有不同程度的α相氧化铝转换为其它相；也就是说，涂覆时无法避免α相氧化铝的转换。为了获得尽量高的发光效率，本申请对比研宄了各种喷涂方式后，最终优选采用火焰喷涂制备影像涂层，并且在深入的研宄发现，特别是低功率的火焰喷涂，能够最大限度的抑制α相氧化铝的转换，能保障所制备的影像涂层中86%以上的Al2O3粉体为α相氧化铝，并与靶前窗有好的结合强度，使得影像涂层的发光效率能够满足散裂中子源准确判断高能质子束流轰击靶体的位置和束流分布的使用需求。
[0027]下面通过具体实施例结合附图对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
[0028]实施例
[0029]本例以Al (NO3) 39H20、Cr (NO3) 39Η20为原料，采用化学合成法制备Cr3+ = Al2O3粉体，具体如下:
[0030]将Al (NO3) 39Η20和Cr (NO3) 39Η20置于硝酸盐溶液中使其充分溶解，硝酸盐溶液的PH值约为4 ;然后向溶液中滴定柠檬酸，边滴定边快速搅拌溶液，滴定速度保持在1.5mL/min，滴定后总的柠檬酸:(Al3++Cr3+)物质量比约10，滴定完成，产生的溶胶，即前驱体；采用酒精反复冲洗沉淀物，酒精冲洗完成后，在60-80度将前驱体干燥，然后在1220度下煅烧得到Cr3+ = Al2O3粉体。控制Al (NO 3) 39H20和Cr (NO3) 39H20的用量，使得所制备的Cr3+: Al2O3粉体中，Cr3+的掺杂量为总重量的1.5%。为了使得制备的粉体适合于喷涂，将煅烧得到的Cr3+ = Al2O3粉体通过团聚的方法制备成粒径为30 μ m左右的球形粉体。
[0031]采用火焰喷涂的方式将本例制备的并且经过喷雾造粒处理的Cr3+= Al2O3粉体均匀喷涂到散裂中子源的靶体前窗外表面，获得影像涂层。
[0032]本例分别采用了低功率喷涂和高功率喷涂进行对比。低功率喷涂中，喷涂燃料中乙炔与氧气比例为45 %，具体喷涂方式为:调节火焰喷涂仪器中乙炔与氧气流量开关，使得乙炔与氧气流量比例保持在45%，然后开始送粉，进行喷涂。高功率喷涂中，喷涂染料中乙炔与氧气比例为52 %，其余与低功率喷涂相同。
[0033]本例采用X射线衍射分析(XRD)，对所制备的Cr3+ = Al2O3粉体中氧化铝的相结构进行了分析，同时，对喷涂后所制备的影像涂层中的氧化铝相结构和含量进行了分析和计算。结果如图1所示，本例制备的Cr3+掺杂的Al2O3粉体中，基本上都是α相氧化铝，而经过喷涂后有部分α相氧化铝转换为了 γ相氧化铝，计算结果显示，高功率喷涂中有至少16.2%的Al2O3粉体γ相氧化铝，而低功率喷涂中仅有13.8%的Al2O3粉体γ相氧化铝。
[0034]进一步的，采用荧光光谱仪测试影像涂层的发光效率，结果如图2所示，低功率喷涂制备的影像涂层，其发光强度远高于高功率喷涂制备的影像涂层。
[0035]综上检测分析，采用本例制备的Cr3+ = Al2O3粉体，以低功率火焰喷涂的方式制备的影像涂层，其中α相氧化铝的含量为86.2%，其发光效率远高于高功率喷涂所制备的影像涂层，能够满足散裂中子源准确判断高能质子束流轰击靶体的位置和束流分布的使用需求。
[0036]在以上试验的基础上，本例进一步对Cr3+的掺杂量，以及低功率喷涂中喷涂燃料的比例进行了研宄。结果显示，控制Cr (NO3) 39Η20的用量比例，使得最终制备的Cr3+ = Al2O3粉体中Cr3+的掺杂量为总重量的I %-5 %，所制备的影像涂层能够满足使用需求。至于低功率喷涂中喷涂燃料的比例，在采用基本都是α相氧化铝的Cr3+ = Al2O3粉体进行喷涂时，控制喷涂燃料乙炔和氧气所占比例为40%-60%之间，可以减小α相氧化铝的转换，使得最终的影像涂层中α相氧化铝的含量达到86%以上，喷涂燃料乙炔和氧气所占比例为45%-50%之间效果更佳。
[0037]对比例
[0038]本例采用实施例相同的方法制备Cr3+ = Al2O3粉体，并且采用相同的低功率火焰喷涂方式制备影像涂层。与此同时，本例还分别采用了等离子体喷涂和爆炸喷涂两种方式对比，说明喷涂方式对影像涂层发光效率的影响。
[0039]其中，等离子喷涂时，阴极和阳极(喷嘴)之间产生一直流电弧，该电弧把导入的工作气体加热电离成高温等离子体，并从喷嘴喷涂形成等离子焰，等离子焰的温度很高，中心温度可达30000k，喷嘴的出口温度可达15000k。焰流速度在喷嘴出口处可达1500m/s，但迅速衰减，粉末由送粉气送入火焰中被熔化，并由焰流加速，喷射到基体材料上形成涂层。
[0040]爆炸喷涂是在燃烧室里，将氧气和乙炔按体积比2:5混合后引爆，使粉体加热熔融并使颗粒高速撞击到基体材料表面形成涂层。
[0041]本例同样采用荧光光谱仪对三种喷涂方式所获得的影像涂层进行发光效率测试，结果如图3所示，可见，火焰喷涂制备的影像涂层的发光强度最高。结合对三种喷涂方式所获得的影像涂层进行XRD分析，结果显示，火焰喷涂制备的影像涂层中α相氧化铝的含量达到Al2O3粉体的约87%，而等离子体喷涂和爆炸喷涂两种制备的影像涂层中α相氧化铝的含量都在84%以下。
[0042]以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本申请的保护范围。
【主权项】
1.一种用于散裂中子源的粒子束影像涂层，所述影像涂层涂覆于被轰击的靶体前窗外表面，其特征在于:所述影像涂层的主要活性成份为Cr3+掺杂的Al 203粉体。
2.根据权利要求1所述的影像涂层，其特征在于:所述影像涂层中Cr3+的掺杂量为总重量的1% _5%。
3.根据权利要求1所述的影像涂层，其特征在于:所述Al203粉体中86%以上为α相粉体。
4.根据权利要求1-3任一项所述的影像涂层的制备方法，其特征在于:包括制备Cr3+掺杂的Al2O3粉体，然后，采用火焰喷涂的方式将Cr3+掺杂的Al 203粉体喷涂到靶体前窗外表面，所述火焰喷涂为低功率喷涂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:所述火焰喷涂中，喷涂燃料的乙炔和氧气的流量比为40% -60%。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于:所述火焰喷涂中，喷涂燃料的乙炔和氧气的流量比为45% -50%。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于:所述Cr3+掺杂的Al 203粉体采用化学合成法制备，所述Al2O3粉体为α相粉体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于:所述化学合成法的原料为Al盐和Cr土卜ΠΤΤ.0
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于:所述Cr3+掺杂的Al 203粉体中，Cr 3+的掺杂量为总重量的1% _5%。
10.一种Cr3+掺杂的A1203粉体在散裂中子源靶体的影像涂层中的应用，所述Cr3+掺杂的量为粉体总重量的1% _5%，所述应用包括，以所述Cr3+掺杂的A1203粉体为原材料，通过低功率的火焰喷涂将Cr3+掺杂的A1203粉体喷涂到被轰击的靶体前窗外表面，形成适用于高能质子束和离子束的影像涂层。
【专利摘要】本申请公开了一种用于散裂中子源的粒子束影像涂层及其制备方法。本申请的用于散裂中子源靶体的影像涂层，该影像涂层涂覆于被轰击的靶体前窗外表面，影像涂层的主要活性成份为Cr3+掺杂的Al2O3粉体。本申请的制备方法将Cr3+掺杂的Al2O3粉体，以低功率火焰喷涂的方式涂覆到靶体前窗外表面，形成影像涂层。本申请的影像涂层特别针对散裂中子源研制，是继美国散裂中子源之后，世界上第二个使用影像涂层的散裂中子源；本申请的影像涂层发光效率高，能够满足准确判断高能质子束流或离子束流等粒子束轰击时靶体位置的束流分布和强度的使用需求；为我国散裂中子源的进一步研究和发展奠定了基础。
【IPC分类】G01T1-29
【公开号】CN104793233
【申请号】CN201510185400
【发明人】梁天骄, 纪全, 魏少红, 曾智蓉, 于全芝, 张锐强, 周斌, 彭浩然, 张鑫
【申请人】东莞中子科学中心, 北京矿冶研究总院
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年4月17日