一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种试剂的检测方法，尤其是一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方 法。
【背景技术】
[0002] 色谱级二硫化碳是环保行业常用的检测试剂，是国家环保总局环境空气苯系物的 测定气相色谱法中规定的解析液之一，由于二硫化碳在合成工艺中会带进苯、甲苯及二甲 苯等有机杂质，在环境监测分析之前需要对二硫化碳进行纯化，这给分析工作带来干扰和 不便。
[0003] 因此，寻找一种有效检测二硫化碳中苯系物杂质的方法，满足二硫化碳中苯系物 检测的要求，有效的对色谱级二硫化碳中苯系物进行质量控制，具有非常重要的生产实践 价值。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法。
[0005] 为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
[0006] -种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，先使用气相色谱分析方法对色谱级二 硫化碳中苯系物进行检测，对该气相色谱分析方法未检测到苯系物的色谱级二硫化碳继续 进行液相色谱检测，采用液相色谱仪分析用二极管阵列检测器，室温条件下，设置检测波 长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描，在波长315nm波段处测量二硫化碳 的紫外吸收截面积，根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估。
[0007] 优选的，上述色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，具体步骤为：
[0008] (1)制备苯系物校准曲线
[0009] a制备苯系物标准贮备溶液：取苯系物标准品：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二 甲苯、邻二甲苯、苯乙烯色谱标准试剂，分别各取IOul于50mL容量瓶中配成0. 176mg/ mL-0. 182mg/mL的甲醇溶液作为贮备液；
[0010] b制备气相色谱用标准工作溶液：取步骤（a)中苯系物标准贮备溶液配制成苯、甲 苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯各为l、2、4、6、8、16、32mg/l的系列甲醇苯 系物混合标准工作溶液；
[0011] c外标法校准；
[0012] d制备一系列浓度的标准样品；
[0013] e绘制曲线图：取步骤（b)中甲醇苯系物混合标准工作溶液按预先配好的系列浓 度的标准样品分别进样，以标准苯系物各组分峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制浓度一 峰面积的校准曲线；
[0014] (2)色谱级二硫化碳样品的检测：
[0015] 取色谱级二硫化碳样品，连续进样两次，Iul/次，其杂质峰面积相对偏差0-3%， 以色谱峰保留时间定性，峰面积定量，多点校正的定量方法进行苯系物杂质含量计算；
[0016] (3)液相色谱检测二硫化碳纯度：
[0017] 对上述气相色谱分析方法未检出苯系物的二硫化碳继续进行液相色谱分析，色谱 条件为流动相为乙腈：水=80:20 (V/V)，流速为0. 8ml/min，检测波长为220-380nm，自动进 样量为5ul/次；设置DAD检测波长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描在 315nm处检测色谱峰的纯度，以该二硫化碳的纯度值在623以上为合格标准。
[0018] 优选的，上述色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，所述色谱级二硫化碳样品的 测定范围为0. 05-40mg/L，最低检出浓度为0. 005mg/L。
[0019] 本发明的有益效果是：
[0020] 上述色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，此方法能够有效分离7种苯系物（包 括二甲苯的3种异构体），且重复性好，，检测灵敏度能够满足二硫化碳中苯系物检测的要 求；同时根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估，利用气相色谱和液相色谱两 种检测方法的巧妙结合，可稳定有效的对色谱级二硫化碳中苯系物进行检测。
【附图说明】
[0021] 图1是苯系物校准曲线，线性相关系数R > 99. 9%，标明仪器的重复性良好；
[0022] 图2是苯系物中苯的校准曲线；
[0023] 图3是苯系物中甲苯的校准曲线；
[0024] 图4是苯系物中乙苯的校准曲线；
[0025] 图5是苯系物中对二甲苯的校准曲线；
[0026] 图6是苯系物中间二甲苯的校准曲线；
[0027] 图7是苯系物中邻二甲苯的校准曲线；
[0028] 图8是苯系物中苯乙烯的校准曲线；
[0029] 图9是色谱级二硫化碳样品的色谱检测图谱。
【具体实施方式】
[0030] 下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。
[0031] 实施例1
[0032] -种色谱级二硫化碳中苯系物的检测方法，先使用气相色谱分析方法对色谱级二 硫化碳中苯系物进行检测，对该气相色谱分析方法未检测到苯系物的色谱级二硫化碳继续 进行液相色谱检测，采用液相色谱仪分析用二极管阵列检测器，室温条件下，设置检测波 长220-380nm，经过紫外可见光谱八个通道的快速扫描，在波长315nm波段处测量二硫化碳 的紫外吸收截面积，根据不同的吸收峰面积对二硫化碳的纯度进行评估。
[0033] 所述气相色谱分析方法中，
[0034] 仪器：Agilent7890气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）（配FID检测器、ECD 检测器)、G4513A自动进样器、DB-WAX型毛细管柱（30m x0. 32mmx0. 25um，美国安捷伦科技 有限公司）、SB-3200型超声波清洗器（宁波新芝生物科技有限公司）、AP-OlP型无油隔膜真 空泵(天津奥赛恩斯仪器有限公司）、UV-1201紫外分光光度计(北京瑞利分析仪器公司）
[0035] 试剂：二硫化碳(色谱级）
[0036] 苯系物标准样品：苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、乙基苯乙烯(色谱标准试剂）
[0037] 分析条件：载气压力：8. 89Psi (视色谱柱补充气（高纯氮)流量：I. 5-2ml/min空气 流量：400ml/min氢气流量：40ml/min分流比：1:1 一 1:10柱箱程序升温：50°C保持5分 钟，升温速率KTC /min至80°C保持3分钟运行11分钟检测室温度：280°C进样口温度： 250°C 尾吹：25ml/min。
[0038] 所述液相色谱分析方法中，