原位在线检测装置及材料制备装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及材料科学的技术领域，特别涉及一种原位在线检测装置及材料制备装置。
【背景技术】
[0002]在材料的制备过程中，与材料形成有关结晶度的测量非常重要，因为结晶度可以为控制材料的生长和判断材料的性能提供依据。
[0003]现有的有关材料结晶度的测量技术主要是波长色散X射线衍射，但是，波长色散X射线衍射一般需要测角系统的转动才能得到材料的结晶度，而这种转动测角系统的测量方法通常只适合于材料的静态分析，并不适合于材料在生长过程中结晶度变化情况的在线原位检测。
[0004]那么，如何原位在线检测生长过程中的材料的结晶度？这是本领域备受重视且有待攻破的技术难点。在探索研宄中，有人曾试图将能量色散X射线衍射技术应用到生长过程中材料结晶度的原位在线检测，但由于该能量色散X射线衍射技术一般都需要高功率的同步辐射X射线光源，这种高功率的光源不仅数量少，而且体积庞大，无法实现便携。因此，这就需要使用者需要将生长材料的仪器或者设备移到高功率同步辐射光源所在地，才能进行原位在线检测，然而有些生长材料仪器和设备是不能移动的，所以这种高功率的同步辐射X射线光源使用起来不方便。
【发明内容】
[0005]有鉴于此，本发明实施例的目的在于提出一种原位在线检测装置及材料制备装置，对材料形成过中不同时刻的结晶度进行原位在线检测。
[0006]进一步来讲，该一种原位在线检测X射线衍射谱仪包括:X射线光源；毛细管X射线会聚准直透镜，用于会聚所述X射线光源射出的X射线并对其进行准直；毛细管X射线准直会聚透镜，其入口焦斑与所述毛细管X射线会聚准直透镜的出口焦斑重合形成用于照射样品的共聚焦微元；所述毛细管X射线准直会聚透镜用于收集来自所述共聚焦微元内样品对应的X射线衍射信号，并对该X射线衍射信号进行准直后会聚；x射线探测器，设置于所述毛细管X射线准直会聚透镜的出口端，用于探测收集所述样品对应的X射线衍射信号，对所述样品生长过程中的材料结晶度进行原位在线检测。
[0007]可选地，在一些实施例中，所述毛细管X射线会聚准直透镜包括第一会聚段和第一准直段，所述第一准直段设置于所述第一会聚段的出口端，并与之连通；其中，第一会聚段沿其长度方向上的外形为双叶双曲面段，该双叶双曲面段的长度为LI ;第一准直段沿其长度方向上的外形为圆柱面段，该圆柱面段的长度为L2，且LI与L2的长度之和的范围为3-16厘米。
[0008]可选地，在一些实施例中，所述毛细管X射线会聚准直透镜的几何参量包括:入口焦距F1，取值范围为1-40厘米；出口焦距F2，取值范围为1-500毫米；入口端直径Dinl，取值范围为8-25毫米；出口端直径Doutl，取值范围为1-4毫米；以及，最大直径Dmaxl，取值范围为10-40毫米。所述毛细管X射线会聚准直透镜的物理参量包括:入口焦斑直径，取值范围为0.1-30毫米；出口焦斑直径，取值范围为10-300微米；经所述毛细管X射线会聚准直透镜会聚准直光束的发散度，取值范围为0.1-20毫弧度；以及，功率密度增益，取值范围为 20-5000
[0009]可选地，在一些实施例中，所述毛细管X射线准直会聚透镜包括第二准直段和第二会聚段，所述第二准直段设置于所述第二会聚段的入口端，并与之连通；其中，所述第二准直段沿其长度方向上的外形为圆柱面段，该圆柱面段的长度为L3 ;所述第二会聚段沿其长度方向上的外形为旋转椭球面段，该旋转椭球面段的长度为L4，且L3与L4的长度之和的范围为8-26毫米。
[0010]可选地，在一些实施例中，毛细管X射线准直会聚透镜的几何参量包括:入口焦距F3，取值范围为1-500毫米；入口端直径Din2，取值范围为1_6毫米；出口端直径Dout2，取值范围为12-28毫米；以及，最大直径Dmax2，取值范围为15-40毫米；所述毛细管X射线准直会聚透镜的物理参量包括:入口焦斑，取值范围为10-300微米；以及传输效率，取值范围为 1% -80% ο
[0011]可选地，在一些实施例中，所述毛细管X射线会聚准直透镜为由30-120万根硅酸盐玻璃单毛细管通过拉丝炉一体成型拉制而成的光学器件；所述毛细管X射线准直会聚透镜为由25-160万根硅酸盐玻璃单毛细管通过拉丝炉一体成型拉制而成的光学器件。
[0012]可选地，在一些实施例中，所述毛细管X射线会聚准直透镜与所述毛细管X射线准直会聚透镜的中心轴线之间的夹角范围为10-80度。
[0013]可选地，在一些实施例中，所述X射线光源的靶材为银靶的实验室普通的X射线光管，光源的功率范围为5-550瓦；和/或，所述X射线探测器为能量分辨探测器，能量探测范围为Ι-lOOkeV，能量分辨的范围为120-170eV。
[0014]可选地，在一些实施例中，原位在线检测X射线衍射谱仪还包括:信息处理装置，与所述X射线探测器连接，用于提取并分析处理所述X射线探测器检测到的样品生长过程中的材料结晶度数据。
[0015]另外，本发明还提出一种材料制备装置，设置有前述任一种所述的原位在线检测X射线衍射谱仪。
[0016]相对于现有技术，本发明具有以下优点:
[0017]采用本发明的技术方案后，本发明的原位在线检测X射线衍射谱仪采用专门设计的X射线会聚与准直相结合的毛细管透镜器件，并采用基于这种透镜所设计的共聚焦能量色散X射线衍射分析光学结构，可充分利用毛细管X射线会聚准直透镜和毛细管X射线准直会聚透镜的特点，可降低背底对X射线衍射信号的影响，提高X射线谱的信噪比，从而优化能量色散X射线衍射信号的检测限。
[0018]另外，由于毛细管X射线会聚准直透镜和毛细管X射线准直会聚透镜具有高放大倍数，因此本发明的原位在线检测X射线衍射谱仪可以降低能量色散X射线衍射对高功率光源的依赖，从而可利用低功率X射线光源实现对材料的结晶度进行快速高效地原位在线检测。此外，本发明的原位在线检测X射线衍射谱仪造价相对低廉，便于普及和推广使用。
[0019]本发明实施例的更多特点和优势将在之后的【具体实施方式】予以说明。
【附图说明】
[0020]构成本发明实施例一部分的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
[0021]图1为本发明实施例提供的原位在线检测X射线衍射谱仪的结构示意图；
[0022]图2为本发明实施例中毛细管X射线会聚准直透镜的主体结构示意图；
[0023]图3为本发明实施例中毛细管X射线准直会聚透镜的主体结构示意图；
[0024]图4为图2中毛细管X射线会聚准直透镜或者图3中毛细管X射线准直会聚透镜沿垂直于其中心线的剖面示意图。
[0025]附图标记说明
[0026]I X射线光源
[0027]2毛细管X射线会聚准直透镜
[0028]3共聚焦微元
[0029]4毛细管X射线准直会聚透镜
[0030]5 X射线探测器
【具体实施方式】
[0031]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0032]需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明实施例及实施例中的特征可以相互组入口 ο
[0033]下面结合附图，对本发明的各优选实施例作进一步说明:
[0034]针对现有技术中原位在线检测的技术难点，本发明的发明人设计一种便携式的共聚焦能量色散X射线衍射谱仪，用于对生长过程中材料结晶度进行原位在线检测。利用该共聚焦X射线衍射谱仪可以对材料形成过中不同时刻的结晶度进行原位在线检测，从而判断材料的生长过程和特性，在材料科学中具有潜在的应用价值。
[0035]参照图1，其为本实施例提出的原位在线检测X射线衍射谱仪的结构示意图。
[0036]如图1所示，本实施例中，原位在线检测X射线衍射谱仪包括:X射线光源1、毛细管X射线会聚准直透镜2、毛细管X射线准直会聚透镜4、及X射线探测器5。其中，毛细管X射线会聚准直透镜2用于会聚X射线光源I射出的X射线并对其进行准直。毛细管X射线准直会聚透镜4的入口焦斑与毛细管X射线会聚准直透镜2的出口焦斑重合形成用于照射样品的共聚焦微元3。毛细管X射线准直会聚透镜4用于收集来自共聚焦微元3内样品对应的X射线衍射信号，并对