一种测定钒氮合金中碳含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及钢铁冶金分析技术领域，特别是设及一种红外吸收测定饥氮合金中碳 含量的方法。
【背景技术】
[0002] 目前国家标准GB/T20567-2006采用红外吸收法测定饥氮合金中碳含量，具体是 称取0. 15g试样，加入0. 800g纯铁助烙剂于红外碳硫分析仪进行测定；选择碳酸巧基准试 剂或生铁标准样品进行线性校正。该方法加入0. 8g纯铁做助烙剂烙解燃烧时反应剧烈、飞 瓣严重，容易损坏燃烧管；另外，碳酸巧基准、生铁标准样品、饥氮合金的二氧化碳释放率不 同，碳酸巧基准试剂或生铁标准样品进行线性校正后，再分析饥氮合金标准样品测定结果 偏低。而国家标准GB/T24583. 4-2009加入助烙剂为0. 5g铁、0. 2g锡、1. 5g鹤，纯铁助烙剂 加入量大，容易损坏石英燃烧管；标准化校正需要2个同类型标准样品，而目前饥氮合金的 标准样品很少，只有2、3个品种不能涵盖所有饥氮合金试样中碳含量，红外分析法要求分 析的待测试样中碳含量要与检验校正曲线的饥氮合金标准样品中含量接近，才能保障分析 结果的准确性。
[0003] 为解决W上问题，建立一种准确的测定饥氮合金中碳的方法具有重要的现实意 义。
【发明内容】
[0004] 为解决W上问题，本发明提供一种准确测定饥氮合金中碳含量的方法，该方法能 满足饥氮合金中碳含量检测范围，准确度高，需助烙剂少，仪器损害小。
[0005] 为达上述目的，本发明一种测定饥氮合金中碳含量的方法，包括W下步骤：
[0006] (1)将试样加工成粉末状，过200目筛孔；
[0007] (2)红外碳硫专用相蜗放入1000°C马弗炉中灼烧化，取出放入干燥器中冷至室 温；
[000引 （3)将碳酸领基准放入洁净的瓷相蜗中，置于270°C烘箱中烘至恒量，放入干燥器 中冷至室温；
[0009] (4)空白试验；
[0010] 在已灼烧红外碳硫专用相蜗中加入0. 3000g纯铁助烙剂、0. 3000g锡助烙剂、再 覆盖1. 5g鹤粉放入红外碳硫仪中，试样重量设为1.OOOg，根据试样含量选择分析通道，重 复测定多次数得到低而且比较一致的读数，用记录最小的=次读数，记算平均值，输入仪器 中，仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿；
[0011] 妨自制合成饥氮合金标准样品：
[0012] 分别准确称取0.0500g碳酸领基准若干份于灼烧后的红外碳硫专用相蜗中，加入 0. 3000g纯铁助烙剂、0. 3000g锡助烙剂待用；
[0013] 准确称取饥氮合金标准样品0. 2000gS份，分别放入已加碳酸领的红外碳硫专用 相蜗中，轻轻摇动使样品与碳酸领及助烙剂混匀，再覆盖1. 5000g鹤粒助烙剂，此时自制合 成标准样品中碳含量为：
[0014] C总 ％ = 6. 836X ml今0. 2000+C标 ％;
[0015] 式中；ml ;碳酸领质量，C标％;饥氮合金标准样品中碳的认定值；
[0016] (6)在红外碳硫分析仪分析界面手动输入自制合成饥氮合金标准样品编号及重 量；
[0017] (7)标准化校正：
[001引于空白同一通道进行测定，将自制合成标准样品于红外碳硫分析仪进行分析，= 次分析值不超过允许差时，按仪器操作规程进行校正碳的工作曲线，另选饥氮合金、饥铁标 准样进行分析，分析值在允许差范围内，可进行试样分析，否则，重新做标准化校正；
[0019] (8)称取0. 2000g饥氮合金试样在已灼烧红外碳硫专用相蜗中加入0. 3000g纯铁 助烙剂、0. 3000g锡助烙剂轻轻摇动使样品与助烙剂混匀、再覆盖1. 5g鹤粉放入红外碳硫 仪中，于同一通道进行测定，读取结果。
[0020] 其中步骤（4)中试样于红外碳硫仪测定次数为5~6次。
[0021] 其中步骤巧）中，若待测试样碳含量5.0~10.0%，称取碳酸领0.2000g;若待测 试样碳含量10. 0~20. 0 %，称取碳酸领0. 5000g;若待测试样碳含量< 1 %，称取碳酸领 0.0200g〇
[0022] 本发明测定范围；C ;0. 005~20. 0%.
[0023] 进一步优化技术方案为：
[0024] 首先，通过实验来确定红外碳硫分析仪的相关参数和对测定时的影响因素。
[0025] 1、称取一定量的饥氮合金试样于红外碳硫相蜗中加入一定量助烙剂后，于红外碳 硫仪试样进行分析。依次进行积分时间、吹扫时间、比较水平设置的实验，结果如下：
[0026] 积分时间45s、吹扫时间50s、比较水平1%时，样品烙解完全，回收率最高。
[0027] 2、称取一定量的饥氮合金试样于红外碳硫相蜗中，依次进行助烙剂加入量的选 择、样品的称样量等条件实验，结果表明：
[002引 1)分析样品时，称样量控制在0. 1500~0. 2500g，试样不仅燃烧完全而且分析速 度快。
[0029] 2)W纯铁助烙剂、锡粒打底，加入样品，再覆盖鹤粒将样品后进行测定，样品燃烧 快，吸收曲线单峰，二氧化碳气体释放完全。因此，在分析试样时，W纯铁助烙剂、锡粒打底， 加入样品，再覆盖鹤粒后进行测定。
[0030] 其次，进行分析方法的下限
[0031] 按照步骤4制备的空白样品11份，设置相同的仪器参数进行测定，测定结果进行 数理统计，W3倍的标准偏差定为检出限，W检出限的10倍为测定下限。本方法的检测下 限为 0.005%。
[0032] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0033]1、目前，饥氮合金的标准样品很少，只有2、3个品种，而饥氮合金试样中碳含量在 0.3~10%不等，本方法发明自制合成饥氮合金标准样品，可W制成不同碳含量的饥氮合 金标准样品，成功地解决了没有合适标样时无法满足分析要求的问题；同时可根据实际情 况选择其中一种或多种方法校正仪器的工作曲线，确保分析数据准确，具有良好的社会效 益；
[0034] 2、本发明选择称取0. 2000g试样，0. 3000g纯铁助烙剂、0. 3000g锡助烙剂轻轻摇 动使样品与助烙剂混匀、再覆盖1. 5g鹤粉进行分析，样品分解完全、回收率高，碳酸领与饥 氮合金中二氧化碳释放率最接近，测定结果更加准确度，精密度好，分析范围在0. 005~ 20. 0%，满足饥氮合金中碳的检测需要。
【具体实施方式】
[0035]W下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0036] 1、方法的测定范围
[0037] 本方采用红外吸收法测定饥氮合金中碳、硫含量的测定。测定范围；C ;0. 005~ 20.00% ;
[003引2、方法提要
[0039]试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别生成0)2(其中部分生成CO)，W氧气为 载气经滤尘和除湿后，经催化炉，将CO转化为0)2,然后脱硫，进入c〇2红外吸收池，测定碳 含量。
[0040] 3、主要仪器和试剂
[0041] 红外碳硫测定仪：美国力可CS-444红外碳硫测定仪；
[0042] 红外碳硫专用相蜗，并在1000°C灼烧化后置于干燥器中备用；
[0043] 纯铁助烙剂、针状锡粒助烙