一种泥页岩层系有机碳含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石油勘探技术领域，特别涉及一种泥页岩层系有机碳含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]大型体积压裂技术的成功应用，不仅使非生油层系但极为致密的储层中原油得以成功地进行商业开发，2013年，中国鄂尔多斯盆地致密储层原油产量超过了 2000万吨；美国致密储层原油产量达到了 9700万吨。大型体积压裂技术的成功应用，同样也使储集于烃源岩层系中的原油得以商业开发变为可能，如美国Eagle ford页岩油的成功开发就得益于工厂化的大型体积压裂技术。世界上常规石油资源量约为4878亿吨，页岩油的资源量达到470亿吨，勘探开发的潜力很大。
[0003]有机碳含量通常是指岩石中含有机碳元素的含量，是烃源岩层系有机质评价的重要指标，常用于评价烃源岩层系有机质丰度高低，因此，也常作为计算油气资源的重要参数。通常按GB/T19145-2003标准进行岩石中总有机碳含量分析，方法原理是用稀盐酸去除样品中的无机碳后，在高温氧气流中燃烧，使总有机碳转化为二氧化碳，经红外检测器检测并给出总有机碳的含量。烃源岩中有机碳包括三个部分，干酪根、液态有机物及气态烃，而在常规分析有机碳过程中，在岩样粉碎和酸处理时，已使气态烃和部分液态有机质散失掉，因此，对烃源岩而言，总有机碳包括两个部分，一是岩石中还未演化成油的干酪根中有机碳含量，二是液态有机质(包括干酪根已生成的原油但仍滞留于岩石中未排出和原始液态有机质)中有机碳的含量。虽该方法中测得的有机碳既不代表岩石中原始有机碳含量，也不代表岩石中固态的干酪根中有机碳含量。但该方法拟定的背景是针对常规石油聚集而制定的，常规石油聚集背景是烃源岩与储集层常常不是同一层位，原油从烃源岩中排出至储集岩中聚集通常需要一定的运移距离，能用其它方法清楚辨别烃源岩与储集层。因此，只需要测定烃源岩中有机碳含量，在同一条件下有机碳含量的高低代表烃源岩中有机质丰度的高低；储集层则为非生油层，不需要进行有机碳分析。而在泥页岩层系中，烃源岩与储集岩常常共生，岩性大多为混合的中间岩性，如粉砂质泥岩或白云质泥岩，泥质粉砂岩或泥质白云岩等，在肉眼或显微镜下进行岩石定名有一定难度，烃源岩与储层常常分辨不清，储层也可能具有一定生烃能力，而烃源岩在一定条件下也可能成为储层。在这种情况下，岩石中液态有机质对总有机碳贡献大小对该地区烃源岩评价、原油资源量计算均具有较大的影响。若岩石中液态有机质贡献远远大于干酪根的贡献，则岩石可能主要作为储集层，若液态有机质贡献远远小于干酪根的贡献，则岩石可能主要作为烃源层，若液态有机质和干酪根的贡献均占有一定比例，则在岩石中可能有页岩油聚集。
[0004]基于上述分析可知，目前对于有机碳测定的方法主要是基于常规石油聚集背景制定的，这些方法仅适用于常规石油勘探评价。然而，由于液态有机质对总有机碳贡献的部分不能有效地区分开，从而不适合于可以作为储层的泥页岩层系的有机碳测定与有机质丰度评价。
[0005]针对上述问题，目前尚未提出可以适应于泥页岩层系有机碳含量的测定方法。
【发明内容】
[0006]本发明的一个目的在于提供一种泥页岩层系有机碳含量的测定方法。该方法至少能够解决相关技术中无法区分液态有机质和干酪根中有机碳含量而导致的无法准确识别与评价泥页岩层系有机质丰度的技术问题。
[0007]为达上述目的，一方面，本发明提供了一种泥页岩层系有机碳含量的测定方法，所述方法包括:
[0008](I)制作待测岩心样品；
[0009](2)取部分待测岩心进行第一次有机碳分析；
[0010](3)剩余待测岩心用能洗净吸附于岩石中的有机质的溶剂洗净油；
[0011](4)取部分步骤(3)洗净油后的岩心进行第二次有机碳分析，结果与步骤(2)的第一次有机碳分析结果进行对比，如果结果在误差范围内，则该结果即为有机碳含量最终测定值；如果结果超出误差范围，则继续步骤(5)的洗净油处理；
[0012](5)如果步骤⑷和步骤(2)的结果超出误差范围，则用能洗出岩石晶格中有机质的多元溶剂进行洗净油处理；
[0013](6)取部分步骤(5)洗净油后的岩心进行第三次有机碳分析，结果与步骤(4)的第二次有机碳分析结果进行对比，如果结果在误差范围内，则步骤(4)中测定有机碳含量为最终测定值，并确定该地区的洗净油溶剂为步骤(3)的所述能洗净吸附于岩石中的有机质的溶剂；如果结果超出误差范围，则洗油溶剂为步骤(5)的所述能洗出岩石晶格中有机质的多元溶剂，第三次检测的结果为最终有机碳值，并确定该地区的洗净油溶剂为步骤(5)的所述能洗出岩石晶格中有机质的多元溶剂。
[0014]一般来说，由于不同地区泥页岩层系岩石成分差异大，孔隙结构差异大，因此，对液态有机质吸附能力差异也很大，不能用固定溶剂洗油，对尚未进行该项分析工作的地区来说，首先需要选择适合研宄地区的洗油溶剂。一般来说，优先选用极性弱的溶剂将岩心样品洗净如三氯甲烷或二氯甲烷，极性越强的溶剂，对人体危害和环境污染越大。具体地，将剩余待测岩心样品(5?1g)用滤纸包裹，放于抽提容器中，为保证充分洗净油，每个抽提容器最多装10个样品，用洗油溶剂对岩心样品进行循环淋滤，直至检测滤出溶剂中荧光级别小于3级，证明洗油完毕，样品经自然烘干后，在烘箱中低于100°C继续烘干，供测定总有机碳时用。
[0015]根据本发明所述的测定方法，其中步骤(3)所述的能洗净吸附于岩石中的有机质的溶剂可以为本领域常规的溶剂；其中本发明优选采用的是极性在3-5的不溶于水的溶剂；其中更进一步优选为二氯甲烷或三氯甲烷。
[0016]根据本发明所述的测定方法，其中洗净油的标准可以参照现有技术标准，本发明优选的是洗油后溶剂荧光减弱至荧光3级以下。
[0017]根据本发明所述的测定方法，其中步骤(5)的所述能洗出岩石晶格中有机质的多元溶剂极性为3-7。
[0018]其中更优选所述多元溶剂易溶于水。
[0019]根据本发明所述的测定方法，其中优选步骤(5)的多元溶剂为至少三种溶剂的混入口 O
[0020]根据本发明所述的测定方法，其中更优选步骤(5)的多元溶剂为苯、甲醇和丙酮的混合。
[0021]根据本发明所述的测定方法，其中更优选所述苯、甲醇和丙酮的体积比为50-70 ;25-15 ;25-15。
[0022]根据本发明所述的测定方法，所述洗净油处理是按SYT 5118-2005中7.2方法进行。
[0023]根据本发明任意一项所述的测定方法，步骤(I)是按照GB/T19145-2003标准制作待测岩心样品。
[0024]根据本发明任意一项所述的测定方法，步骤(2)、(4)和(6)的有机碳分析是按照GB/T19145-2003标准进行分析。
[0025]根据本发明任意一项所述的测定方法，步骤(4)和(6)的结果比对和误差是按照GB/T19145-2003 标准执行。
[0026]在本发明一个实施方式中，洗净油后的岩心样品取出部分按GB/T19145-2003标准进行总有机碳分析。分析结果与未洗油总有机碳进行对比分析，若误差在GB/T19145-2003标准范围内，则样品中液态有机质含量极低，可以按GB/T19145-2003标准直接进行岩石样品总有机碳含量分析测定。若误差很大，则样品中液态有机质含量高，需分别进行洗油前后有机碳测定。为确保所选溶剂能完全洗净油，建议在一个没有分析数据的研宄地区先进行几个不同岩性样品的试验，对洗油溶剂的筛选按权利I要求进行，选择在误差范围内的极性小的溶剂进行洗油。
[0027]根据本发明任意一项所述的测定方法，所述泥页岩层系是含原油的(原油储层发育在其中的泥页岩层系)，岩性包括含有有机质的页岩及不含有机质的其它岩石。
[0028]综上所述，本发明提供了一种泥页岩层系有机碳含量的测定方法。即将岩石中游离的烃类与岩石本身所含有的有机碳分别测定的方法。本发明的测定方法解决了现有技术中无法准确确定含油的过渡岩性如泥质砂岩或砂质泥岩中有机碳含量。从而导致的页岩油资源量无法准确评价的技术问题，达到了有效确定页岩固态有机碳和液态有机碳含量，为准确计算页岩油资源量提供可靠依据。
【附图说明】
[0029]图1是根据本发明实施例1的一种泥页岩层系有机碳含量的测定方法的流程图；
[0030]图2是根据本发明实施例1的确定岩石样品可以应用三氯甲烷溶剂洗油后测定有机碳值的结果分析图；
[0031]图3是根据本发明实施例1的在泥页岩层系中夹的薄层储层洗油前后的有机碳值的结果分析图；
[0032]图4是根据本发明实施例1的确定岩石样品可以应用多元溶剂洗油后测定有机碳值的结果分析图。
【具体实施方式】
[0033]以下通过具体实施例详细