一种婴幼儿食品和乳品中元素含量检测的样品前处理方法及使用其的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种食品检测的样品前处理方法，特别涉及一种婴幼儿食品和乳品中 元素含量检测的样品前处理方法及使用其的检测方法。
【背景技术】
[0002] 原子吸收分光光度法(AAS法）是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振福 射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，是测定痕量和超痕量元素的 有效方法。对于婴幼儿食品和乳品中元素含量的测定，试样必须先经干法灰化，分解有机质 后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，才可W直接吸入空气一己快火焰中原子化，并在光 路中分别测定待测原子对特定波长谱线的吸收。
[0003]电感禪合等离子体原子发射光谱法（Inductivelycoupledplasmaatomic emissionspectroscopy,缩写ICP-AES)，是利用通过高频电感禪合产生等离子体放电的光 源来进行原子发射光谱分析的方法。仪器主要包括等离子体炬管、高频发生器(产生高频电 流)、感应圈、供气系统和雾化系统。炬管由H层同也石英管组成。外管内切向通入的氮气 为等离子体工作气或冷却气。中管通入的IS气为辅助气。内管中的IS气为载气，将试样气 溶胶引入炬中。对于婴幼儿食品和乳品中元素含量的测定，试样也必须先经干法灰化，稀释 至合适体积后，才能用电感禪合等离子体原子发射光谱仪测定。
[0004] 干法灰化是上述分析方法的重要前处理步骤。现有的干法灰化方法是将混合均匀 的固体试样或液体试样于巧巧中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入马弗炉中49(TC灰 化约5小时。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加50% (V/V)硝酸溶液少许(此步骤可能发生 样品喷姗）湿润。在电炉上小火蒸干后，再移入炉中继续灰化成白色灰睽。
[0005] 干法灰化过程中，乳的表面张力及乳的粘度等原因使受热后易气泡甚至溢出，乳 中游离水和结合水不容易挥发，使蒸发时间过长，而蒸发完水份后的样品是脂肪与蛋白等 结合物。乳品本身的该些理化性质使得现有方法干法灰化的效果常不理想。在实际操作 中，第一次灰化往往含有黑色炭粒，需要反复进行二次，甚至多次灰化；不仅造成了时间、人 力和能源上的浪费，还增加了引进其他污染或导致元素的损失的可能性。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是提供一种婴幼儿食品和乳品中元素含量检测的样品前处理方法， 其在炭化过程中不会产生黑色颗粒，避免了样品灰化不完全导致的二次灰化。
[0007] 本发明的还一个目的是提供一种婴幼儿食品和乳品中元素含量的检测方法，其检 测结果更为准确快速。
[0008] 本发明公开了一种婴幼儿食品和乳品中元素含量检测的样品前处理方法，包括在 样品中加入体积百分含量为5%-10%的硝酸溶液，得到混合液，待混合液形成液固分离的状 态后加热，再依次进行炭化和灰化。
[0009] 在婴幼儿食品和乳品中元素含量检测的样品前处理方法的一种示意性实施方式 中，每克所述样品需要的硝酸溶液用量为0. 3mk0. 5mL。
[0010] 本发明还公开了一种婴幼儿食品和乳品中元素含量的检测方法，先通过本发明的 样品前处理方法进行前处理，得到灰分，然后加酸使灰分中的无机离子全部溶解，并W原子 吸收分光光度计分别测定待测原子对特定波长谱线的吸收。
[0011] 在婴幼儿食品和乳品中元素含量的检测方法的一种示意性实施方式中，元素包 括：巧、铁、锋、轴、钟、镇、铜和猛。
[0012] 本发明还公开了一种婴幼儿食品和乳品中元素含量的检测方法，先通过本发明的 样品前处理方法进行前处理，然后将前处理后得到的样品稀释，再用电感禪合等离子体原 子发射光谱仪测定。
[0013] 在婴幼儿食品和乳品中元素含量的检测方法的一种示意性实施方式中，元素包 括：巧、铁、锋、轴、钟、镇、铜和猛。
[0014] 本发明提供的样品前处理方法，在加热后液体样品迅速蒸发，使结块的固体快速 炭化，而且炭化完全，在马弗炉灰化时不会有黑烟，也不会产生黑色颗粒，避免了样品灰化 不完全导致的二次灰化。该样不仅节约了在电热板上炭化的时间而且炭化完全，该样在灰 化过程中使样品充分灰化避免了二次灰化过程中所可能引进的污染和损失，更能保障检验 结果的准确性；还可W缩短分析时间(可缩短20%-73%)，降低工作人员的劳动强度，并节约 大量能源(可节约67%-92%)。
[0015] 本发明提供的婴幼儿食品和乳品中元素含量的检测方法，和现有技术方法相比检 测结果的更准确快速。
【具体实施方式】
[0016] 为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合W下实施例说明 本发明的【具体实施方式】。
[0017] W下实施例样品的仪器检测可采用仲裁法（AAS法)，也同样适用于ICP-AES法检 测。
[001引 实施例1。
[0019] 1、样品前处理；分别称取儿童配方乳品（液体)样品15.0050、14.9855g(平行样品） 于瓷巧巧中，再加入体积百分含量为10%硝酸溶液4. 5mU观测混合液形成液固分离的状态 后加热至干，再转大火依次进行炭化和灰化，没有出现黑色颗粒，灰化后的样品用20%盐酸 溶液溶解转移定容。前处理过程耗时；80-120分钟；消耗能源；3-5KW(电能)。
[0020] 2、检测；WAAS法（国标仲裁法是原子吸收分光光度法）对前处理后的样品进行检 测，检测结果W两个平行样品的平均值表示。
[0021] 3、精密度检测；按照本实施例的前处理及检测方法对儿童配方乳品重复检测走 次，根据结果计算其精密度，WRSD%值表示，如下表：
[0022] 4、回收率：几种元素分别进行回收率监测，其中元素的加标浓度分别为巧100 mg/lOOg、钟 120mg/lOOg、轴 40mg/lOOg、镇 8. 00mg/lOOg、锋 0. 5mg/lOOg、铁 1. 00mg/lOOg、猛 0. 05mg/lOOg，结果如下表：
[002引 实施例2。
[0024] 1、样品处理；称取儿童配方乳品（液体）样品14.9920、15.0152g于瓷巧巧中，再加 入体积百分含量为5%硝酸溶液7. 5ml，观测混合液形成液固分离的状态后再加热至干，转 大火炭化。依次进行炭化和灰化，没有出现黑色颗粒，灰化后的样品用20%盐酸溶液溶解转 移定容。前处理过程耗时；80-120分钟；消耗能源；3-5KW(电能)。
[0025] 2、检测；WAAS法（国标仲裁法是原子吸收分光光度法）对前处理后的样品进行检 测，检测结果W两个平行样品的平均值表示。
[0026] 3、精密度检测；按照本实施例的前处理及检测方法对儿童配方乳品重复检测走 次，根据结果计算其精密度，WRSD%值表示，如下表：
[0027] 4、回收率：几种元素分别进行回收率监测，其中元素的加标浓度分别为巧100 mg/lOOg、钟 120mg/lOOg、轴 40mg/lOOg、镇 8. 00mg/lOOg、锋 0. 5mg/lOOg、铁 1. 00 mg/lOOg、猛 0. 05mg/lOOg，结果如下表：
[002引 实施例3。
[0029] 1、样品处理；称取儿童配方乳品（液体）样品15. 0501、15. 011Ig于瓷巧巧中，再加 入体积百分含量为7%硝酸溶液6ml，观测混合液形成液固分离的状态后(静置3-5分钟)再 加热至干，转大火炭化。依次进行炭化和灰化，没有出现黑色颗粒，灰化后的样品用20%盐 酸溶液溶解转移定容。前处理过程耗时；80-120分钟；消耗能源；3-5KW(电能)。
[0030] 2、检测；WAAS法（国标仲裁法是原子吸收分光光度法）对前处理后的样品进行检 测，检测结果W两个平行样品的平均值表示。
[0031] 3、精密度检测；按照本实施例的前处理及检测方法对儿童配方乳品重复检测走 次，根据结果计算其精密度，WRSD%值表示，如下表：
[0032] 4、回收率：几种元素分别进行回收率监测，其中元素的加标浓度分别为巧100 mg/lOOg、钟 120mg/lOOg、轴 40mg/lOOg、镇 8. 00mg/lOOg、锋 0. 5mg/lOOg、铁 1. 00 mg/lOOg、猛 0. 05mg/lOOg，结果如下表：
[0033] 实施例4。
[0034] 1、样品处理；称取婴儿配方乳粉（固体）样品5. 0050、5. 0331g于瓷巧巧中，再加入 体积百分含量为5%硝酸溶液6ml，观测混合液形成液固分离的状态后(静置3-5分钟)再加 热至干，转大火炭化。依次进行炭化和灰化，没有出现黑色颗粒，灰化后的样品用20%盐酸 溶液溶解转移定容。前处理过程耗时；80-120分钟；消耗能源；3-5KW(电能)。
[0035] 2、检测；WAAS法（国标仲裁法是原子吸收分光光度法）对前处理后的样品进行检 测，检测结果W两个平行样品的平均值表示。
[0036] 3、精密度检测；按照本实施例的前处理及检测方法对儿童配方乳品重复检测走 次，根据结果计算其精密度，WRSD%值表示，如下表：
[0037] 4、回收