未分解的样品中 的有效成分为CaO,其包含原脱硫生石灰样品中含有的CaO以及可分解样品中有效成分分 解产生的CaO。
[0025] 在本发明所述测定脱硫生石灰有效成分的方法，利用热重-红外联用来测定样品 中能够分解的样品的成分和含量，通过将样品放入热重分析仪中进行热失重，通过红外可 以检测到分解产生的产物的成分为H20和C02，而从热失重曲线上可以看到第一和第二两个 失重阶段，根据这两个失重阶段的温度以及红外检测到的产物成分可以判断第一阶段失重 是由于Ca(0H)2分解而造成的，第二阶段失重是由于CaCO3分解而造成的，即发生分解的样 品中的有效成分为Ca(0H) 2和CaCO3，可根据两个失重阶段产物H20和0)2对应的失重百分 比和根据以下公式（1)和（2)得出脱硫生石灰样品中Ca(0H)jPCaC03的百分 含量.
；并且还可以根据公式（3)和（4)得出Ca(0H)JPCaCO3分解产生 的CaO占原脱硫生石灰的百分含量yCa〇和zCa〇。由于CaO比较稳定，在热失重分析的温度范 围（900-1KKTC)内不会发生分解，通过X射线荧光光谱进行元素含量分析，可以得出未分 解的样品中主要成分CaO(包含原脱硫生石灰样品中含有的CaO以及可分解样品中Ca(0H)2 和CaC03分解产生的CaO)占未分解样品的百分含量xCa〇,由于未分解的样品占原脱硫生石 灰样品的百分比为
，因此用乘以x"便得到未分解的样品 中主要成分CaO占原脱硫生石灰样品的百分含量，再减去和z_，即根据公式（5)就可 以得到原脱硫生石灰样品中含有的CaO的百分含量X_，计算公式如下：
[0031] 其中M代表各物质的分子量。
[0032] 作为优选技术方案，本发明的所述测定脱硫生石灰有效成分的方法，具体包括以 下步骤：
[0033] (1)将干燥处理后的脱硫生石灰样品50_500mg放入热重分析仪进行热失重测定， 热失重测定过程中升温速率为5-15°C/min，从室温升温至900-1100°C，并通过联用的红外 光谱仪对分解产物进行分析，确定样品中发生分解的成分及其含量；
[0034] (2)利用X射线荧光光谱仪对未分解的样品进行元素分析，确定其中所含的有效 成分占未分解样品的百分含量，将未分解的样品中有效成分的百分含量换算成占原脱硫生 石灰样品的百分含量，而后减去可分解样品中有效成分分解产生的不可分解产物占原脱硫 生石灰样品的百分含量，进而得到原脱硫生石灰样品中未分解的有效成分的含量。
[0035] 相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
[0036] 本发明利用热重-红外联用并结合X射线荧光光谱来测定脱硫生石灰中有效成分 的含量，该方法大幅度减少了人为操作带来的误差，能够有效区分脱硫生石灰样品中CaO、 Ca(0H)JPCaC03的含量，结果准确可靠。
【附图说明】
[0037] 图1为测定脱硫生石灰有效成分的方法流程图；
[0038] 图2为本发明实施例1中测定脱硫生石灰分解样品中有效成分的红外曲线图；
[0039] 图3为本发明实施例1中测定脱硫生石灰分解样品中有效成分的热失重曲线图。
【具体实施方式】
[0040] 下面通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明 了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0041] 实施例1
[0042] 在本实施例中，通过以下方法来测定脱硫生石灰有效成分的方法，具体包括以下 步骤（方法流程如图1所示）：
[0043] (1)将干燥处理后的脱硫生石灰样品100mg放入热重分析仪进行热失重测定，热 失重测定过程中升温速率为l〇°C/min，从室温升温至1KKTC，并通过联用的红外光谱仪对 分解产物进行分析。如图2所示，脱硫生石灰分解样品的红外曲线中只检测到了H20和C02， 对应于如图3所示的热失重曲线中的热失重温度为267-607°C和667-875°C的区间，分析可 知，第一个失重阶段分解的产物为H20,失重百分比为4. 567 % (X_)，根据分解温度和检测 到产物可知，第一阶段失重是Ca(0H)2分解造成的；第二个失重阶段分解的产物为C02，失重 百分比为4. 485 % (xeQ2)，根据分解温度和检测到产物可知，第二阶段失重是CaC03*解造成 的，化学反应式如下：
[0044]
[0045] 根据以下公式（1)和（2)可以计算得到样品中Ca(0H)JPCaC03的含量，即If.,nW/h 为18. 78%，为10. 19%，根据公式⑶和⑷可以得出Ca(0H)2生成的CaO占原脱 硫生石灰样品的百分含量为14. 21 %，CaC03生成的CaO占原脱硫生石灰样品的百分含量^。为5.71%;
[0046] (2)将未分解的样品（即热失重煅烧后的样品，占原脱硫生石灰样品的90. 948% (%))压片后利用X射线荧光光谱仪对未分解的样品进行元素分析，测试结果表明未分解 脱硫生石灰样品含有Ca、Mg、Si、0等元素，它们的质量百分比分别为67. 32 %、1. 34 %、 0.91 %、29. 46 %。Ca和0按氧化物折算后该钙化合物（以CaO计）含量占未分解样品的 94. 19% (xCaQ)。根据公式（5)得到原脱硫生石灰样品中CaO的百分含量XCaQ为65. 74% ;
[0047] 所述计算公式如下：
[0052]XCa0=xCa0XXu-yCa0-zCa0 (5)
[0053] 其中M代表各物质的分子量。
[0054] 因此，综合以上得出，所测脱硫生石灰样品中的有效成分及含量为：CaO为 65. 74%，Ca(0H) 2为 18. 78%，CaCO3为 10. 19 %。
[0055] 实施例2
[0056] 本实施例与实施例1不同的是，脱硫生石灰样品用量为50mg放入热重分析仪进 行热失重测定，热失重测定过程中升温速率为5°C/min，从室温升温至900°C，经与实施例 1相同的方法测定脱硫生石灰样品的有效成分及含量，同样脱硫生石灰分解样品的红外曲 线中只检测到了4〇和C02，热失重曲线中的第一和第二失重阶段对应的温度区间分别为 302-634°C和673-882°C，第一个失重阶段失重百分比为4. 893%，第二失重阶段失重百分 比为4.673% ;X射线荧光光谱仪测定未分解样品中含有Ca、Mg、Si、0等元素，它们的质量 百分比分别为70. 41 %、1.86 %、1.02 %、30. 63%，Ca和0按氧化物折算后该钙化合物（以 CaO计）含量占未分解样品的95.4%。综合以上测定结果分析得出脱硫生石灰样品中有效 成分的含量为：Ca0 为 65. 10%，Ca(0H) 2为 20. 11%，CaCO3为 10. 62 %。
[0057] 实施例3
[0058] 本实施例与实施例1不同的是，脱硫生石灰样品用量为50mg放入热重分析仪进行 热失重测定，热失重测定过程中升温速率为l〇°C/min，从室温升温至980°C，经与实施例1 相同的方法测定后得出脱硫生石灰样品中有效成分的含量，同样脱硫生石灰分解样品的红 外曲线中只检测到了H20和C02，热失重曲线中的第一和第二失重阶段对应的温度区间分别 为268-613°C和672-882°C，第一个失重阶段失重百分比为4. 582%，第二个失重阶段失重 百分比为4. 621 % ;X射线荧光光谱仪测定未分解样品中含有Ca、Mg、Si、0等元素，它们的质 量百分比分别为65. 2%、2. 35%、0.62%、30. 5%。Ca和0按氧化物折算后该钙化合物（以 CaO计）含量占未分解样品的93.6%。综合以上测定结果分析得出脱硫生石灰样品中有效