲁宾和m.d.卡门在1940年2月利用加速的氘核打石墨靶，通过
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c(d，p)
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c核反应发现的。由于
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c是纯β衰变核素，其β射线能量156kev,在空气中的最大射程为22cm,属低毒性核素。
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c标记化合物作为示踪剂具有半衰期长，应用时不需要考虑衰变校正，放射性能量低因而防护容易，对操作人员辐射损伤小；毒性低、检测灵敏度高等优点。
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c还是生命元素的同位素，在制备标记化合物时不会影响该化合物的生物活性。因而被广泛地应用于化学、生物学、医药、农业、工业等诸多领域，用于揭示反应机制、物质分布和迁移过程，辅助疾病诊断和新药开发等。
3.自然界中分布的
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c主要来源于宇宙射线撞击空气中的
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n原子所产生。另一个来源是人类核研究和应用过程产生的，有两个途径，一是人们为了科研或商业目的，主动采用核反应制备的高活度
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c核素；另一个是核电站反应堆或其它研究堆运行过程中被动产生的含
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c的低放排放物。
4.目前商用
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c核素大都是以
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c碳酸钡固体形式提供的。即将
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co2通入到ba(oh)2溶液中，生成碳酸钡，由于碳酸钡为难溶固体，因此
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co2容易转成碳酸钡固体从溶液中析出，原理如下：
5.co2+ba(ho)2→
baco3↓
+h2o
6.通过过滤将碳酸钡固体分离出来，再经干燥得到固化产物。一般的固化装置的沉淀部分和过滤部分存在中间输送环节，易导致在沉淀装置和输送管道中出现固体粘附在壁面上的现象，存在挂壁沾污问题，而且影响固化收率。


技术实现要素：

7.本发明提供了一体化
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co2固化装置和利用一体化
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co2固化装置来固化放射性碳同位素的方法，整个过程都在固化罐里完成，避免了沉淀部分和过滤部分存在中间输送环节而导致在沉淀装置和输送管道中出现固体粘附在壁面上的现象和挂壁沾污问题。
8.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一体化
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co2固化装置，包括固化罐、配料罐、滤液收集罐和气袋；所述固化罐由可拆卸上部和下部组成；固化罐的上部的底部和下部的上部连接处设置有膜过滤器；所述固化罐的上部设有吸收液进料口，
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co2气体进口和氮气进口；固化罐外壁设置有电加热套；所述配料罐内设置有搅拌装置；配料罐中的物料依次通过吸收液计量泵、第一控制阀、三通与固化罐的吸收液进料口相连；所述滤液收集罐通过第四控制阀与固化罐下部的底部相连；滤液收集罐里的液体可依次通过第五控制阀、输送泵、第六控制阀、三通返回至固化罐的吸收液进料口；所述固化罐的氮气进口通过第二
控制阀与氮气钢瓶相连；固化罐的
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co2气体进口通过第三控制阀与
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co2气袋相连。
9.进一步的，所述固化罐的上部和下部通过法兰进行连接。
10.进一步的，所述滤液收集罐上部通过第七控制阀与缓冲罐相连，所述缓冲罐上还连接有真空泵。
11.本发明还提供了一种利用一体化
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co2固化装置来固化放射性碳同位素的方法，步骤如下：
12.步骤1)：打开固化罐下部法兰，装填过滤介质膜过滤器后，再将固化罐连接好；所述膜过滤器中使用的是微滤膜、超滤膜或纳滤膜；
13.步骤2)：将ba(oh)2固体和水加入到配料罐里，通过搅拌装置搅拌混合30min以上；冷却至室温；
14.步骤3)：依次关闭阀门第一控制阀、第六控制阀、第二控制阀、第三控制阀和第五控制阀，然后打开第四控制阀和第七控制阀，启动真空泵，将固化罐抽真空，排除不凝气体，控制真空度不低于0.08mpa；然后关闭第四控制阀；
15.步骤4)：启动计量泵，打开第一控制阀，将配料罐里的碳酸钡溶液泵入到固化罐中，然后关闭计量泵和第一控制阀；
16.步骤5)：缓慢打开第三控制阀，让
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co2气袋里的气体进入固化罐，
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co2气体出口设置在液面下，气体缓慢进入与吸收液反应；
17.步骤6)：当所有的
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co2气体均被吸收完全后；打开固化罐底部的第四控制阀；
18.步骤7)：启动真空泵，打开第七控制阀，对固化罐里的吸收完成液进行抽滤；同时打开固化罐上部第二控制阀补充氮气；使反应生成的baco3固体物料沉降到膜过滤器上；过量未反应的ba(oh)2溶液进入滤液收集罐中；
19.步骤8)：抽滤30min后；开启电加热套，控制温度在70-90摄氏度，继续向固化罐里面补充氮气，氮气流量为20－70ml/min,干燥24-72h；
20.步骤9)：关闭第四控制阀和第七控制阀，关闭真空泵；关闭电加热套；等固化罐恢复常压后，再关闭第二控制阀，打开固化罐的法兰，将固化并干燥好的碳酸钡固体从膜过滤器面上剥落，并包装完成固化。
21.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的装置和方法对放射性碳同位素
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c进行固化，整个过程都在固化罐里完成，避免了沉淀部分和过滤部分存在中间输送环节而导致在沉淀装置和输送管道中出现固体粘附在壁面上的现象，避免挂壁沾污问题，实现一体化操作，避免辐照风险，减少产品损失和造成操作环境的污染，而且固化效率高，成本低，安全性好。
附图说明
22.图1为本发明装置结构示意图；
23.图中：配料罐1；搅拌装置2；计量泵3；第一控制阀4；三通5；第二控制阀6；第三控制阀7；气袋8；固化罐9；电加热套10；膜过滤器11；法兰12；第四控制阀13；收集罐14；第五控制阀15；输送泵16、第六控制阀17；第七控制阀18；缓冲罐19；真空泵20；氮气钢瓶21。
具体实施方式
24.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
25.实施例1
26.本发明提供一种技术方案：
27.如图1所示，一体化
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co2固化装置，包括固化罐9、配料罐1、滤液收集罐14和气袋8；所述固化罐9由可拆卸上部和下部组成；固化罐9的上部的底部和下部的上部连接处设置有膜过滤器11；所述固化罐9的上部设有吸收液进料口，
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co2气体进口和氮气进口；固化罐9外壁设置有电加热套10；所述配料罐1内设置有搅拌装置2；配料罐1中的物料依次通过吸收液计量泵3、第一控制阀4、三通5与固化罐9的吸收液进料口相连；所述滤液收集罐14通过第四控制阀13与固化罐9下部的底部相连；滤液收集罐14里的液体可依次通过第五控制阀15、输送泵16、第六控制阀17、三通5返回至固化罐9的吸收液进料口；所述固化罐9的氮气进口通过第二控制阀6与氮气钢瓶21相连；固化罐9的
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co2气体进口通过第三控制阀7与
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co2气袋8相连。所述固化罐9的上部和下部通过法兰12进行连接。所述滤液收集罐14上部通过第七控制阀18与缓冲罐19相连，所述缓冲罐上还连接有真空泵20。在固化罐9里，
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co2气体与氢氧化钡吸收液反应变成碳酸钡固体，反应结束后，直接进行过滤，固体被膜过滤器11截留下来，然后通入氮气进行加热、干燥，得到固化产品，整个过程都在固化罐里完成，避免了沉淀部分和过滤部分存在中间输送环节而导致在沉淀装置和输送管道中出现固体粘附在壁面上的现象，避免挂壁沾污问题，而且固化效率高，成本低。
28.实施例2
29.一种利用一体化
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co2固化装置来固化放射性碳同位素的方法，步骤如下：步骤1)：打开固化罐9下部法兰12，装填过滤介质膜过滤器11后，再将固化罐9连接好，所述膜过滤器11中使用的是微滤膜、超滤膜或纳滤膜；步骤2)：将ba(oh)2固体和水加入到配料罐1里，通过搅拌装置2搅拌混合30min以上；冷却至室温；步骤3)：依次关闭阀门第一控制阀4、第六控制阀17、第二控制阀6、第三控制阀7和第五控制阀15，然后打开第四控制阀13和第七控制阀18，启动真空泵21，将固化罐9抽真空，排除不凝气体，控制真空度不低于0.08mpa；然后关闭第四控制阀13；步骤4)：启动计量泵3，打开第一控制阀4，将配料罐里1的碳酸钡溶液泵入到固化罐9中，然后关闭计量泵3和第一控制阀4；步骤5)：缓慢打开第三控制阀7，让
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co2气袋8里的气体进入固化罐9，
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co2气体出口设置在液面下，气体缓慢进入与吸收液反应；步骤6)：当所有的
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co2气体均被吸收完全后；打开固化罐9底部的第四控制阀13；步骤7)：启动真空泵20，打开第七控制阀18，对固化罐9里的吸收完成液进行抽滤；同时打开固化罐9上部第二控制阀6补充氮气；使反应生成的baco3固体物料沉降到膜过滤器11上；过量未反应的ba(oh)2溶液进入滤液收集罐14中；步骤8)：抽滤30min后；开启电加热套10，控制温度在70-90摄氏度，继续向固化罐9里面补充氮气，氮气流量为20－70ml/min,干燥24-72h；步骤9)：关闭第四控制阀13和第七控制阀18，关闭真空泵20；关闭电加热套10；等固化罐9恢复常压后，再关闭第二控制阀6，打开固化罐9的法兰12，将固化并干燥好的碳酸钡固体从膜过滤器11面上剥落，并包装完成固化。
30.实施例3
31.1)取ba(oh)2·
h2o约19g,水100ml,在配料罐1里搅拌混合30min以上；冷却至室温；2)打开固化罐9下部的法兰12，装设过滤介质膜过滤器11后，再将固化罐9连接好；3)装置抽真空，排除不凝气体，真空度0.085mpa；关闭装置下部第四控制阀13；4)启动用计量泵3，打开第一控制阀4，将配料罐里1的碳酸钡溶液泵入到固化罐9中，然后关闭计量泵3和第一控制阀4；5)将2l体积的
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co2气袋8连接到装置上，缓慢打开第三控制阀7，让
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co2气袋8里的气体进入固化罐9，
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co2气体出口设置在液面下，气体在负压作用下缓慢进入与吸收液反应；6)当所有的
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co2气体均被吸收完全后；打开固化罐9底部的第四控制阀13；7)启动真空泵20，打开第七控制阀18，对固化罐9里的吸收完成液进行抽滤，同时打开固化罐9上部第二控制阀6补充氮气；使反应生成的baco3固体物料沉降到膜过滤器11上；过量未反应的ba(oh)2溶液进入滤液收集罐14中；8)抽滤30min后；开启电加热套10，控制温度为83℃，继续向固化罐9里面补充氮气，氮气流量20ml/min,干燥24h；9)关闭第四控制阀13和第七控制阀18，关闭真空泵20；关闭电加热套10；等固化罐9恢复常压后，再关闭第二控制阀6，打开固化罐9的法兰12，将固化并干燥好的碳酸钡固体从膜过滤器11面上剥落，并包装，
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co2收率为98％。
32.实施例4
33.1)取ba(oh)2·
h2o约95g,水500ml,在配料罐1里搅拌混合30min以上；冷却至室温；2)打开固化罐9下部的法兰12，装设过滤介质膜过滤器11后，再将固化罐9连接好；3)装置抽真空，排除不凝气体，控制真空度为0.09mpa；关闭装置下部第四控制阀13；4)启动用计量泵3，打开第一控制阀4，将配料罐里1的碳酸钡溶液泵入到固化罐9中，然后关闭计量泵3和第一控制阀4；5)将10l体积的
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co2气袋8连接到装置上，缓慢打开第三控制阀7，让
14
co2气袋8里的气体进入固化罐9，
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co2气体出口设置在液面下，气体在负压作用下缓慢进入与吸收液反应；6)当所有的
14
co2气体均被吸收完全后；打开固化罐9底部的第四控制阀13；7)启动真空泵20，打开第七控制阀18，对固化罐9里的吸收完成液进行抽滤，同时打开固化罐9上部第二控制阀6补充氮气；使反应生成的baco3固体物料沉降到膜过滤器11上；过量未反应的ba(oh)2溶液进入滤液收集罐14中；8)抽滤30min后；开启电加热套10，控制温度为85℃，继续向固化罐9里面补充氮气，氮气流量50ml/min,干燥24h；9)关闭第四控制阀13和第七控制阀18，关闭真空泵20；关闭电加热套10；等固化罐9恢复常压后，再关闭第二控制阀6，打开固化罐9的法兰12，将固化并干燥好的碳酸钡固体从膜过滤器11面上剥落，并包装，
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co2收率为99％。
34.实施例5
35.1)取ba(oh)2·
h2o约190g,水1000ml,在配料罐1里搅拌混合30min以上；冷却至室温；2)打开固化罐9下部的法兰12，装设过滤介质膜过滤器11后，再将固化罐9连接好；3)装置抽真空，排除不凝气体，控制真空度为0.09mpa；关闭装置下部第四控制阀13；4)启动用计量泵3，打开第一控制阀4，将配料罐里1的碳酸钡溶液泵入到固化罐9中，然后关闭计量泵3和第一控制阀4；5)将20l体积的
14
co2气袋8连接到装置上，缓慢打开第三控制阀7，让
14
co2气袋8里的气体进入固化罐9，
14
co2气体出口设置在液面下，气体在负压作用下缓慢进入与吸收液反应；6)当所有的
14
co2气体均被吸收完全后；打开固化罐9底部的第四控制阀13；7)启动真空泵20，打开第七控制阀18，对固化罐9里的吸收完成液进行抽滤，同时打开固化罐9上部第二控制阀6补充氮气；使反应生成的baco3固体物料沉降到膜过滤器11上；过量未反应
的ba(oh)2溶液进入滤液收集罐14中；8)抽滤30min后；开启电加热套10，控制温度为90℃，继续向固化罐9里面补充氮气，氮气流量70ml/min,干燥24h；9)关闭第四控制阀13和第七控制阀18，关闭真空泵20；关闭电加热套10；等固化罐9恢复常压后，再关闭第二控制阀6，打开固化罐9的法兰12，将固化并干燥好的碳酸钡固体从膜过滤器11面上剥落，并包装，
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co2收率为98.8％。
36.尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。