一种土壤颗粒的sem试样制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及微观土力学领域，更具体涉及一种土壤颗粒的SEM (ScanningElectronic Microscopy扫描电子显微镜)试样制备方法，制备的试样特别适用于观察土的微观单元体形态。
【背景技术】
[0002]天然土体是一种非连续、非均质的结构性材料，其宏观物理力学特性受土的微观结构的影响，因此，对土的微观结构的认识和研宄是现代土力学的基础和核心。大量事实也表明，土的工程性状在很大程度上受到其微观结构系统的控制，土体所表现出来的各种变形及强度特性归根结底是其内部结构要素调整和演化的综合反映。因此，研宄土的微观结构具有解释宏观力学行为本质的作用。
[0003]土的微观结构研宄中使用最广泛的手段之一即扫描电子显微镜(SEM)，通过SEM可以清楚地观察土的微观结构形态，进而通过相关理论建立微观结构对土的宏观力学特性的控制影响。目前，对于土的SEM试样制备常用方法是真空冷冻升华干燥法，这种方法可以避免破坏土的原始结构，SEM成像效果好，但这种方法需要依靠价格昂贵的仪器，操作方法复杂，并且冷冻过程需要用到-196°C的液氮，稍有不慎可能冻伤试验人员，最重要的是这种方法是对小体积的土块进行制样，对于一些胶结严重的红黏土和具有絮凝结构的海积黏土，依据这种制样方法得到的是土的整体微观结构，并不能清楚地观察到土的结构单元体形态。虽然有研宄者将材料学科的SEM制样方法一洒落法引入，但这种方法由于没有分散过程，不完全干燥的土样会出现土颗粒粘聚在一起的现象，导致成像效果差。为此，一些新的SEM试样制备方法应运而生，例如发明专利:一种SEM样品制备方法(申请号:201410106490.3)、用于制备用于成像的样本的方法(申请号:201310747134.5)、扫描电镜试样的高精度制备方法(申请号:201310270745.5)等等，这些方法为准确和深入地分析材料的微观结构提供了技术支持，然而，这些方法的试验对象多是金属、半导体晶体等，并不适用于土壤这种含水的、易扰动的天然材料。此外，一些针对土的SEM制样方法，如原状土真空浸泡装置以及用于SEM分析的薄片制备方法(申请号:201310251320.X)，虽然可以较好地观察原状土的微观结构，但依据这种制样方法得到的是土的整体微观结构，并不能清楚地观察到土的结构单元体形态。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，目的在于提供了一种土壤颗粒的SEM试样制备方法，方法易行，操作简便，试验材料无毒无害，造价低廉，试验周期短，成像效果好，制备的试样在SEM中可以观察到真实的结构单元体形态。
[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施:
一种土壤颗粒的SEM试样制备方法，包括以下步骤:
I)制备土水溶液:利用土壤pH计对土样测试pH值，获得土样的酸碱度；取30克土样，按土水质量比(即干土质量与水的质量的比值)为1:6-1:4配置第一土水溶液；
2)土水溶液的分散:在第一土水溶液中依据土壤酸碱度加入分散剂，酸性土壤(土壤的pH值< 6.5为酸性土壤)采用NaOH溶液分散，中性土壤(6.5〈 土壤的pH值〈7.5认为中性土壤)用Na2C2O4溶液，碱性土壤(土壤的pH值彡7.5认为碱性土壤)用Na 6018P6溶液；利用功率650W的超声波振荡器振荡第一土水溶液10-20分钟使之充分分散。
[0006]3)过滤颗粒:在玻璃漏斗中平铺浸湿的定性滤纸，用搅拌棒疏导分散后的土水溶液流入漏斗中，通过定性滤纸过滤大的土颗粒，进而获得分散后的小颗粒的结构单位体，过滤后的第二土水溶液利用烧杯承接。
[0007]4)烘干土样:利用橡胶滴管将第二土水溶液滴入3滴到第一玻璃片上；将第二玻璃片一边对齐第二玻璃片，第二玻璃片的另一边向下压紧使第一玻璃片与第二玻璃片完全贴合；手握第一玻璃片与第二玻璃片相互错动，直至两个玻璃片间的第二土水溶液中土颗粒与水充分分离(土颗粒与水充分分离的标准为不出现明显的土壤聚集体团块)；将红外线灯在烘烤温度为70-90°C下对准两个玻璃片间的第二土水溶液烘烤10-20分钟，获得含水率低于10%的干燥土样。
[0008]5) 土样定位:在样品台上贴上双面胶，将干燥土样均匀地洒落在双面胶上；用硬纸板沿双面胶的一端向另一端轻刮，使干燥土样平铺于双面胶上；将洗耳球贴近双面胶吹除表面浮土 ；制备好的试样镀金后用于SEM试验。
[0009]在上述的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法中，优选地，上述步骤I)中第一土水溶液添加分散剂方法为:碱性土(pH彡7.5)，按30g 土样添加0.083mol/L的Na6O18P6溶液15mL ;酸性土(pH < 6.5)，按30g 土样添加0.5mol/L的NaOH溶液20mL ;中性土(6.5<pH<7.5)，按 30g 土样加 0.25mol/L 的 Na2C2O4溶液 18mL。
[0010]在上述的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法中，优选地，上述步骤2)中定性滤纸的选择依照SEM试验需要观察的土颗粒尺寸，定性滤纸的过滤孔径应为需要观察土颗粒的最大直径的0.8倍至1.2倍之间。
[0011]本发明提供的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法，其原理是通过对配置的土水溶液进行物理分散(超声波振荡)和化学分散(加入分散剂)，破坏土中的胶结成分和原始微观结构，这样可以用于SEM观察颗粒单元体形态，用红外线灯加热烘干土水溶液获得干燥土样(SEM的试验对象需是不含水或极少量水的材料)，烘干过程中土水溶液处于两个玻璃片间的细小空间中，避免了烘干过程中土颗粒的粘聚，干燥后土样被粘贴在双面胶上，并通过硬纸板刮擦使之进一步避免出现颗粒的叠聚影响成像效果。
[0012]本发明提供的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法，其具有优点和有益效果为:
1、操作简单。组装方便，试验方法简单易行。
[0013]2、费用低廉。所使用的试验设备都为实验室常用仪器，造价低。
[0014]3、试验材料无毒无害。相对于真空冷冻升华干燥法采用低温液氮，本发明方法使用的材料无毒无害，可以保证试验人员安全。
[0015]4、试验周期短。一组制样制备过程不超过30分钟，并且可以批量制样，大大缩短了试验周期。
[0016]5、SEM成像效果好。由于采用烘干的方法，可除去土中的水，进而保证了 SEM的成像质量。
[0017]6、尤其对于具有胶结的红黏土以及具有絮凝结构的海积软土，利用本发明方法可除去土中的胶质联结，并且破坏颗粒的联结，进而观察到散体土颗粒的结构单元体构造。
【附图说明】
[0018]图1为一种土壤颗粒的SEM试样制备方法的步骤；
图2为利用一种土壤颗粒的SEM试样制备方法对残积红黏土试验获得SEM图像(放大800 倍)；
图3为利用一种土壤颗粒的SEM试样制备方法对残积红黏土试验获得SEM图像(放大10000 倍)；
图4为利用一种土壤颗粒的SEM试样制备方法对湛江黏土试验获得SEM图像(放大2000 倍)；
图5为利用一种土壤颗粒的SEM试样制备方法对武汉黏土试验获得SEM图像(放大2000 倍)；
图6为利用一种土壤颗粒的SEM试样制备方法对武汉粉质粘土试验获得SEM图像(放大800倍)；
其中:1 一铁架台、2a —第一夹具、2b —第二夹具、3 —超声波振荡器、4a —第一烧杯、4b 一第二烧杯、5a —第一土水溶液、5b —第二土水溶液、6 —搅拌棒、7 —玻璃漏斗、8 —定性滤纸、9a —第一玻璃片、9b —第二玻璃片、10 —橡胶滴管、11 一水、12 —土颗粒、13 —红外线灯、14 一干燥土样、15 —双面胶、16 —样品台、17 —硬纸板、18 —洗耳球。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图对本明的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法做进一步详细说明。
[0020]实施例1:
一种用于分散土颗粒的SEM试样制备方法，其包括以下步骤:
1)制备土水溶液。试验土样为某残积土红黏土。首先，利用mettlertoledo生产的便携式土壤pH计对土样进行pH值，测试获得土样的pH < 6.5，为酸性；取30g 土样，将土样在第一烧杯4a中按土水质量比(即干土质量与水的质量的比值)为1:5配置第一土水溶液5a ；
2)土水溶液分散。为了获得更好的分散效果，第一土水溶液5a中加入分散剂氢氧化钠(NaOH)溶液，剂量按30g 土样(干土质量)加0.5mol/L氢氧化钠溶液20ml ;将第一烧杯4a放置在铁架台I的