一种利用icp-aes测定食用菌中重金属含量的方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及一种食用菌中重金属含量的测定方法，确切地说是一种利用ICP-AES 测定食用菌中重金属含量的方法，属于物质分析技术领域。
【背景技术】
[0002] 八十年代初期W来，食用菌栽培做为一项投资小、周期短、见效快的致富好项目在 中国得W迅猛发展，食用菌产品曾一度供不应求，卖价不菲。食用菌产业是一项集经济效 益、生态效益和社会效益于一体的短平快农村经济发展项目，食用菌又是一类有机、营养、 保健的绿色食品。与其他农作物相比，起步晚、时间短、但增长速度快，发展面积大，故而基 础差，问题多，质量和效益不够稳定，特别是农药残留、有害重金属超标时有发生，产品质量 安全难W有效保障，且无可靠的方法来测定食用菌中的农药残留和重金属超标的具体含 量。
【发明内容】
：
[0003] 本发明是W解决上述问题为目的，主要解决现有技术存在的食用菌中的农药残留 和重金属超标的具体含量无法测量的技术问题。
[0004] 为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种利用ICP-AES测定食用菌中重 金属含量的方法，该方法是通过下述步骤实现的
[000引 1实验材料
[0006] 1. 1主要仪器及工作参数
[0007] 采用DRE电感禪合等离子体原子发射光谱仪。功率1.OkW，氮气压力0. 55Mpa、冷 却气流量15L?min-i、雾化气压力379. 211kPa、提升量1. 5血?min-i，W及观察位置自动优 化。
[0008] 超纯水器（Airum611di)
[0009] 电子天平（B211D)
[0010] 1.2主要试剂
[0011] 硝酸、双氧水
[0012] 标准储备液；Ni、化、Pb、、al、As、化的标准液均为 1000yg?mL-l国家有色金属及 电子材料分析测试中也。
[001引 2.1样品前处理
[0014] 食用菌样品先用0. 15%的洗洁剂洗涂尘物，去离子水洗净，然后在恒温干燥箱中 于78C下烘干至恒重，用研鉢研磨成粉末过80目筛子。准确称取样品0.lOOOg放入聚四氣 己帰消解罐底部，分别加入浓硝酸3.OOmL和1. 00mLH2化，再盖好内盖，放入密封罐中，旋紧 密封盖，然后置于微波消解系统中，按照表1设置的程序进行消解。消化完毕后，消解罐冷 却至室温，倒出消化液，将其转移到25.OOmL-i容量瓶中，用去离子水定容至刻度，同时平行 制备3份空白，待测。
[0015] 表1微波消解样品条件
[0016]
[0017] 2. 2标准溶液的制备
[0018] 混合标准溶液：将1000yg?mL-i标准储备液用2%硝酸逐级稀释，混合至Ni、化、 Pb、、Cd、As、Hg浓度分别为 0. 00,0. 10,0. 2,0. 50, 1.OOyg?mL-i。
[0019] 2. 3仪器工作参数
[0020] 功率1. 0KW、氮气压力0. 55Mpa、冷却气流量15L?min-i、雾化器压力374. 06Pa、提 升量1. 5ml?min-i、观察位置自动优化。
[0021] 实验步骤：
[0022] 2. 4. 1标准曲线的建立
[0023] 按照上述仪器条件，对各元素4个浓度点的标准溶液进行测定，同时对空白消解 液用ICP-AES法连续测定10次，按公式D=3S空计算其检出限（式中S空为10次空白液测 试浓度的标准偏差），分析结果表明：各元素标准曲线线性相关系数均在0. 991 - 0. 999之 间，测定方法线性关系良好
[0024] 2. 4. 2样品的测定
[00巧]在上述条件下，采用ICP-AES法，对实用菌溶液中的重金属进行含量测定，每份样 品平行测定3次，求平均值，测定后的数据经单位换算后，即可得到食用菌中各元素的含 量。
[0026] 本发明的有益效果及特点在于；测量方法科学，测量准确及测量精密度高、检出限 低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。通过该方法对有害物质的测定，杜 绝了有毒害的食用菌进入市场，使得人们放也地食用无毒害的食用菌，保证了人们的身体 健康，同时也促进了食用菌培育技术的发展，因此，本发明具有良好的推广前景。
【具体实施方式】：
[0027] 实施例1
[0028] -种利用ICP-AES测定食用菌中重金属含量的方法，该方法的具体实现步骤：
[002引 1实验材料
[0030] 1. 1主要仪器及工作参数
[0031] 采用DRE电感禪合等离子体原子发射光谱仪(美国利曼Leeman公司）。功率1.OkW， 氮气压力0. 55Mpa、冷却气流量15L?min-i、雾化气压力379. 211kPa、提升量1. 5血?min-i, w及观察位置自动优化。
[0032] 超纯水器（Airum611di)(德国赛多利斯）。
[0033] 电子天平（B211D) (德国赛多利斯）。
[0034] 1. 2主要试剂
[0035] 硝酸、双氧水胸为优级纯）
[0036] 标准储备液；Ni、化、Pb、、al、As、化的标准液均为 1000yg?mL-l国家有色金属及 电子材料分析测试中也。
[0037] 2. 1样品前处理
[0038] 将香茹样品先用0. 15%的洗洁剂洗涂尘物，并用离子水洗净，然后在恒温干燥箱 中于78C下烘干至恒重，用研鉢研磨成粉末过80目筛子。准确称取样品0. lOOOg放入聚四 氣己帰消解罐底部，分别加入浓硝酸3. OOmL和1. OOmlJls化，再盖好内盖，放入密封罐中，旋 紧密封盖，然后置于微波消解系统中，按照表1设置的程序进行消解。消化完毕后，消解罐 冷却至室温，倒出消化液，将其转移到25. OOmL-i容量瓶中，用去离子水定容至刻度，同时 平行制备3份空白，待测。
[0039] 表1微波消解样品条件
[0040]
[0041] 2. 2标准溶液的制备
[0042] 混合标准溶液：将1000 yg? mL-i标准储备液用2%硝酸逐级稀释，混合至Ni、化、 Pb、、Cd、As、Hg浓度分别为 0. 00,0. 10,0. 2,0. 50, 1. OOy g ? mL-i。
[0043] 2. 3仪器工作参数
[0044] 功率1. 0KW、氮气压力0. 55Mpa、冷却气流量15L ? min-i、雾化器压力374. 06Pa、提 升量1. 5ml ? min-i、观察位置自动优化。
[004引实验步骤：
[0046] 2. 4. 1标准曲线的建立
[0047] 按照上述仪器条件，对各元素4个浓度点的标准溶液进行测定，同时对空白消解 液用ICP-AES法连续测定10次，按公式D=3S空计算其检出限（式中S空为10次空白液测 试浓度的标准偏差），分析结果表明：各元素标准曲线线性相关系数均在0. 991 - 0. 999之 间，测定方法线性关系良好
[0048] 2. 4. 2样品