一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法与流程

文档序号:31600263发布日期:2022-09-21 08:36阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将待测样品进行粉碎,混合,过筛;(2)将步骤(1)中得到的待测样品加入水中溶解,加入复合沉淀剂,搅拌反应,过滤;(3)向步骤(2)中滤液加入络合剂、naoh溶液、高锰酸钾溶液,搅拌反应,离心,去除固体物,向清液中加入硫酸-草酸混合溶液,加热至红色褪去,冷却至室温,加入磷酸溶液和ki溶液,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的i2至溶液呈浅黄色,加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点,计算得到氨基酸碘盐中碘含量。2.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,步骤(1)中粉碎转速为1500-2000r/min,时间为5-10min,混合转速为300-500r/min,时间为10-15min,过筛的筛网目数为100-150目。3.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述待测样品和复合沉淀剂的质量比为10:1-2。4.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,步骤(2)中所述复合沉淀剂为氯桥酸和3

4-二甲氧基苯磺酸的复配混合物,所述3

4-二甲氧基苯磺酸如式ⅰ所示:式ⅰ。5.根据权利要求4所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,所述3

4-二甲氧基苯磺酸的制备方法如下:将邻二甲氧基苯加入浓硫酸中,搅拌反应,加水静置,结晶抽滤,用苯-二氯甲烷溶液重结晶,得到3

4-二甲氧基苯磺酸;所述浓硫酸的浓度不小于98%。6.根据权利要求5所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,所述邻二甲氧基苯与浓硫酸的至质量比为1:2-4;所述水的质量为浓硫酸的15-20倍;所述苯-二氯甲烷溶液中苯和二氯甲烷的体积比为3:2-5。7.根据权利要求4所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,所述氯桥酸和3

4-二甲氧基苯磺酸的质量比为3-5:2。8.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,步骤(3)中所述络合剂选自edta二钠、edta中的至少一种;所述离心转速为5000-7000r/min,时间为5-10min;所述硫酸-草酸混合溶液由硫酸溶液和草酸溶液混合而成,所述硫酸溶液浓度为0.1-0.5mol/l,所述草酸溶液浓度为0.1-0.3mol/l;所述硫酸溶液和草酸溶液的体积比为1:1-3。9.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,步骤(3)中所述
磷酸溶液的质量分数为80-90wt%,所述ki溶液的质量分数为5-7wt%;所述淀粉溶液的质量分数为0.5-1wt%;所述naoh溶液浓度为0.1-0.3mol/l;所述高锰酸钾溶液浓度为0.1-0.2mol/l;所述硫代硫酸钠溶液的浓度为0.001-0.003mol/l。10.根据权利要求1所述氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,其特征在于,具体包括以下步骤:(1)将待测样品进行粉碎,粉碎转速为1500-2000r/min,时间为5-10min,混合,混合转速为300-500r/min,时间为10-15min,过100-150目筛;(2)将步骤(1)中得到的10g待测样品,精确到0.001g,加入50ml水中溶解,加入1-2g复合沉淀剂,搅拌反应30-50min,过滤;所述复合沉淀剂为氯桥酸和3

4-二甲氧基苯磺酸的复配混合物,质量比为3-5:2;向步骤(2)中滤液加入0.1-0.2g络合剂、1ml 0.1-0.3mol/l naoh溶液、1ml 0.1-0.2mol/l高锰酸钾溶液,搅拌反应30-40min,5000-7000r/min离心5-10min,去除固体物,向清液中加入2-4ml硫酸-草酸混合溶液,加热至红色褪去,冷却至室温,加入2ml 80-90wt%磷酸溶液和5ml 5-7wt%ki溶液,用0.001-0.003mol/l硫代硫酸钠溶液滴定析出的i2至溶液呈浅黄色,加入3ml 0.5-1wt%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点,计算得到氨基酸碘盐中碘含量;所述硫酸-草酸混合溶液由硫酸溶液和草酸溶液混合而成,所述硫酸溶液浓度为0.1-0.5mol/l,所述草酸溶液浓度为0.1-0.3mol/l;所述硫酸溶液和草酸溶液的体积比为1:1-3。

技术总结
本发明提出了一种氨基酸碘盐中碘含量的检测方法,属于分析方法技术领域,包括:将待测样品粉碎,混合,过筛;加入水中溶解,加入复合沉淀剂,搅拌反应,过滤;向滤液加入络合剂、NaOH溶液、高锰酸钾溶液,搅拌反应,离心,向清液中加入硫酸-草酸混合溶液,加热至红色褪去,冷却至室温,加入磷酸溶液和KI溶液,用硫代硫酸钠溶液滴定析出的I2至溶液呈浅黄色,加入淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。本发明的检测方法不需要额外的高昂价格的检测仪器,操作简单,检测方法准确可靠,精确度高,能有效避免食盐颗粒不均匀,钙离子干扰、还原性物质干扰以及氨基酸干扰对碘离子检测带来的误差,检测结果准确,易于推广应用。易于推广应用。易于推广应用。


技术研发人员:朱双井
受保护的技术使用者:北京安图生物工程有限公司
技术研发日:2022.07.25
技术公布日:2022/9/20
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