技术特征：
1.一种无汞测定铁含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）溶解含铁试样，得含铁待测液；（2）将步骤（1）所得的含铁待测液加热，滴加sncl
2 溶液至含铁待测液的浅黄色消失，得溶液a；（3）将步骤（2）所得的溶液a冷却至室温，然后滴加含i2的溶液至溶液a呈淡黄色，得溶液b；（4）向步骤（3）所得的溶液b中加入agcl-nacl混合物或ag2so
4 溶液，摇匀，得溶液c；（5）向步骤（4）所得的溶液c中加入硫磷混酸溶液，然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，再用重铬酸钾标准溶液滴定，记录消耗的重铬酸钾标准溶液体积；（6）取硫酸亚铁铵溶液和高锰酸钾溶液混合，代替步骤（1）中的“含铁试样”，然后按照以上步骤（1）-（5）进行滴定，记录消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，计算含铁试样中的铁含量。2. 根据权利要求1所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述sncl2溶液的浓度为80~110 g/l。3.根据权利要求1或2所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热为加热至85~100℃，再在85~100℃下滴加sncl
2 溶液。4.根据权利要求1~3之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述含i2的溶液为i
2-冰醋酸、i
2-乙醇溶液、i
2-ki溶液和i
2-丙酮溶液中的一种或几种。5.根据权利要求4所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，所述i
2-冰醋酸的浓度为0.01~0.1 mol
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；所述i
2-乙醇溶液、i
2-ki溶液和i
2-丙酮溶液的浓度均为0.01~0.10mol
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。6.根据权利要求1~5之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述agcl-nacl混合物中agcl的质量含量为5~50%。7.根据权利要求1~6之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述agcl-nacl混合物的加入量为0.01~0.30 g。8.根据权利要求1~7之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述硫磷混酸溶液为硫酸、磷酸和水混合而成的混合酸，三者的体积比为10~30 :10~30:40~80；所述硫磷混酸溶液的加入量为10~20 ml。9.根据权利要求1~8之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述二苯胺磺酸钠指示剂的质量浓度为0.10~0.30%；所述二苯胺磺酸钠指示剂的加入量为2~6滴。10.根据权利要求1~9之一所述的无汞测定铁含量的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述重铬酸钾标准溶液的浓度为0.008~0.020mol
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技术总结
一种无汞测定铁含量的方法，包括下列步骤：（1）溶解含铁试样，得含铁待测液；（2）将所述含铁待测液加热，滴加SnCl2溶液至含铁待测液的浅黄色消失，得溶液A；（3）将所述溶液A冷却，然后滴加含I2的溶液至溶液A呈淡黄色，得溶液B；（4）向所述溶液B中加入AgCl-NaCl混合物或Ag2SO4溶液，得溶液C；（5）向所述溶液C中加入硫磷混酸溶液，然后加入二苯胺磺酸钠指示剂，再用重铬酸钾标准溶液进行滴定，记录消耗的重铬酸钾标准溶液体积；（6）使用高锰酸钾溶液氧化准确定量的硫酸亚铁铵标准溶液替换步骤(1)中的含铁试样，按照步骤(1)~(5)测定空白值；（7）计算含铁试样中的铁含量。本发明没有使用氯化汞试剂，操作简单，准确度高。准确度高。
技术研发人员：方正法 邓文芳 李海 黄思 马铭
受保护的技术使用者：湖南师范大学
技术研发日：2022.01.21
技术公布日：2022/5/17