一种硫铁矿中煤含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种含量测定方法，特别是涉及一种硫铁矿中煤含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 煤是硫铁矿的一个伴生矿种，也是硫精矿中有害元素之一。在硫铁矿选矿过程中， 需要对其产品即硫精矿中有机碳的含量进行分析而判断该产品是否合格。而煤是硫铁矿中 有机碳的主要存在方式，即分析煤的含量可以替代有机碳的含量。传统硫铁矿中有机碳含 量的测定是先测定其总碳的含量，然后再测定无机碳的含量，用总碳的含量减去无机碳的 含量就是有机碳的含量。最后得到的数据是经过两次实验误差的叠加而得到的结果，因此 分析误差也比较大。而且总碳和无机碳涉及气体分析，一般难以控制，特别是总碳的测定， 有流程复杂和速度慢的特点。分析总碳和无机碳测定消耗大量的人力物力，因而需要找到 一种简便可行的方法分析硫铁矿中有机碳的含量方法。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种简便可行、快速、成 本低、误差小、结果更为准确、重现性好的硫铁矿中煤含量的测定方法。
[0004] 本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种硫铁 矿中煤含量的测定方法，其特点是：其步骤如下： (1) 将待测硫铁矿的样品置于容器中，依次加入浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行加热 分解；样品与浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的重量体积比为lg :20~25mL :5~6mL :30~ 35mL :5 ~6mL ; (2) 取下冷却，加入稀盐酸，回溶；所加入的稀盐酸的体积与样品的重量比为20~ 25mL：lg； (3) 用玻璃坩埚抽滤、105°C烘干，称重； (4) 计算得到硫铁矿中煤含量。
[0005] 本发明所述的一种硫铁矿中煤含量的测定方法，进一步优选的技术方案或者技术 特征是：步骤（1)中，样品与浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的重量体积比为lg :20mL :5mL: 30mL :5mL〇
[0006] 本发明所述的一种硫铁矿中煤含量的测定方法，进一步优选的技术方案或者技术 特征是：步骤（1)的具体操作方法为：将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，先加入浓盐酸，加热 分解15~25min;取下，然后加入硝酸，加热5~15min;取下，再加入高氯酸和三分之一体 积的氢氟酸，加热至冒烟取下冷却；再次加入三分之一体积的氢氟酸，加热至冒烟，取下冷 却；加入余下三分之一体积的氢氟酸，加热至冒烟，取下冷却，即可。
[0007] 本发明所述的一种硫铁矿中煤含量的测定方法，进一步优选的技术方案或者技术 特征是：步骤（2)所加入的稀盐酸的体积与样品的重量比为20mL :lg。
[0008] 本发明所述的一种硫铁矿中煤含量的测定方法，进一步优选的技术方案或者技术 特征是：步骤（3)所述的玻璃坩埚选用4#玻璃坩埚。
[0009] 本发明所述的一种硫铁矿中煤含量的测定方法，进一步优选的技术方案或者技术 特征是：步骤（3)所述的烘干时间为25~35min。
[0010] 本发明所述的一种硫铁矿中煤含量的测定方法，进一步优选的技术方案或者技术 特征是：步骤（3)所述的烘干与称重至少操作2次，且最后2次烘干并称重得到的重量差不 大于0. 0002克。
[0011] 本发明方法是利用煤的惰性来进行检测，因为煤不与任何酸反应，所以本发明先 用盐酸和硝酸分解样品中的大部分金属矿物，硅酸盐用氢氟酸变成可溶性盐，用高氯酸除 去剩余的氟离子，然后用稀盐酸回溶，最后只剩下煤以颗粒状留于溶液中，用玻璃坩埚过 滤、洗涤、烘干、称重即可得到煤的含量。 与现有技术相比，本发明方法具有操作简便、速度快的特点，能快速测定结果并批量分 析，准确度和精密度较高，适用于硫铁矿选矿控制分析和产品分析，成本低、重现性好。
【具体实施方式】
[0012] 以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解 本发明，而不构成对其权利的限制。
[0013] 实施例1，一种硫铁矿中煤含量的测定方法，其步骤如下： (1) 将待测硫铁矿的样品置于容器中，依次加入浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行加热 分解；样品与浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的重量体积比为lg :20mL :5mL :30mL :5mL ; (2) 取下冷却，加入稀盐酸，回溶；所加入的稀盐酸的体积与样品的重量比为20mL : lg ; (3) 用玻璃坩埚抽滤、105°C烘干，称重； (4) 计算得到硫铁矿中煤含量。
[0014] 实施例2, 一种硫铁矿中煤含量的测定方法，其步骤如下： (1) 将待测硫铁矿的样品置于容器中，依次加入浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行加热 分解；样品与浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的重量体积比为lg :25mL :6mL :35mL :6mL ; (2) 取下冷却，加入稀盐酸，回溶；所加入的稀盐酸的体积与样品的重量比为25mL :lg ; (3) 用玻璃坩埚抽滤、105°C烘干，称重； (4) 计算得到硫铁矿中煤含量。
[0015] 实施例3, 一种硫铁矿中煤含量的测定方法，其步骤如下： (1) 将待测硫铁矿的样品置于容器中，依次加入浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸进行加热 分解；样品与浓盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的重量体积比为lg :22mL :5mL :33mL :6mL ; (2) 取下冷却，加入稀盐酸，回溶；所加入的稀盐酸的体积与样品的重量比为22mL :lg ; (3) 用玻璃坩埚抽滤、105°C烘干，称重； (4) 计算得到硫铁矿中煤含量。
[0016] 实施例4,实施例1或2或3所述的一种硫铁矿中煤含量的测定方法的步骤（1)的 具体操作方法为：将样品置于聚四氟乙烯烧杯中，先加入浓盐酸，加热分解15min ;取下，然 后加入硝酸，加热5min ;取下，再加入高氯酸和三分之一体积的氢氟酸，加热至冒烟取下冷 却；再次加入三分之一体积的氢氟酸，加热至冒烟，取下冷却；加入余下三分之一体积的氢 氟酸，加热至冒烟，取下冷却，即可。
[0017] 实施例5,实施例4中：加入浓盐酸进行加热分解的时间为25min ;加入硝酸进行 加热的时间为15min ;其余与实施例4相同。
[0018] 实施例6,实施例4中：加入浓盐酸进行加热分解的时间为20min ;加入硝酸进行 加热的时间为lOmin ;其余与实施例4相同。
[0019] 实施例7,实施例1-6任何一项所述的一种硫铁矿中煤含量的测定方法的步骤（3) 中：所述的玻璃坩埚选用4#玻璃坩埚。