一种焦化洗油馏程的气相色谱测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用气相色谱法的化检验分析方法，具体地属于一种焦化洗油觸程 的气相色谱测定方法。
【背景技术】
[0002] 洗油是煤焦油精觸过程的重要觸分之一，其中富含甲基蔡、巧隙、联苯、寇、巧和氧 巧等宝贵的有机化工原料。研究表明，洗油中沸点低于27CTC的组分，如甲基蔡（目-甲基蔡 和a-甲基蔡)、二甲基蔡、剛巧、联苯等该几种组分对苯族姪有较强的吸收能力。因此，分 析洗油成分及觸程研究对煤焦油的深加工及提高其资源综合利用率具有重要意义。
[0003] 对于洗油觸程的测定，目前大部分焦化行业依旧采用GB/T-18255-2000,焦化粘 油类产品觸程的测定一蒸觸法，该方法操作繁琐，易产生系统误差，且环境污染大，获得分 析数据结果慢，即及时性较差；有研究人员为了解决蒸觸法存在的操作繁琐，易产生系统误 差，且环境污染大，获得分析数据结果慢的不足，采用了气相色谱测定法对焦化洗油进行分 析，如经检索，中国专利公开号为CN101936975的专利文献，其公开了一种采用气相色谱法 对洗油觸程进行测定的技术内容。但其主要的不足在于将洗油中蔡组分及寇组分的峰值 出现温度段的划分有误判，将蔡组分划分在23(TC前出峰并加和，将寇组分划分在270至 30(TC的区间内并加和，结果误差较大，故导致分析结果在指导现场生产中仍为一个较粗略 的趋势性的指导。
[0004] 经本申请人对本技术领域的继续分析研究，中国专利公开号为CN101936975的专 利文献，其遵循的是由于蔡组分的沸点是218C，理论上在23CTC前出峰；对于寇组分其沸 点理论上是277. 5°C，同样，理论上其出峰应在270至30(TC区间，由此得出的23(TC前觸出 量较实际生产偏高，而27CTC前觸出量较实际生产偏低，故该色谱法在实际应用时需添加校 正系数矫正，应用的快捷性和直观性较差。本申请人经过大量实验发现，对于洗油该种非理 想混合体系来说，其各组分之间共沸现象的产生，使得在实际加热过程中某些组分的沸点 受高沸点组分的影响出峰温度偏高，如蔡；而另外一些组分受低沸点组分的影响出峰温度 反而偏低，如寇。因此，在利用色谱法测定洗油觸程时，将各温度区间的觸程加和进行了重 新划分，将蔡及寇两组分均在23CTC?27CTC温度段内加和计算。所得觸出量与实际生产结 合更为紧密。
【发明内容】
[0005] 本发明针对现有色谱技术存在的对洗油组分的检测结果准确性不够的不足，提供 一种能使分析结果的获得及时性更强，结果无需经校正系数矫正，直接用于指导现场生产， 分析时间缩短至15分钟，将更快的指导现场生产参数的调节，为生产提供准确，客观的数 据信息，能替代蒸觸试验法的焦化洗油觸程的气相色谱测定方法。
[0006] 实现上述目的的措施： 一种焦化洗油觸程的气相色谱测定方法，其步骤： 1) 将洗油测试样注入色谱仪中，得到相应的色谱图，并测定洗油中各组分的峰面 积A ;测定条件；采用为氨火焰检测器，汽化温度为280-32(TC，检测温度为280-32(TC ; 载气为氮气，其柱流量为0.6-1. 5mL/min，载气分流比为100?150 ;燃烧气为氨气，其 流量为30-60mL/min ;助燃气为空气，其流量为300-600mL/min，尾吹气为氮气，流量为 3. 0-10. 0血/min ； 2) 测定洗油中各组分的质量百分数；首先根据步骤1)所测定的各组分的峰面积A计 算出洗油中所有组分的峰面积之和，即A1+A2+…A。； 再根据W下公式计算出洗油中各组分的质量百分数X Xn=An/Ai+A2 +…A。 上述各式中： X-表示洗油中某一组分的质量百分数，单位为％ ; A-表示洗油中某一组分的峰面积，单位为mv ; 1-n-表示洗油中组分的序列； 3) 常规计算23(TC前、27(TC前、30(TC前各段的觸出量，蔡及寇两组分均在23(TC至 27(TC温度段内加和计算。
[0007] 本发明之所W将蔡及寇两组分在23(TC至27(TC温度段内加和计算，是本申请 人经过大量实验后发现，利用色谱法进行组分加和时，23(TC前觸出量加和不包括蔡峰； 同时，27(TC?30(TC之间觸出量加和包括寇峰。该是因为；理论上讲，蔡组分的沸点虽是 218C，寇组分的沸点虽为277. 5C，但由于在23(TC?27(TC之间的洗油组分中蔡组分的 沸点为最低，其余组分沸点相对较高，使蔡与寇、巧、氧巧及洗油中其他高沸点组分汇合时 形成共沸混合物，使蔡组分的出峰温度偏高，所W在23CTC之后才出峰；而寇组分的沸点虽 是277. 5C，但由于其属于相对高沸点组分，其余组分相对于寇组分属于低沸点组分，使寇 组分的出峰温度偏低，当温度在24CTC?26(TC时，寇就已经与其他组分形成了共沸物，在 255 °C?26(TC时，寇的分布最高，所W在该温度段内的峰值出现最高。故将蔡及寇两组分划 分在23CTC至27CTC温度段内并进行加和计算解决了现有技术中存在的数据分析不准确的 问题。
[0008] 本发明与现有技术相比，能使分析结果的获得及时性更强，分析时间由原来的需 要40分钟缩短至15分钟左右；结果无需经校正系数矫正，直接用于指导现场生产，为生产 提供准确，客观的数据信息，使现场不再由于分析结果的误差大而延长操作时间而导致效 率低及能源消耗，也不会造成分析结果的误导而影响洗油的质量；所W本发明能替代蒸觸 试验法，且应用更为方便、快捷。
【附图说明】
[0009] 图1为本发明实施例1的洗油样品色谱图； 图2为本发明实施例2的洗油样品色谱图； 图3为本发明实施例3的洗油样品色谱图； 图4为洗油蒸觸实验切取255?27(TC觸分后的色谱图。
【具体实施方式】
[0010] 下面对本发明予W详细描述： 表1为本发明各实施实例的试验条件中参数取值列表； 表2为本发明各实施实例的步骤2)中实验所得到的峰面积A ; 表3为本发明各实施实例的步骤3)中计算所得各组分质量百分数X ; 表4为本发明与蒸觸法各温度区间的觸出量比照表； 表5为本发明与蒸觸检测法两种实验方法显著性差异判断的F检验结果表； 表6为本发明与公开号为CN101936975的试验各温度区间的觸出量对照表。
[0011] 本发明各实施例均按照W下步骤进行 1) 将洗油测试样注入色谱仪中，得