用于执行自动化矿物学的过程的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及自动化矿物学的领域，并且特别地涉及在自动化矿物学系统中的带电粒子束的使用。
【背景技术】
[0002]矿物分析系统(诸如可从俄勒冈州(Oregon )的Hi 11 sboro的FEI公司得到的QEMSCAN和MLA)已在许多年里被用来分析矿物样本。为了确定矿中存在的矿物类型和相对数量，小颗粒形式的样本被固定在环氧树脂中，并且被放置在真空室中。将电子束导向样本，并且在被称为“能量色散X射线光谱学”或者“EDS”的过程中，响应于电子束来自样本的X射线能量被测量并且被绘制在直方图中以形成光谱。所测量的光谱可以与各种元素的已知光谱相比较，以确定存在哪些元素和矿物，并且其比例是多少。图1示出了具有嵌入在环氧树脂中的颗粒102的典型样本100。
[0003]将花费相当多的时间来累积X射线光谱。当在初级束中的电子影响样本时，电子通过各种各样的机制损耗能量。一种能量损耗机制包括将电子能量转移到内壳的电子，其因而可以从原子中射出。随后，外壳的电子将落入到内壳中，并且可发射典型的X射线。典型的X射线的能量由内壳和外壳之间的能量差确定。因为壳的能量是元素的特性，所以X射线的能量也是发射X射线的材料的特性。当不同能量处的X射线的数量被绘制在图上时，人们获取到典型的光谱，诸如图2中所示出的黄铁矿光谱。针对引起X射线的电子的原始壳和最终壳而命名峰值。图2示出了硫Ka峰值、铁K a峰值和铁K β峰值。
[0004]当电子束影响样本表面时，除了典型的X射线之外的其它发射是可检测的。发射背景或者轫致辐射X射线分布在大范围的频率上，并且可以让典型的X射线峰值难以辨别。在受到初级电子束影响时，可以从表面上发射次级电子、俄歇电子、有弹性地和无弹性地前向或者后向散射的电子、和光，并且可以用来形成表面的图像或者确定表面的其它属性。后向散射电子通常由固态检测器所检测，在固态检测器中，因为每个后向散射电子在半导体检测器中创建了许多电子空穴对，所以每个后向散射电子被放大。随着束被扫描，后向散射电子的检测器信号被用来形成图像，并且随着初级电子束在样本上移动，每个图像点的亮度由样本上的相对应点处所检测的后向散射电子的数量来确定。
[0005]电子的后向散射取决于表面中的元素的原子数量并取决于在表面、初级束、和检测器之间的几何关系。获得后向散射电子图像仅需要在每个点收集足够数量的电子，以产生具有不同属性的点之间的合理对比，并且因此显著快于获得足够数量的X射线以汇集在每个点处的完整光谱。同样，电子被后向散射的概率大于电子导致特定频率的典型X射线的发射的概率。获得后向散射的电子图像通常比获取足够的X射线以获得在单个静态点处可分析的光谱所花费的时间更少。
[0006]在操作MLA系统的一个模式中，首先使用后向散射电子检测器来获取图像，并且随后，处理图像以标识根据对比而表现为具有相同元素构成的区域。随后，将束定位在每个所标识的区域的质心处达较长的静态时间，以收集表示该区域的X射线光谱。
[0007]当使用X射线和后向散射电子(BSE)信息对困难的样本执行自动化的矿物学时，BSE的准确性和重复性对于区分具有相似化学分子式的矿物是关键的。例如，当分析铁矿石时，重要的是，准确地检测并且在赤铁矿(Fe2O3)和磁铁矿(Fe3O4)之间进行区分。虽然可以容易地使用光学显微镜定性地区分磁铁矿和赤铁矿，但是由自动化扫描电子显微镜/能量色散X射线光谱学(SEM-EDS)(诸如，MLA)进行定量表征是挑战性的，因为赤铁矿和磁铁矿在它们的化学构成和BSE亮度方面是相似的。当以低X射线计数(count)、采用20eV的能量范围、在标准的硅漂移检测器(SDD)上收集时，针对这些矿物的X射线光谱是近乎相同的。图3示出磁铁矿(Fe3O4)的示范性EDS的X射线光谱300。图4示出赤铁矿(Fe2O3)的示范性EDS的X射线光谱400。磁铁矿光谱300和赤铁矿光谱400的比较示出两种光谱是非常相似的。铁特性102和铁特性202近乎相同。氧特性104和氧特性204也近乎相同。这种相似性使得对于自动化矿物学应用而言区分赤铁矿和磁铁矿是困难的。在本领域中所需的是用于自动在具有相似化学分子式的矿物之间进行区分的改进方法。
【发明内容】
[0008]本发明的目的在于提供用于标识样本材料中的未知构成的改进方法和装置。本发明的实施例针对一种用于使用电子显微镜确定样本的矿物含量的方法。该方法包括将电子束导向样本的感兴趣区域，所述感兴趣区域包括未知的矿物构成。确定在显微镜的后向散射电子检测器和样本的感兴趣区域之间的工作距离。对于在工作距离和预定工作距离之间的差作出补偿，其中所述预定工作距离是为所检测的后向散射电子提供期望的灰度值的工作距离。补偿工作距离的变化的一种方式是使用显微镜的自动对焦特征来调整工作距离。随后，检测来自样本的感兴趣区域的后向散射电子。
[0009]本发明的其它实施例针对一种用于使用电子显微镜确定样本的矿物含量的系统。该系统包括扫描电子显微镜、一个或者多个能量色散X射线检测器、一个或者多个后向散射电子检测器和系统控制器。系统控制器包括计算机处理器和非瞬时性计算机可读介质。非瞬时性计算机可读介质由计算机指令编码，当所述计算机指令由计算机处理器执行时，其使得系统控制器将电子束导向样本的感兴趣区域，感兴趣区域包括矿物的未知构成。在显微镜的后向散射电子检测器和样本的感兴趣区域之间的工作距离被确定。对于在工作距离和预定工作距离之间的差作出补偿，其中预定工作距离是为所检测的后向散射电子提供期望的灰度值的工作距离。补偿工作距离的变化的一种方式是使用显微镜的自动对焦特征来调整工作距离。随后，检测来自样本的感兴趣区域的后向散射电子。
[0010]前述已经相当宽泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便以下的本发明的具体描述可以被更好地理解。本发明的附加特征和优点将在下文中描述。应由本领域技术人员领会的是，所公开的概念和具体实施例可以被容易地利用为用于修改或设计其它结构以便于实行本发明的相同目的的基础。还应该由本领域技术人员认识到的是，这样的等同构造没有背离随附权利要求中所阐述的本发明的精神和范围。
【附图说明】
[0011]为了对本发明和其优点的更透彻理解，现在对以下描述结合附图作出参考，在附图中: 图1示出了用于在EDS分析系统中查看的典型样本栓(plug) 100 ；
图2示出了包括铁和硫的黄铁矿的示范性EDS X射线光谱；
图3示出了磁铁矿(Fe3O4)的示范性EDS x射线光谱300 ；
图4示出了赤铁矿(Fe2O3)的示范性EDS x射线光谱400 ；
图5示出了适用于实践本发明实施例的、具有X射线检测器540和后向散射电子检测器542的扫描电子束系统500 ；
图6示出了按照本发明的一个或者多个实施例的用于操作自动化矿物学系统的方法的流程图；
图7示出了按照本发明的一个或者多个实施例的用于操作自动化矿物学系统的可替换方法的流程图；
图8示出了反映标准BSE校准的分段BSE直方图；和图9示出了反映增强的或者拉伸的BSE校准的分段BSE直方图。
【具体实施方式】
[0012]本发明的实施例包括一种用于自动配置扫描电子显微镜(SEM)的方法。
[0013]在MLA方法中，矿物相首先在在线分段操作期间由其BSE灰度级别所辨别，并随后由其能量色散X射线(EDX)光谱所辨别。与相似的BSE值相关联的矿物被分成单相。BSE矿物分析的结果确定了样本中的矿物相和边界。这种图像分段的方法允许BSE检测器描画出样本中不同构成的区域，这提供了分离构成并且确定样本的整体含量的简单手段。
[0014]图8示出了反映标准BSE校准的分段BSE直方图。标准的BSE校准被设定使得装配媒介(树脂)被保持在低于15的后向散射亮度值，并且金的值是250。这种设定覆盖了所有常见矿物的BSE范围。铁氧化物典型处于从115到120的BSE灰度级别范围内。在磁铁矿(Fe3O4)和赤铁矿(Fe2O3)之间进行区分是困难的，因为两种矿物都表现在大约四或者五的灰度级别(在115与120之间)的窄带之内。增强的或者拉伸的BSE校准有助于在铁氧化物之间进行区分。
[0015]图9示出了反映增强的或者拉伸的BSE校准的分段BSE直方图。当增大对比度和亮度以将装配媒介扩展为接近O