一种快速检测水样中总磷含量的检测装置及其检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及检测技术，具体来说是一种快速检测水样中总磯含量的检测装置及其 检测方法。
【背景技术】
[0002] 磯是反映水体受污染程度和水体富营养化的重要指标，也是我国实施对污染物 排放总量控制的主要指标之一。磯的主要来源于工业废水和生活废水，该些含磯废水的大 量排放，使得水体中的磯含量增高导致水体富营养化，鱼类及其它生物大量死亡，水质恶化 而有腥臭。近年来，随着国家环保法规的完善和强化，要求对各类废水W及河道水中包括总 磯在内污染物指标进行严格的监控。很显然，简便、快速、高效的检测方法对于大批量采样 进行总磯检测分析是十分重要的。
[0003] 目前，测定总磯的主要方法有分光光度法、流动注射分析法、离子色谱法。尽管离 子色谱法具有对消解处理后的样品溶液无需添加化学试剂的优点，流动注射分析仪法把预 处理、进动进样、检测单元结合，操作方便快速，适宜大批量测试，但是其仪器的购置、使用 及维护的费用是可见分光光度计的5-10倍。可见分光光度仪具有价格低廉、检测灵敏等 优点，已成为各类检测实验室的常规分析仪器。现有的分光光度仪采用一个可W产生多个 波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分 光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。基于分光光度仪的方法已在地面 水、各类污水和工业废水等水中总磯检测得到普遍的采用，如；国标"钢酸锭分光光度法"。 与其它分析仪器（如气相色谱、液相色谱）相比，分光光度仪不具有可进行连续检测操作的 自动进样器的装置。因此，需要对在比色管中显色后的试液转移到比色皿（材质为玻璃或 石英），放入分光光度仪的比色室中进行吸光度的测定。很显然，每个试液检测前所做的比 色皿的淋洗是一个繁琐耗时的过程。对于批量样品的检测，该步骤影响了检测的效率。为 此，美国HACH公司生产的总磯检测仪器采用同一个定制试管进行消解和随之的比色检测， W实现显色后试液吸光度的直接检测。然而，该类定制的试管不易在实验室普遍推广。因 此，开发一种容易在常规分光光度仪上使用的直接采用比色管进行吸光度的检测，对于大 批量样品进行检测分析是很有必要的。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服W上现有技术存在的不足，提供了一种结构简单、成本低、 可普遍推广应用且准确性高的快速检测水样中总磯含量的检测装置。同时，本发明还提供 了一种快速检测水样中总磯含量的检测装置的检测方法。
[0005] 为了达到上述目的，本发明采用W下技术方案；一种快速检测水样中总磯含量的 检测装置，包括依次连接的光源室、比色室和检测室，所述比色室的两侧设有2个分别与光 源室和检测室相通的通光孔；还包括比色管和固定架，所述固定架安装于比色室内，所述比 色管插入比色室，且比色管的底部固定于固定架；同时，2个所述通光孔与比色管位于同一 直线。
[0006] 优选的，所述比色室的上端开口处设有封盖，所述封盖设有插入比色管的插入孔， 所述比色管的上端套有遮光套。
[0007] 优选的，所述固定架包括底板和固定块，所述底板安装于比色室内的底面上，所述 固定块固定于底板上，所述固定块设有卡孔，所述比色管的底部插入卡孔。
[000引优选的，所述光源室内设有光源和单色器，所述单色器位于光源与通光孔之间，且 所述光源、单色器和通过光位于同一直线上。
[0009] 优选的，所述检测室内设有检测器，此检测器正对通光孔，所述检测器连接有显示 器，此显示器安装于检测室的外壁。
[0010] 一种采用上述的快速检测水样中总磯含量的检测装置的检测方法，包括W下步 骤：
[0011] (1)确定斜率值S;配置一组已知总磯含量标准溶液，置于比色管进行光谱检测； 从而检测得到一组里各种标准溶液分别在波长为400nm和700nm的吸光度，再W每种标准 溶液分别在波长为400nm和700的吸光度的差值为纵坐标，再W各种标准溶液的总磯含量 为横坐标，形成一坐标轴；然后W在波长400nm和700nm的吸光度的差值和标准溶液的总磯 含量在坐标轴作直线拟合，所得直线的斜率值为S;
[0012] (2)样品预处理；取体积为Vi的待测水样置于消解管中，先将待测水样加入过 硫酸钟溶液，然后封闭消解管，接着将消解管置在120±2°C的温度下进行水解20min~ 40min，冷却后供水中总磯吸光度测定；
[0013] (3)检测吸光值；将冷却后的待测水样吸取到比色管中，且对待测水样进行稀释， 接着向稀释后的待测水样加入抗坏血酸和钢酸锭溶液，摇匀后静置IOmin~20min，记录此 时待测水样的体积为V2,再将比色管插入比色室中固定，遮住比色管上端后，利用检测装置 检测经静置的待测水样在两个不同的光线波长时的吸光值Al和A2;
[0014] (4)确定总磯含量：根据步骤（1)、（2)和（3)中的数据S、VV2、Ai和As,再结合 朗伯比尔定律得计算公式：
[0015] C=(Aa-Ai)V(SVi),
[0016] 根据计算公式得到待测水样中的总磯含量C。
[0017] 优选的，在步骤（3)中，吸光值Al和A2分别在光线波长为400nm和700nm中测得。
[0018] 优选的，在步骤（2)，所述过硫酸钟溶液的体积和浓度分别为4ml和5%。
[0019] 本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
[0020] 1、本发明的对现有的分光光度仪中的比色室进行改造，利用比色管代替了传统的 比色皿，同时在比色室内设置固定架，通过固定架将比色管固定于比色室内，该种设计减少 了待测水样检测前的淋洗工序，简化了检测操作，提高了检测效率。
[0021] 2、本发明通过在比色室里设置固定架，此固定架可固定通用的比色管，其适用范 围广，容易在普通实验室推广应用。
[0022] 3、本发明的快速检测水样中总磯含量的检测装置可进行批量测试，且其成本低， 比色管可直接于市面采购，从而使本检测装置可在实验室普遍推广应用。
[0023] 4、本发明利用检测装置检测总磯含量时，采用了双波长法，即检测在两个不同波 长的吸光值，再通过朗伯比尔定律得到待测水样中的总磯含量，该方法简单，且精度和准确 性高。
【附图说明】
[0024]图1为一种快速检测水样中总磯含量的检测装置的结构示意图。
[0025] 图2为标准磯酸溶液显色后光谱谱图。图2中的TP表示标准溶液。
[0026] 图3为标准磯酸溶液在光波长为70化m时吸光值与磯酸溶液浓度的关系图。
[0027] 图4为标准磯酸溶液在双波长时吸光值与磯酸溶液浓度的关系图。
【具体实施方式】
[002引为便于本领域技术人员理解，下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细说 明。
[0029] 如图1所示，快速检测水样中总磯含量的检测装置，包括依次连接的光源室1、比 色室2和检测室3,所述比色室2的两侧设有2个分别与光源室1和检测室3相通的通光孔 4 ;还包括比色管5和固定架6,所述固定架6安装于比色室2内，所述比色管5插入比色室 2,且比色5管的底部固定于固定架6 ;同时，2个所述通光孔4与比色管5位于同一直线。 具体的，光源室1发出的单色光自比色室2与光源室1之间的通光孔4穿过后穿透比色管 5,然后再穿过比色室2与检测室3之间的通光孔4到达检测器中，从而完成吸光值的检测。 而所述比色室2的两侧设与2个分别与光源室1和检测室3相通的通光孔4,此2个通光孔 中一个为进光孔，另一个为出光孔，即比色室2和光源室1之间的通光孔4为进光孔，而比 色室2和检测室3之间的通光孔4为出光孔。
[0030] 所述比色室2的上端开口处设有封盖7,所述封盖7设有被比色管5插入的插入 孔8,所述比色管5的上端套有遮光套9。遮光套9可避免外部光线对检测结果的影响，提 高检测精度和准确性。
[0031] 所述固定架6包括底板10和固定块11，所述底板10安装于比色室2内的底面上， 所述固定块11固定于底板10上，所述固定块11设有卡孔，所述比色管5的底部插入卡孔。 此结构简单，操