氯硅烷的取样装置的制作方法

1.本实用新型涉及氯硅烷领域，尤指一种氯硅烷的取样装置。


背景技术：

2.氯硅烷作为有机硅树脂的原料，表面处理剂、硅晶片以及太阳能电池中使用的多晶硅的原料被广泛使用。氯硅烷的品质尤其重要，而体现氯硅烷品质指标的重要参数是纯度。关于纯度的分析方法国内外有许多的分析方法和分析设备，对于纯度分析的氯硅烷样品，如何防止样品在取样过程中避免被污染是重中之重。
3.氯硅烷本身是极易遇到水分进行水解反应的物质。目前大多数厂家采用玻璃瓶或pfa瓶至现场进行采样，打开现场氯硅烷液体阀门，用玻璃瓶或pfa瓶进行采集，在短时间内取得样品后用盖子进行封闭，带回到分析室后，用滴管转移至小型的进样微量瓶中，用进样针取样进行进样分析。
4.但是，整个取样过程中氯硅烷或多或少的接触到空气中的水分以及存在人为因素影响，给气相色谱分析结果带来了较大的分析误差。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种氯硅烷的取样装置，解决现有技术中取样过程中氯硅烷或多或少的接触到空气中的水分以及人为因素影响的问题。
6.实现上述目的的技术方案是：
7.本实用新型提供一种氯硅烷的取样装置，包括：
8.内部中空的容器，所述容器具有上下设置的置换室和取样室；
9.设于所述取样室的进样口；
10.供插设取样针的插设部，设于所述置换室和取样室的顶部；
11.第一管路，包括连通于惰性气体的第一入口端和供排出气体的第一出口端，所述第一管路连通于所述取样室，且所述第一入口端和所述第一出口端位于所述取样室的相对两侧；
12.第二管路，包括连通于惰性气体的第二入口端和供排出气体的第二出口端，所述第二管路连通于所述置换室，且所述第二入口端和所述第二出口端位于所述置换室的相对两侧。
13.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，第一管路包括：
14.具有第一入口端和第一出口端的第一管体，连通于所述取样室；
15.设于所述第一管体的第二阀门、第三阀门、第四阀门，所述第二阀门靠近所述第一入口端，所述第三阀门位于所述第二阀门和所述取样室之间，所述第四阀门位于所述取样室和所述第一出口端之间。
16.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，还包括具有进样口的进样管，所述进样管连通于所述第一管体、且连通处位于所述第二阀门和所述第三阀门之间，所述
进样管设有靠近所述进样口的第一阀门。
17.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，第二管路包括：
18.具有第二入口端和第二出口端的第二管体，连通于所述置换室；
19.设于所述第二管体的第五阀门、第六阀门、第七阀门，所述第五阀门靠近所述第二入口端，所述第六阀门位于所述第五阀门和所述置换室之间，所述第七阀门位于所述置换室和所述第二出口端之间。
20.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，还包括连通于所述取样室底部的排液管，所述排液管具有排口，所述排液管设有第八阀门。
21.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，
22.所述置换室的顶部开口且通过内嵌式的第一橡胶塞进行封堵；
23.所述取样室的顶部开口且通过内嵌式的第二橡胶塞进行封堵；
24.所述第一橡胶塞和所述第二橡胶塞均具有所述插设部。
25.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，所述惰性气体为氮气。
26.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，所述置换室的高度为30mm～50mm。
27.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，所述容器的体积为100ml～1000ml。
28.本实用新型氯硅烷的取样装置的进一步改进在于，所述第一管路和所述第二管路的直径为6mm～15mm。
29.本实用新型氯硅烷的取样装置的有益效果：
30.本实用新型对取样室、置换室内部的空气进行置换，避免了在取样过程、置换过程中由于氯硅烷与水分接触发生水解反应而影响分析准确度的问题，可防止氯硅烷在取样、进样过程中与自然环境、人为环境接触带来的污染，整个过程都是在氮气置换后的封闭器具中完成的，提高了样品的可信度，分析的准确性。
附图说明
31.图1为本实用新型氯硅烷的取样装置的结构示意图。
具体实施方式
32.下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明。
33.参阅图1，显示了本实用新型氯硅烷的取样装置的结构示意图。如图1所示，本实用新型氯硅烷的取样装置包括：
34.内部中空的容器10，容器10具有上下设置的置换室11和取样室12；
35.设于取样室12的进样口；
36.供插设取样针13的插设部，设于置换室11和取样室12的顶部；
37.第一管路20，包括连通于惰性气体的第一入口端和供排出气体的第一出口端，第一管路20连通于取样室12，且第一入口端和第一出口端位于取样室12的相对两侧；
38.第二管路30，包括连通于惰性气体的第二入口端和供排出气体的第二出口端，第二管路30连通于置换室11，且第二入口端和第二出口端位于置换室11的相对两侧。
39.结合图1所示，容器10为顶部开口的瓶状结构，优选pfa材质。一般地，容器10的体积为100ml～1000ml。容器的体积太大会造成样品的浪费，且容易污染环境，容器的体积太小容易取样量不足而造成样品分析结果的重复性和再现性的确认。
40.进一步地，置换室11的顶部开口且通过内嵌式的第一橡胶塞50进行封堵；取样室12的顶部开口且通过内嵌式的第二橡胶塞51进行封堵；第一橡胶塞50和第二橡胶塞51均具有插设部，便于取样针13竖直插设时，能够竖向贯穿第一橡胶塞50和第二橡胶塞51，从而进入取样室12进行取样。在本实施例中，置换室11为圆柱形的有机玻璃材质的置换室。
41.具体地，通过增设置换室11，在旁通惰性气体氮气的置换下，将残留在取样针13中的空气进行置换，以排除掉取样针13中的空气。取样针13在插入置换室11的第一橡胶塞50后在置换室11内进行针杆的抽动，以排出取样针13的针管和针头中残留的空气，进而避免了取样针13在取样时带来的空气中水分的影响；在置换室11内完成置换后将取样针13继续向下移动以插入置换室11下部的第二橡胶塞51，以进行取样室12内部的取样工作。
42.进一步地，置换室11的高度为30mm～50mm。具体地，置换室11的高度太大会造成取样针13的长度不够难以插设到置换室11下方的取样室12内；置换室11的高度太小会造成进样针13的针管内部残留空气的置换不充分，进而影响样品的分析精确度。
43.作为本实用新型氯硅烷的取样装置的一较佳实施方式，第一管路20包括：具有第一入口端和第一出口端的第一管体21，连通于取样室12；设于第一管体21的第二阀门22、第三阀门23、第四阀门24，第二阀门22靠近第一入口端，第三阀门23位于第二阀门22和取样室12之间，第四阀门24位于取样室12和第一出口端之间。通过第二阀门22、第三阀门23、第四阀门24控制管路的开合状态。
44.在本实施例中，第一管体21包括斜向连通于取样室12的上部的相对两侧的两个单元段。为了方便与取样室12的连接以及操作的便捷性，第一管体21的直径为6mm～15mm。
45.具体地，第一管体21的第一入口端和容纳有惰性气体的气体瓶70连通，从而通过第一管体21将惰性气体导入取样室12内进行置换，实现排出管道及容器内部残留的空气，防止空气的水分对样品的影响，并通过取样室12另一侧的第一管体21的第一出口端连通于负压除害管道71，以向负压除害管道71内排放废气，对废气进行收集和处置。在本实施例中，惰性气体为氮气。
46.作为本实用新型氯硅烷的取样装置的一较佳实施方式，本实用新型还包括具有进样口的进样管60，进样管60连通于第一管体21、且连通处位于第二阀门22和第三阀门23之间，进样管60设有靠近进样口的第一阀门61。
47.具体地，打开第一阀门61，将氯硅烷通过进样口输送到进样管60内，借用部分第一管体21以导入到取样室12内进行收集。
48.作为本实用新型氯硅烷的取样装置的一较佳实施方式，第二管路30包括：具有第二入口端和第二出口端的第二管体31，连通于置换室11；设于第二管体31的第五阀门32、第六阀门33、第七阀门34，第五阀门35靠近第二入口端，第六阀门33位于第五阀门32和置换室11之间，第七阀门34位于置换室11和第二出口端之间。通过第五阀门32、第六阀门33、第七阀门34控制管路的开合状态。
49.在本实施例中，第二管体31包括水平连通于置换室11的相对两侧的两个单元段。为了方便与取样室12的连接以及操作的便捷性，第二管路的直径为6mm～15mm。
50.作为本实用新型氯硅烷的取样装置的一较佳实施方式，本实用新型还包括连通于取样室12底部的排液管40，排液管40具有排口，排液管40设有第八阀门41。
51.下面对本实用新型氯硅烷的取样装置的操作进行具体说明：
52.打开第四阀门；第一阀门关闭的前提下，依次打开第二阀门、第三阀门，从第一管路的第一入口端通入氮气进行吹扫，通过第四阀门的关、开进行取样室内部的充分置换(一般进行10次左右，可通过露点检测判定)，从而完成对取样室内部的置换作业。待置换完成后依次关闭第二阀门、第三阀门、第四阀门。
53.打开第七阀门；打开第五阀门、第六阀门通入第二管路的第二入口端氮气进行吹扫，通过第七阀门的关、开对置换室内部进行氮气置换(一般进行10次左右，可通过露点检测判定)，从而完成对置换室内部的置换作业。待置换完成后依次关闭第七阀门、第六阀门、第五阀门，目的是将置换室保留有一定的氮气以便后续对插设于置换室的取样针的空气进行置换作业。
54.接着将完成以上置换作业的取样装置进行以下的取样操作：
55.打开第四阀门，进行取样室内部的压力控制，打开第一阀门、第三阀门进行取样，取样量为容积的70％～90％左右，完成取样后关闭第一阀门、第三阀门、第四阀门。
56.将取样针插入置换室的第一橡胶塞，利用置换室内的氮气进行针管、针头的空气置换(一般置换3次以上)后，将取样针继续向下插入至取样室内进行取样。
57.待样品分析完成后，通过与第三阀门管道的连接，通入氮气或其他惰性气体的情况下，开启第八阀门，将残留的氯硅烷液体排出到可回收装置中去，并通过氮气的吹扫从而完成取样室的排液和置换作业。
58.本实用新型氯硅烷的取样装置的有益效果为：
59.本实用新型对取样室、置换室内部的空气进行置换，避免了在取样过程、置换过程中由于氯硅烷与水分接触发生水解反应而影响分析准确度的问题，可防止氯硅烷在取样、进样过程中与自然环境、人为环境接触带来的污染，整个过程都是在氮气置换后的封闭器具中完成的，提高了样品的可信度，分析的准确性。
60.以上结合附图实施例对本实用新型进行了详细说明，本领域中普通技术人员可根据上述说明对本实用新型做出种种变化例。因而，实施例中的某些细节不应构成对本实用新型的限定，本实用新型将以所附权利要求书界定的范围作为本实用新型的保护范围。