一种宽量程水中总α总β在线测量方法

一种宽量程水中总
α
总
β
在线测量方法
技术领域
1.本发明涉及辐射探测技术领域，尤其涉及一种宽量程水中总α总β在线测量方法。


背景技术：

2.为保障核设施和核活动周边的环境辐射安全，需要对核设施生产过程中产生的工艺废水进行总α总β的放射性检测。生产工艺废水一般采取槽式排放，在排放之前均需按照国标规定方法(gb11217-1989)人工采样，然后在实验室按照标准方法(ej/t900-94)进行分析。该标准测定方法采用厚样法，测量仪器则以塑料闪烁体计数器或流气式正比计数器为主。生产工艺废水正常工况下水中总α总β放射性水平非常低，与环境水样放射性水平相近，甚至比环境水样放射性水平还低。一旦发生工况异常，水中总α总β的放射性水平会比正常工况高出多个数量级。
3.当前现场取样后实验室分析面临以下难题：1)现场人工取样为避免受到不必要的照射，人员需要进行在防护条件下进行，流程复杂，费时较长；2)塑料闪烁体计数器或流气式正比计数器为主的测量仪器探测效率低，对总α总β放射性水平低的水样测量时间长，难以满足生产工艺废水槽式排放的时间要求；3)厚样法制样流程繁琐，操作复杂，测量结果严重依赖操作人员的技术水平；4)实验室人工分析人力消耗大，样品分析能力受限；5)水中总α总β辐射水平变化范围大，相差多个数量级，固体残渣量差异明显，有时需要多次制样测量才能获得满意结果。因此，有必要提出一种适应该场景的宽量程水中总α总β在线测量方法。


技术实现要素：

4.针对上述对核设施生产过程中产生的工艺废水进行总α总β的放射性检测中存在的流程复杂、耗时长、人力消耗大的技术问题，本发明提出了一种宽量程水中总α总β在线测量方法。
5.本发明提出了一种宽量程水中总α总β在线测量方法，包括以下步骤：
6.取一定体积的水样后进行γ计数率测量；
7.根据所述γ计数率与总α总β放射性活度浓度之间的拟合函数估算总α总β放射性活度浓度水平；
8.根据所述总α总β放射性活度浓度水平采取不同方法对所述水样进行处理；
9.将处理完成的所述水样制成待测样品，通过液闪测量分别得到水中总α和总β的活度浓度。
10.在一些实施例中，根据不同工艺条件下的实验测量数据建立与工艺条件相关的总α总β放射性活度浓度与所述γ计数率之间的所述拟合函数。
11.在一些实施例中，当总α总β放射性活度浓度水平为低辐射水平时，浓缩富集所述水样；当总α总β放射性活度浓度水平为中辐射水平时，直接取样测量；当总α总β放射性活度浓度水平为高辐射水平时，加去离子水稀释所述水样。
12.在一些实施例中，所述低辐射水平为总α总β放射性活度浓度低于体积为v的待测
水样用液闪谱仪直接测量t小时的最小可探测活度mda的10倍；所述高辐射水平为总α总β放射性活度浓度高于体积为v的待测水样用液闪谱仪直接测量t小时的最小可探测活度mda的10000倍；所述中辐射水平介于所述低辐射水平和所述高辐射水平之间。
13.在一些实施例中，所述体积为v的待测量水样用液闪谱仪直接测量t小时的最小可探测活度mda估算为：
[0014][0015]
水样的总α总β放射性活度浓度为：
[0016]
其中，mda单位为bq/ml，c
α,β
的单位为bq/ml，v为参与液闪测量的样品体积；ε为液闪测量α或β探测效率，可以通过标准物质测量得到；t为测量时间，单位为小时；k为水样富集或稀释系数；η为富集制样过程损失修正系数，通过放射性标准物质测量得到，所述中辐射水平和所述高辐射水平水样直接测量修正系数为1；n
α,β
为液闪谱仪水样测量时α或β计数率，单位为cps，n
αb,βb
为液闪谱仪空白样测量时α或β本底计数率，单位为cps。
[0017]
在一些实施例中，所述体积v为5-10ml，以保证加入闪烁液后制成待测样品不出现分层；所述时间t根据测量允许的时间进行确定。
[0018]
在一些实施例中，在进行γ计数率测量之前对所述水样进行过滤和ph值调节处理。
[0019]
在一些实施例中，将所述ph值调节为1.7
±
0.2，以减弱水质对待测样品猝灭水平的影响，实现猝灭水平的稳定。
[0020]
在一些实施例中，采用认证放射性标准溶液配置与测量样品的测量体系和猝灭水平相同的已知活度的加标样品，确定探测效率和α和β甄别错误率，实现对测量结果探测效率和α/β甄别错误的校正。
[0021]
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
[0022]
本发明提供的宽量程水中总α总β在线测量方法通过γ计数快速测量，估算水中总α总β活度浓度，将水样区分为高、中、低三种放射性水平，配合稀释、直取和浓缩富集不同样品处理方法，利用液体闪烁测量具有α和β探测效率高和制样简单的优点，简化了样品处理流程，缩短了样品测量时间，可以快速实现对水样的测量，同时减少了总α总β高放射性水平条件下对测量系统的污染。
[0023]
本发明提供的宽量程水中总α总β在线测量方法对直接测量样品和稀释测量样品的ph严格控制，富集后测量样品通过采用0.05m的硝酸溶液进行清洗，减弱了生产工艺对待测样品猝灭水平的影响，实现猝灭水平的稳定。采用认证放射性标准溶液配置与测量样品的测量体系和猝灭水平相同的已知活度的加标样品，可以确定探测效率和α和β甄别错误率，实现对测量结果探测效率和α/β甄别错误的校正。
[0024]
本发明提供的宽量程水中总α总β在线测量方法相比现场取样和实验室分析的方法可以避免人工取样受到的辐射照射，缩短取样时间和测量时间，减少人力，提升分析能力。
附图说明
[0025]
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0026]
图1为本发明提供的宽量程水中总α总β在线测量方法的技术路线图。
具体实施方式
[0027]
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0028]
下面参照附图描述根据本发明实施例提出的一种宽量程水中总α总β在线测量方法。
[0029]
本发明的宽量程水中总α总β在线测量方法，包括以下步骤：
[0030]
取一定体积的水样后进行γ计数率测量；
[0031]
根据γ计数率与总α总β放射性活度浓度之间的拟合函数确定总α总β放射性活度浓度水平；
[0032]
根据总α总β放射性活度浓度水平采取不同方法对水样进行处理；
[0033]
将处理完成的水样制成待测样品，通过液闪测量分别得到水样的总α和总β的活度浓度。
[0034]
α和β衰变一般都会伴随γ衰变，核设施生产过程中，在正常和异常工况下，总α总β放射性活度水平和γ计数率之间具有一定的对应关系，可以通过γ计数率确定总α总β放射性活度浓度水平。
[0035]
在实际应用中，根据拟合函数估算总α总β放射性活度浓度水平。其中，拟合函数为根据实验测量数据建立的总α总β放射性活度浓度与γ计数率之间的函数关系。通过提取不同工艺条件下的特征参数，根据实验测量数据建立总α总β放射性活度浓度与γ计数率之间的拟合函数，其中，特征参数为ph值、硬度等。通过快速测量γ计数率，根据拟合函数确定总α总β放射性活度浓度水平。
[0036]
根据总α总β放射性活度浓度水平采取不同方法对水样进行处理，具体为，当总α总β放射性活度浓度水平为低辐射水平时，浓缩富集水样；当总α总β放射性活度浓度水平为中辐射水平时，直接取样测量；当总α总β放射性活度浓度水平为高辐射水平时，加水稀释水样。
[0037]
下面以一个具体实验例进行说明。
[0038]
水样经过预处理过滤除去大颗粒残渣，调节ph值为1.7
±
0.2。先进行γ计数率测量，当根据测量的γ计数率估算得到的总α总β放射性活度浓度低于8ml待测水样直接测量1小时的最小可探测活度mda的10倍时，为低辐射水平，此时需要对水样进行富集后进行测量；当根据测量的γ计数率估算得到的总α总β放射性活度浓度高于8ml待测水样直接测量1小时的最小可探测活度mda的10000倍时，为高辐射水平，此时，需要对水样进行加入去离子水稀释10倍后，再将ph值调节为1.7
±
0.2后进行测量；介于低辐射水平和高辐射水平之间的水样为中辐射水平，此时直接取样测量。
[0039]
将处理完成的水样制成待测样品，通过液闪测量分别得到水中总α和总β的活度浓
度。具体为，通过对槽式排放的工艺废水进行在线取样一定体积v的水样后，用γ探测器进行γ计数率快速测量，根据拟合函数确定总α总β放射性活度浓度水平，然后根据总α总β放射性活度浓度水平采取不同的样品处理方法，再处理成液闪测量的待测样品，通过液闪测量得到水中总α总β的活度浓度。
[0040]
体积为8ml的待测量水样用液闪谱仪直接测量1小时的最小可探测活度mda估算为：
[0041][0042]
水样的总α总β放射性活度浓度为：
[0043]
其中，mda的单位为bq/ml，c
α,β
的单位为bq/ml；ε为液闪测量α或β探测效率，可以通过标准物质测量得到；k为水样富集或稀释系数；η为富集制样过程损失修正系数，通过放射性标准物质测量得到，中辐射水平和高辐射水平水样直接测量修正系数为1；n
α,β
为液闪谱仪水样测量时α或β计数率，单位cps，n
αb,βb
为液闪谱仪空白样测量时α或β本底计数率，单位cps。
[0044]
低辐射水平条件下，取一定体积v1的水样在蒸发器中采用加热蒸发水分的方式进行蒸干，然后用0.05m的硝酸溶液12ml对蒸发器进行清洗得到浓缩样品，取8ml浓缩样品加入闪烁瓶，再加入12ml闪烁液，混合均匀后制成待测样品。体积v1应保证热浓缩后得到的浓缩样品活度浓度高于10倍mda，但一般不应大于1000ml。
[0045]
利用具有α和β甄别功能的低本底液闪谱仪进行测量，分别得到α和β计数率n
α,β
，扣除仪器本底n
αb,βb
后可以计算得到水中总α和总β的放射性活度浓度。
[0046]
中辐射水平的水样中总α总β放射性活度浓度为：
[0047]
低辐射水平的水样中总α总β放射性活度浓度为：
[0048]
高辐射水平的水样中总α总β放射性活度浓度为：
[0049]
其中，ε为液闪测量α或β探测效率，可以通过标准物质测量得到，η为富集制样过程损失修正系数，通过放射性标准物质测量得到，中辐射水平和高辐射水平水样直接测量修正系数为1；n
α,β
为α或β计数率，n
αb,βb
为仪器本底的α或β计数率。
[0050]
水中总α总β采用液闪测量，相比正比计数器、半导体探测器和zns闪烁屏仅有7％左右的探测效率高出十几倍，液闪测量对α具有接近100％的探测效率，对β的探测效率也在90％以上。液闪测量可以根据β脉冲比α脉冲的慢成分衰减速度快的原理进行α和β的甄别，从而实现α和β同时测量，一次测量得到水样总α和总β的活度浓度。
[0051]
另外，探测效率和α/β甄别错误会随着猝灭水平变化而发生改变，水样猝灭水平会随着工艺条件不同而发生变化，因此，需要对探测效率和α/β甄别错误率进行猝灭水平校正。其中，α甄别错误率指α衰变引起的计数被判别为β衰变的百分比，β甄别错误率指β衰变引起的计数被判别为α衰变的百分比。
[0052]
为了解决探测效率和α/β错误率随猝灭水平而发生变化进而影响测量结果的准确性的问题，在待测样品中加入一定量的强猝灭剂，削弱水样因工艺不同导致对水样猝灭水平的影响，实现猝灭水平稳定。通过严格控制直接测量的水样和稀释后测量的水样酸化后的ph值，富集蒸干后采用0.05m的硝酸溶液进行清洗，使校正和样品测量过程保持猝灭水平一致，减弱生产工艺对待测样品猝灭水平的影响，实现猝灭水平的稳定。采用认证放射性标准溶液配置与测量样品测量体系和猝灭水平相同的已知活度的加标样品，可以确定探测效率和α和β甄别错误率，实现对测量结果探测效率和α/β甄别错误的校正。
[0053]
该方法相比现场取样和实验室分析可以避免人工取样受到不必要的辐射照射，缩短取样时间和测量时间，减少人力，提升分析能力。
[0054]
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述可以针对不同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0055]
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
[0056]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。