一种煤层硫化氢含量的测定方法_2

文档序号:9248299阅读:来源:国知局
离方程式n:SH++ns\若解吸硫化氨完全溶解,则一部分硫化氨溶解在解 吸仪量管排出的水中,一部分溶解在解吸仪量管剩余的水中,若未完全溶解则剩余硫化氨 气体存留于解吸仪收集的气体中,由于未溶解的该部硫化氨气体量极小,可忽略不计;
[0074] 解吸时间共120min,解吸开始前首先测定解吸仪中水(蒸馈水)的抑值,解吸开 始后,用量筒收集解吸仪量管排出的水量,解吸结束后,分别测定解吸仪量管中水的体积、 抑值W及量筒中收集水的体积、抑值,同时记录解吸时的大气压和水温;解吸开始后的前 lOmin,每Imin记录一次解吸仪量管的读数,之后每2min记录一次读数,60min后每5~ IOmin记录一次读数;
[00巧]解吸结束后,根据解吸前解吸仪中水的抑值W及解吸后解吸仪中水的体积和抑 值、解吸仪中排出水的体积和抑值,确定电离的H+的摩尔浓度和H+的物质的量,由物质守 恒定理,进而确定溶解在水中的的物质的量,该即是煤样解吸的&S气体;
[0076] 所W,标准状态下煤样硫化氨气体解吸量V。的计算公式如下:
[0077] 抑=-Ig[COT)] (1)
[007引 n=也-C。)XVi+(C/ -C。)XV/ 似
[0079] Vo= 22. 4Xn 做
[0080] 其中;C。一解吸前解吸仪量管中水的H+离子浓度,mol/L;
[00則。一解吸结束时解吸仪量管中水的H+离子浓度,mol/L;
[0082]C/-解吸结束时解吸仪量管排出水的H+离子浓度,mol/L;
[008引 Vi-解吸结束时解吸仪量管中水的体积,L;
[0084]V-解吸结束时解吸仪量管排出水的体积,L;
[0085] n-解吸结束时解吸仪吸附的硫化氨物质的量,mol;
[0086] V。一标准状态下煤样硫化氨气体解吸量,L;
[0087]并且,解吸结束时解吸仪测定的煤样累计解吸气体量为,即为测定解吸量实验 该段时间内煤样解吸的除硫化氨W外的其它气体总量,即V。/ (V.胃+V。)为硫化氨在解吸气体 中的体积分数N;
[0088] 解吸测定结束后将煤样罐再次密封,送实验室测定煤样硫化氨残存量;
[0089] 3、损失量计算
[0090] 损失量为由开始采集煤样至将煤样放入煤样罐该段时间内煤样解吸的硫化氨气 体体积;由于硫化氨气体在煤样解吸气体中的含量很少,因此,将煤样解吸的其它气体损失 总量认为是解吸气体损失量V?;
[0091] 根据煤样吸附气体解吸规律,通过拟合测定解吸量实验时记录的累计解吸气体体 积与解吸时间的开方,可推算煤样从采集开始至装入煤样罐密封前解吸气体损失量;解 吸气体为混合气体,包括甲烧、氮气和硫化氨等气体,假定损失气体中硫化氨所占比例与测 定解吸量实验时的解吸气体中硫化氨所占比例相同,则采煤样时损失的硫化氨气体体积Vi 由V?与测定解吸量实验时测得的硫化氨的体积分数N的乘积确定;
[0092] 将测定解吸量实验时测得的不同解吸时间ti所对应的累计气体解吸总量(即解 吸仪测得的解吸气体测定值按常温常压下的气体换算成标况下的气体的通用公式换 算成标准状态下的体积Vii;
[0093]
(4)
[0094] 式中;V。一不同时间下标准状态下的累计气体解吸总量,mL;
[0095] Vgi-不同时间下累计气体解吸总量,血;
[0096] P。一测定解吸量过程中的大气压力,Pa;
[0097] h,-不同时间下解吸仪量管内水柱高度,mm;
[009引 Ps-h,下饱和水蒸汽压力,Pa;
[0099] t,一解吸仪量管内水温,°C;
[0100] 煤样测定解吸量前在空气中的暴露时间为ta,t。=t2-ti;不同解吸时间t府测定 的Vg准所对应的煤样实际解吸时间为tn+ti;用绘图软件绘制全部测点[(tV。],绘 制得到的解吸规律曲线的延长线在纵坐标轴上的截距即为解吸气体损失量V? ;
[0101] 则标准状态下煤样损失硫化氨气体量Vi=VXN;
[0102] 4、残存量测定
[0103] 标准状态下煤样残存硫化氨气体量V2可通过煤样罐中硫化氨气体浓度与煤样罐 中气体体积的乘积确定;
[0104] 硫化氨气体浓度采用气相色谱仪测定,W浓度为50ppm硫化氨为对照,W氮气为 载气;
[0105] 气体体积由煤样罐体积与煤样体积的差值确定,为确定煤样体积需确定煤样的真 密度,标准状态下煤样残存硫化氨量公式如下:
[0109] 式中;V2-标准状态下煤样残存硫化氨量,血;
[0110] C。一色谱分析仪测定的硫化氨浓度,ppm;
[0111] Vg-煤样罐中气体体积,血;
[011引 V-煤样罐容积,血;
[011引 Vm-煤样体积,mL;
[0114] m-煤样质量,g;
[0115] Pd-煤样真密度,g/cm3;
[0116] 5、煤样硫化氨含量
[0117] 根据煤样硫化氨解吸量、损失量及残存量和煤中可燃质质量,计算煤样可燃基中 硫化氨含量X,由于煤的吸附主要是在固体骨架表面,因此,下述公式为煤样可燃基硫化氨 含量:
[0118] X= (V0+V1+V2)/Go做
[0119] 式中;V。一标准状态下煤样硫化氨解吸量,血;
[0120] Vi-标准状态下煤样损失硫化氨量,mL;
[0121] V2-标准状态下煤样残存硫化氨量,mL;
[0122] G。一煤样可燃质质量,g;
[0123] X-煤样可燃基硫化氨含量,血/g。
[0124] 根据上述方法在铁新矿E902材料巷取煤样A,并对煤样进行现场解吸实验,煤样 现场解吸之后,密闭封存送至实验室化验残存量:
[0125] (1)现场煤样硫化氨解吸量;通过测定解吸前和2小时后解吸仪量管和量筒中水 溶液的体积和抑值,可W确定解吸的硫化氨的物质的量,按标准气体状态,继而求得解吸 硫化氨的气体体积;
[0126] 井下在E902材料巷取煤样A后进行现场解吸试验,经测定,解吸仪量管中煤样A 解吸312mL气体,解吸仪中剩余水和排出水抑分别为3. 9、3. 8由公式(1)~(3)计算可知 煤样A解吸的硫化氨气体体积为2. 483mU解吸气体中硫化氨所占体积分数为0. 790% ;
[0127] 具体计算过程:
[0128] 解吸前解吸仪量管中水抑。。二7. 4 ;解吸仪排出水Vai= 312血,排出水抑。1= 3. 8 ; 量管剩余水Va2= 488mL,剩余水抑a2= 3. 9 ;
[0129] 排出水中的硫化氨体积:
[0133] 煤样A解吸的硫化氨气体体积
[0134] Vo,=Vdes.al+Vdes.a2
[0135] = 1. 107+1. 376 = 2. 483 (血)
[0136] 煤样A解吸气体中硫化氨所占体积分数
[0137]
[0138] (2)煤样硫化氨损失量;
[0139] 煤样解吸测定前的暴露时间为t。,t。=煤样装罐时间点-煤样取样时间点;不 同时间t下测定的Vm值所对应的煤样实际解吸时间为tu+t;用绘图软件绘制全部测点 [(tc+tr's,V。],并绘制计算解吸规律相关曲线.
[0140] 图1为井下试验测得的煤样A的吸附气体解吸规律,由图可知,A煤样的解吸规律 相关曲线的方程式为y= 109. 46X-186. 29,因此,从收集煤样到煤样完全密封该段时间,煤 样A解吸损失到周围环境中的气体体积为186. 29ml;
[0141] 由于煤样A解吸的气体中硫化氨所占体积分数为0. 790%,计算可知硫化氨损失 量为1. 471血;
[0142] (3)煤样硫化氨残存量;煤样现场解吸后送至实验室进行残存量测定,煤样硫化 氨残存含量的计算结果如表1所示:
[0143] 表1、煤样硫化氨残存量检测数据
[0144]
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