用于确定物质的热稳定性的装置的制作方法

1.本发明涉及分析仪器，特别是被设计为确定物质的热稳定性的复合体。


背景技术：

2.在本领域中己知用于确定物质的热稳定性的装置。它们由带有补偿计量头的反应容器组成，每个反应容器都具有一个与容纳体隔离并且与计量头膜接触的电接触、连接到每个计量头内部的补偿气体管线、连接到补偿气体管线的气动转换器、记录器、安装在补偿气体管线的入口处的变压发生器、以及通过计量头的电接触切换的存储器元件，其输入连接到气动转换器输出并且其输出连接到记录器(日期为1986年11月30日的发明者证书第1273776号，日期为1983年11月30日的发明者证书第1057826号)。
3.该装置具有以下缺点：
[0004]-由于计量部分的设计导致的低测量精度；
[0005]-长测量准备时间，包括在广泛的压力和工作温度范围内的校准时间；
[0006]-压力扫描时间；
[0007]-高电力消耗，高材料消耗，大尺寸(复合体占据整体空间)。
[0008]
己知有确定物质的热稳定性的装置，该装置由外壳体组成，该外壳体与壳体形成气隙，该壳体填充有热隔绝材料并且包含具有在边缘周围的用于密封的反应容器的空腔的圆柱体形式的金属温控器容纳体，每个反应器均具有阻火器、气动安全装置和连接反应器内部和精密温度补偿绝对压力到电信号转换器的气动管线，其输出连接到绝对压力记录和显示系统，其特征在于温控器容纳体被设计为厚壁中空金属圆柱体形式，温度由两个温度控制器控制，第一控制器的加热器分布在温控器容纳体的外圆柱表面上，第二控制器的加热器分布在温控器容纳体内共轴定位的中空金属圆柱体的外圆柱表面上，盘固定在温控器容纳体的上端和温控器壳体之间的其端部处，并且控制器的温度传感器分别位于温控器容纳体的主体和中空圆柱体中(日期为2018年9月4日的第2665779号专利)。
[0009]
该装置具有以下缺点：
[0010]-为用于下一次分析的装置的准备时间长，这是因为在下一次分析之前，需要彻底清除粘到反应容器内表面的测试物质的残余物，并随后进行加热和抽真空，以防止测试物质的残余物和用于清洗的溶剂所产生的错误信号；
[0011]-对异常情况的装置保护弱，诸如处理控制器挂机或故障、温度传感器故障、计算机挂机等，可能导致不期望的加热高达600摄氏度以上，进而导致不可逆转的设备故障或起火；
[0012]-自动化程度低：在满负荷期间装置同时分析32个物质样品，并且操作者必须对32个结果中的每一个分析结果的可靠性作出决定，最困难的是检测由于反应容器的轻微减压(微漏〕造成的误差，其特点是压力上升或下降的相对速度发生轻微变化，要在计算机屏幕上看到它是困难的，因为分析时间为几个小时，并且压缩到屏幕尺寸的信号不显示这些变化，因为将其放置在线条和信号噪声内部，需要很长时间才能将曲线拆分为多个部分并进
行大规模查看。


技术实现要素：

[0013]
所要求保护的技术方案的目的是增加工作班期间的分析次数，并且作为结果，降低分析成本，以及提高装置的可靠性和安全性。
[0014]
该目的通过用于确定物质的热稳定性的装置来实现，该装置包括外壳体，该外壳体与壳体形成气隙，该壳体填充有热隔绝材料并且具有以中空金属圆柱体形式制成的温控器容纳体，空腔以距温控器容纳体的外表面和内表面相等的距离均匀分布在容纳体的圆周处，并且用于密封的反应容器，每个反应器均具有阻火器、气动安全装置，并且通过气动管线经由阀门连接至抽真空和惰性气体填充系统，该气动管线将反应容器内部与精密温度补偿的“绝对压力到电信号”转换器连接，该“绝对压力到电信号”转换器的输出连接到绝对压力记录和显示系统，其中，容纳体温度由两个温度控制器控制，第一控制器的加热器沿着温控器容纳体的外圆柱表面分布，第二控制器的加热器沿着温控器容纳体内共轴定位的中空金属圆柱体的外圆柱表面分布，所述金属圆柱体具有盘，盘被固定在中空金属圆柱体的端部上，并且被定位在温控器容纳体的上端和温控器壳体之间，其中该控制器的温度传感器分别被定位在中空圆柱体和温控器容纳体的主体中，并且在温控器容纳体的上部具有连接到温控器电源电路的独立机电温度熔断器，该“绝对压力到电信号”转换器的输出串联连接到微分元件和零比较器，该微分元件和零比较器的输出连接到记录和显示系统，并且将测试物质放入安装在反应器底部的容易地可拆卸的薄壁容器中。
具体实施方式
[0015]
该装置由外金属壳体1组成，外金属壳体1包含圆柱体金属壳体4，圆柱体金属壳体4具有反射表面并且填充有热隔绝材料3，且沿着壳体1周围具有气隙2，其中温控器的厚壁空心圆柱体容纳体5被同轴放置。加热器6均匀分布在容纳体5的外圆柱表面上并且与温度控制器7连接，温度传感器8位于容纳体5的主体中，紧靠近加热器6。在容纳体5内，中空金属圆柱体9与作为其延伸的、位于其上端的金属盘10共轴放置。在圆柱体9的外圆柱表面上均匀地分布加热器11，与温度控制器12连接的其温度传感器13固定在中空圆柱体9的内表面上。在容纳体5中形成暗圆柱孔的形式的暗室14，以容纳反应器15。暗室14距容纳体5的外圆柱面和内圆柱面等距离，并且均匀分布在容纳体5的圆周上。反应器15通过壳体1和4中的闸被放置在暗室14中，被由热隔绝材料制成的塞子16封闭，塞子16被放置在反应器15的气动管线上17上。阻火器18放置在气动管线17的入口处，其出口与气动安全装置19、绝对压力到电信号转换器20连接，并且可以通过阀门21与抽真空和惰性气体填充系统22连接。转换器20的输出端与记录和显示系统23的输入连接。
[0016]
装置操作过程如下。取决于实验条件，与容纳体5的操作温度对应的相同控制输入被施加到温度控制器7和12。温度控制器7和12向位于容纳体5和中空圆柱体9的外圆柱表面的加热器供应电压。由于圆柱体9的重量远小于容纳体5的重量，几分钟内就会被加热到操作温度，并且温度控制器12根据比例-积分-微分控制法则会开始高精度地维持温度。绝大部分热量将通过辐射散发到容纳体5上，从而加速其加热到操作温度。此外，由于材料的导热性和圆柱体9内空气的对流，圆柱体9将开始向作为其延伸的盘10释放热量，其也会被加
热到操作温度，并且进一步，在操作期间，其会消除容纳体5的上端的热量辐射和室内环境温度变化及空气对流对反应容器的影响，并且作为结果，影响测量的精度。
[0017]
均匀分布在容纳体5的外表面的加热器6将容纳体5加热到操作温度，并且温度控制器7根据比例-积分-微分控制法则将开始高精度地维持设定温度。通过加热元件6和11同时均匀地加热容纳体5的内和外圆柱表面，显著减少了需要达到满操作的时间以及结构组件之间的热平衡。分布在圆柱体5和9的外表面上的加热器6和11确保了相同温度在表面上的均匀分布，由此使径向方向和沿主体圆周的温度梯度最小。由于圆柱暗室15未到达该区域，因此消除了由于来自容纳体5下端的热辐射而在下端方向上的不明显的温度梯度。由于与外壳体1中的气隙共同定位的壳体4由反射红外辐射的材料制成，减少了高温下工作时传递给壳体1的热量，确保了操作者的安全，此外，还减少了取决于因室内空气对流强度和环境温度的反应容器温度。
[0018]
在髙温下工作时，空气对流和环境温度对转换器20的绝对压力测量精度的影响会增加，这是由于其温度升高导致的，作为结果，温度补偿器的范围不足，其中所述温度补偿器是通过将其放置在温控器壳体中或通过应用在加热器的转换器20的膜上而在转换器20的膜上作为统一的技术制作的，其与现有的温度传感器一起连接到温控器。
[0019]
高温下操作是由于测量和记录的压力范围扩大到更大程度造成的，这导致测量精度下降，并会提高对反应器15的密封要求。为了消除这些问题，在加热之前将反应器15抽真空，以从测试产品中除去空气、水、空气杂质和低沸点物质以及溶解的气体。当对反应器15加热时，由于空气、水蒸气和杂质的膨胀而导致的压力增加没有出现，并且作为其加热和热降解的结果，压力根据从测试物质发出的气体量而增加。
[0020]
在测试期间，将温控器加热到操作温度，而无需反应器15，但在壳体1和4的闸中安装有塞子16。彻底洗净并经过热真空处理的反应器15被填充有测试物质并与气动管道17紧紧地连接。取决于测试的温度，对反应器15进行抽真空或通过闸将其立即安装在壳体1和4的暗室14中，其中它们被加热到操作温度。
[0021]
将包含测试物质的反应容器与密封的反应容器15或包含在测试前处于与测试物质相同的条件下的、性能类似于测试物质的控制物质的反应容器一起放置于温控器中。当反应器15被加热时，压力将成比例地增加，并且由于从液态(例如水)或固态转变成气态，将会出现压力的额外增加。当在反应容器15中到达操作温度时，开始了测试物质的部分或全部热降解，并且根据其热稳定性，其成分的一部分汽化，同时根据此过程的动力学和规模，反应容器15中的压力将上升。在控制物质反应容器15和在测试物质反应容器15中，通过比较空反应容器中的动力学和压力，可以估计测试物质组成和物质合成处理的质量。反应器15中的关于压力的信息(气动信号)通过阻火器18和气动管路17送入绝对压力到电信号转换器20，然后到达显示和注册系统23，其通常由计算机呈现。气动安全装置19还被安装在气动管线上并且当其超过上范围限时释放压力以防止转换器20、注册系统23和微分元件24的故障，微分元件24连接到其输入零比较器25，输入零比较器25与显示和注册系统23相连接。
[0022]
包括在温控器5的电源电路中的独立机电温度熔断器24被安装在温控器容纳体5的上部中，其防止了由于装置控制器程序或计算机的或挂起或故障以及温度传感器的短路等原因而发生的、温控器不期望的加热而导致的起火和故障。
[0023]
微分器24连接到绝对压力到电信号转换器20的输出，当测试物质被加热时，微分
器24计算出压力-时间函数的每个点处的第一导数。在屏幕上分析并显示被发送到控制和显示装置23的信号。函数的极值对应于当由于反应器15及其内容物(即，从这时开始，测试的起作用(active)部分开始并计时)的加热所引起的压力增长的停止。函数的极值之后的信号对应于物质分解的速率，其对于所有32个测量通道均不同，但都在一定的合理范围内。如果从反应器15出现不明显的泄漏，则功能值降低并落入合理范围之外，然后功能值达到零和负值，这无疑表明反应容器降压或测试物质完全破坏。
[0024]
微分器24的输出信号到达零比较器25的输入，其被信号的负值触发并发出关于分析结果不可靠的消息。因此，操作员不需要对所有32个测量通道进行信号分析。
[0025]
导数函数的高值以及函数的第二极值表明了测试物质的不稳定性以及不适合操作。
[0026]
基于区别特征，所要求保护的技术方案，满足专利权条件，并且满足以下标准：创造性、新颖性和工业适用性。