金汞齐吸附管中元素汞的热解析装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学分析设备,尤其涉及一种金汞齐吸附管中元素汞的热解析装置。
【背景技术】
[0002]汞及其化合物对人类具有很强的毒性,它们在各类环境介质中的含量有明确规定和严格限制。目前环境样品中汞的测定主要有冷原子吸收光谱法(CVAAS)、原子荧光光谱法(AFS)和双硫腙萃取分光光度法(DSPM)等,这几种方法都需要用酸对样品进行加热消解,操作繁琐费时,还会引起汞的挥发损失,带来污染,灵敏度也较低。
[0003]为提高对于环境中痕量汞测定方法的灵敏度,吹扫捕集技术逐渐推广开来。该方法首先将样品中的汞化合物氧化为二价汞,然后采用硼氰化钾或氯化亚锡还原为元素汞,使用氮气将元素汞从溶液中吹扫出来,并采用金汞齐吸附气体中的元素汞。金汞齐吸附管在加热时,元素汞发生解析,被载气带入汞原子荧光检测器,完成检测。
[0004]现有技术的元素汞的热解析装置价格昂贵,并且均为成套设备的一个组成部分,不能拆卸及单独控制,因而无法实现与其它设备的联用。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是将载气流量控制、加热解析装置和冷却装置一体化,可以方便地实现与各类检测设备如电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、原子荧光光谱仪(AFS)等的联机使用,结构简单,操作方便,使元素汞的热解析和进样操作大大简化,提高了实验效率,而且安全可靠,同时与同类功能的装置相比,本装置造价极其低廉。
[0006]本发明为解决技术问题所采取的技术方案是:一种金汞齐吸附管中元素汞的热解析进样装置,包括流量计、热解析装置、冷却装置和外壳;
[0007]流量计安装在前部铝板上,下端穿过前部铝板后连接PFA气体管路,再穿过后部铝板,通过特氟龙过壁接口连接PFA气体管路,然后与氩气瓶连接;
[0008]所述的热解析装置包括加热线圈、加热电源、加热开关和加热电源电压调节器,其中,加热开关为单双倒计时开关。
[0009]所述的冷却装置包括直流电源、冷却风扇和翘板开关,其中,冷却风扇为涡轮电扇;
[0010]流量计的上端穿过前部铝板后连接PFA气体管路,然后穿过侧边铝板,通过特氟龙过壁接口连接PFA气体管路,再与镀金石英砂吸附管相连;镀金石英砂吸附管由固定在热解析装置的底板前端两侧的两个吸附管支架承托;
[0011]热解析进样装置由中间隔板分隔成上腔室和下腔室;在上腔室里,隔板上安装冷却风扇和直流电源,在热解析进样装置的顶板上部安装一个翘板开关控制冷却风扇,冷却风扇分别连接翘板开关和直流电源;
[0012]在下腔室里,底板上安装加热电源和加热电源电压调节器,加热电源电压调节器一端引出两条电线,从热解析进样装置前部铝板穿过并连接加热线圈,加热电源电压调节器另一端与加热电源相连,在加热电源电压调节器上有一个旋钮,穿过热解析进样装置侧边铝板,用于调节加热电源电压;
[0013]加热电源又引出两条电线,穿过中间隔板,再穿过顶部铝板与位于装置顶部的加热开关相连,然后又从加热开关引出两条电线和风扇电源连接后成为一条线,从热解析进样装置后部铝板引出作为电线插头。
[0014]本发明还提供了一种利用金汞齐吸附管中元素汞的热解析进样装置进行测定的方法,其特征在于包括如下步骤:
[0015]步骤1、打开氩气瓶,氩气经PFA气体管路进入流量计下端,调节流量计旋钮使氩气流量控制在35mL/min ;
[0016]步骤2、从流量计上端流出经PFA气体管路进入已经富集了元素汞的镀金石英砂吸附管,吸附管外套一个加热线圈,加热线圈的温度由加热开关和加热电源电压调节器共同控制,通过设置加热开关时间,调节加热电源电压调节器旋钮,使线圈温度控制在4500C?500°C,从而保证镀金石英砂吸附管中的汞元素解析完全,并保证总汞的色谱峰形状为对称的高斯分布;
[0017]步骤3、当加热温度达到设定温度后,加热装置停止工作,打开风扇翘板开关,风扇启动,对高温的镀金石英砂吸附管进行快速冷却,冷却后即可开始新一轮的测试工作;经过该热解析进样装置后的气流直接进入原子荧光光谱仪(AFS)或电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),即可完成元素汞的测试工作
[0018]本发明的有益效果是:
[0019]本发明将载气流量控制、加热解析装置和冷却装置一体化,可以方便地与各类汞检测器联机使用,结构简单,操作方便,使元素汞的热解析和进样操作大大简化,提高了实验效率,而且安全可靠,同时与同类功能的装置相比,本装置造价极其低廉。
【附图说明】
[0020]图1为本发明的内部侧面管线示意图;
[0021]图2为本发明的内部俯视管线示意图;
[0022]图3、图4和图5分别为正面、侧面和背面的外观结构示意图。
[0023]其中:1-加热线圈,2-加热电源,3-加热开关,4-加热电源电压调节器,5-直流电源,6-冷却风扇,7-翘板开关,8-流量计,9-流量计旋钮,10-加热电源电压调节器旋钮,11-前部铝板,12-后部铝板,13-中间隔板,14-侧边铝板,15-装置顶板,16-装置底板,17-外壳,18-连接氩气管路的特氟龙过壁接口,19-连接氩气管路的特氟龙过壁接口,20-PFA气体管路,21-镀金石英砂吸附管,22-吸附管支架,23-电线,24-电线插头。
[0024]具体实施方法
[0025]下面结合附图1-5对本发明的技术方案做进一步的说明。
[0026]如图1-5所示,本发明提供了一种金汞齐吸附管中元素汞的热解析进样装置,包括流量计8、热解析装置、冷却装置和外壳17,所述的热解析装置包括加热线圈1、加热电源
2、加热开关3和加热电源电压调节器4,其中,加热开关3为单双倒计时开关。所述的冷却装置包括直流电源5、冷却风扇6和翘板开关7,其中,冷却风扇6为涡轮电扇(12伏,1.0安)O
[0027]所述的流量计8为转子流量计,可以通过流量计旋钮9调节氩气流量,流量计8安装在金未齐吸附管中元素未的热解析进样装置前部铝板11上,下端穿过前部铝板11后连接1/8英寸PFA气体管路20,然后穿过金汞齐吸附管中元素汞的热解析进样装置后部铝板12,通过特氟龙过壁接口 19连接1/8英寸PFA气体管路20,然后与氩气瓶连接。
[0028]流量计8的上端穿过前部铝板11后连接1/8英寸PFA气体管路20,然后穿过金汞齐吸附管中元素汞的热解析进样装置侧边铝板14,通过特氟龙过壁接口 18连接1/8英寸PFA气体管路20,然后与镀金石