一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包和测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包及测定方法。
【背景技术】
[0002] 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS' S%存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶 性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散至空气，产生臭味且 具有毒性，可造成人体细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被 污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指 标。然而，目前对于水体中硫化物的检测多采用国家或行业标准分析方法，如间接原子吸收 法、碘量法、分光光度法等，检测结果准确度高，但操作较为繁琐，不具备经济、快捷和现场 测试的特点且需要专业技术操作人员。已有国外厂家推出了技术水平要求相对较低的便携 式分光光度计(或比色计）检测水体硫化物的技术，虽解决了现场测试的需求，但同样也面 临价格昂贵和操作繁琐的问题，均不能普及于社会广大民众。
【发明内容】
[0003] 本发明克服了现有技术中测定水体中硫化物价格昂贵和操作繁琐的问题，均不能 普及于社会广大民众的不中，提供一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包及测定 方法。
[0004] 本发明的技术方案是：一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的测试包，包括： 预显色反应剂，显色反应剂和标准色卡； 所述的预显色反应剂由以下步骤制备或者美国哈希公司生产的货号为1816-32的商 品化硫化物试剂I : 将0.2-1 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.3-1. 5 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸， 并加水稀释至100 mL ; 所述的显色反应剂由以下步骤制备或者美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化 硫化物试剂II : 0. 02-0. 06 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL ; 所述标准比色卡是采用光面铜版纸，其颜色参数是通过对比不同硫化物浓度的地表 水、地下水及自来水进行反应时的颜色响应，以美国PANTONE公司型号为GP 1401的国际标 准色卡记录所得。
[0005] 本发明的优选方案如下： 预显色反应剂按下面步骤制备： 称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入密度为1.84 g/mL的0.638 mL浓硫酸， 并加水稀释至100 mL。
[0006] 所述的显色反应试剂由以下步骤制备： 0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL。
[0007] 所述的标准色卡上的颜色按照以下步骤与水样硫化物浓度对应： 步骤A、预显色反应，向已知硫化物浓度水样中按25 mL水样加入I mL预显色反应剂， 充分混合生成预显色反应液； 步骤B、显色反应，向步骤1中生成的预显色反应液加入I mL显色反应试剂，生成显色 反应液； 步骤C、在光面铜版纸上记下硫化物浓度和对应的颜色； 更换不同的硫化物浓度水样重复步骤A、B、C直到所有可能的硫化物浓度，在光面铜版 纸形成硫化物浓度与颜色对。
[0008] 颜色由两种形式获得，其一颜色由PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色表 述； 所述的步骤C中，将比色瓶内的水与PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡比 对，将与水颜色相同的色卡贴到光面铜版纸上相应位置。此时所述的硫化物浓度与颜色对 如下： 0 mg/L~0. 01 mg/L-< PANTONE 7541 C ； 0. 025 mg/L-^ PANTONE 7541 C ； 0. 05 mg/L-^ PANTONE 7542 C ； 0. 075 mg/L-PANTONE 7457 C ； 0. 10 mg/L-PANTONE 628 C ； 0· 25 mg/L-PANT0NE636 C 与 637 C 之间； 0· 50 mg/L-PANT0NE637 C 与 638 C 之间； 0. 70 mg/L-PANTONE 2183 C〇
[0009] 其二颜色由PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色表述； 所述的步骤C中，将比色瓶内的水与PANTONE公司型号为GP 1401的国际标准色卡比 对，记住与水颜色相同的色卡的配方，并调配印刷到光面铜版纸上相应位置。此时，硫化物 浓度与颜色配方对如下： 0 mg/L~0. 01 mg/L-< [PANTONE Ref. Blue I. 00, PANTONE Yellow 0. 20, PANTONE Black 0· 30 和 PANTONE Trans. Wt. 98.50]; 0.025 mg/L-彡[PANTONE Ref. Blue I. 00、PANTONE Yellow 0.20、PANTONE Black 0· 30 和 PANTONE Trans. Wt. 98. 50]; 0.05 mg/L-^ [PANTONE Ref. Blue 3. 00, PANTONE Yellow I. 00, PANTONE Black I. 00 和 PANTONE Trans. Wt. 95. 00]; 0.075 mg/L- [PANTONE Pro. Blue I. 20、PANTONE Ref. Blue 0.25、PANTONE Black 0· 05 和 PANTONE Trans. Wt. 98. 50]; 0.10 mg/L- [PANTONE Pro. Blue I. 47、PANT0NE Black 0.09和PANTONE Trans. Wt. 98. 44]； 0.25 mg/L- [PANTONE Pro. Blue 6. 20、PANTONE Black 0.10 *PANT0NETrans· Wt. 93.70] ; [PANTONE Pro. Blue 12. 30、PANTONE Black 0.20 和 PANTONE Trans. Wt. 87. 50]； 0.50 mg/L- [PANTONE Pro. Blue 12. 30、PANTONE Black 0.20 *PANTONETrans. Wt. 87.50] ; [PANTONE Pro. Blue 24. 60、PANTONE Black 0.40 和 PANTONE Trans. Wt. 75. 00]； 0.70 mg/L- [PANTONE Pro. Blue 24. 64、PANTONE Dark Blue 4. 05、PANTONE Black I. 78 和 PANTONE Trans. Wt. 69. 53] 〇
[0010] 本发明还提供一种经济快捷型比色测定水体中硫化物的方法，包括以下步骤： 步骤1、预显色反应，取一个25 mL的比色瓶，加入25 mL水样和0.5-2. 5 mL预显色反 应剂或者加入1包美国哈希公司生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I，充分混合生 成预显色反应液；该步骤中100 mL预显色反应剂由以下步骤制备： 将0.2-1 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入0.3-1. 5 mL密度为1.84 g/mL的浓硫酸， 并加水稀释至100 mL ; 步骤2、显色反应，向步骤1中生成的预显色反应液加入0. 5-2. 5 mL显色反应试剂或 者加入1包美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II，使其充分混合反应 3-8分钟，生成显色反应液；所述的显色反应试剂由以下步骤制备： 0. 02-0. 06 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL ; 步骤3、比色测定：将比色瓶内的显色反应液与标准比色卡比对，显色反应液的颜色与 色卡中相同颜色对应的浓度即为样水的硫化物浓度。
[0011] 优选方式如下： 所述的步骤1中，向25 mL样水中加入I mL预显色反应剂或者加入1包美国哈希公司 生产的货号为1816-32的商品化硫化物试剂I，所述的预显色反应剂按下面步骤制备： 称取0.432 g对氨基二甲基苯胺溶于水中，加入密度为1.84 g/mL的0.638 mL浓硫酸， 并加水稀释至100 mL。
[0012] 所述的步骤2中，向步骤1中生成的预显色反应液加入I mL显色反应试剂或者加 入1包美国哈希公司生产的货号为1817-32商品化硫化物试剂II，使其充分混合反应5分 钟，生成显色反应液；所述的显色反应试剂由以下步骤制备： 0.0432 g重铬酸钾溶于水中，并加水稀释至100 mL。
[0013] 所述的比色瓶为25 mL比色瓶，该比色瓶为玻璃材质，具有螺旋口、pp材质的螺旋 盖以及10、20、25 mL的刻度线，内径和外径为分别为24. 0 mm和25. 0 mm，瓶口距离瓶底的 高度为95. 0 mm。
[0014] 本发明操作过程简单、响应迅速，反应条件温和，采用集成化的试剂盒大大提升了 检测效率；显色原理基于传统的亚甲蓝法，经氧化剂的改进，该方法灵敏度提高了 50 %，干 扰离子较少，选择性大大得到提高；检测浓度范围宽，尤其是涵盖了地表水、地下水、自来水 等水质