低含量碳氮样品同位素双路测试装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一台对低含量碳氮样品用双路测试方法进行同位素测试的装置。
【背景技术】
[0002] 随着稳定同位素生态学的兴起，科学家们对生态系统的水-碳-氮禪合循环研究 愈来愈重视，尤其在±壤、植物、鱼类、鸟类羽毛等有机碳、氮方面研究，已经设及到气候变 化与生态效应、不同物种间的水分和营养的竞争、鸟类迁徙、鱼类食物链等诸多领域。
[0003] 目前国内外市场上普遍使用的是美国热电集团（ThermoFisherScientific)的 FLA甜2000有机元素分析仪连接气体稳定同位素质谱仪（MAT-253)共同来完成对有机物 碳氮同位素的分析测定，该仪器在气路控制和连接、数据处理等方面都有极好的应用，但针 对低氮含量的样品如±壤、黄±、湖泊等沉积物测试并不理想，因为测试低含量碳氮样品需 要的样量很大（一般乂Omg)，但样品量太大就会造成的燃烧不充分W及样品的积累效应造 成的氧化能力下降等问题；另外上述连接使用连续流进样方式，虽然快捷但每个样品测试 结束后无法重复测试，对于因误操作或其他原因造成的测试失误弥补的方式只能是重新加 样测试。本仪器在遵循其样品反应原理的基础上，将多个样品氧化反应管的测试技术集合 在一起，利用双路测试系统，和同位素质谱仪在线连接，完成对对低氮含量样品中碳、氮同 位素测量，使其在性能和分析精度都有提高。
【发明内容】
[0004] 鉴于上述，本发明的目的旨在提供一套对低含量碳氮样品用双路测试方法进行同 位素测试的装置。该装置配合气体同位素质谱仪共同完成对低碳或低氮等有机物样品的 碳、氮同位素丰度的分析测定，为研究其产生的机制及迁移规律和生态系统碳、氮循环提供 技术支撑。
[0005] 本发明的目的是该样实现的： 一套低含量碳氮样品同位素双路测试装置，主要包括；两套氧化炉组合(A1、A2);其中 (A1)有5个独立的氧化炉（0X1、0X2、0X3、0X4、0X5)和每个氧化炉上面相对应的开关控制电 磁阀（￥81、￥82、￥83、￥84、￥85);其中（42)有5个独立的氧化炉（0《6、(《7、(《8、(《9、(《10) 和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀（V95、V94、V93、V92、V91);钢瓶标准参考气 氮气佑3)对应电磁阀（V51)、钢瓶标准参考气二氧化碳（G4)对应电磁阀（V52);钢瓶氧气 (G1)对应控制阀（V63 )、钢瓶氨气（G2 )对应控制阀（V64 )，分子累（P4 )上的电磁阀（V61)、 干累（P5)上的电磁阀（V62); 富集N2的5A分子筛冷冻阱（T3)对应的开关电磁阀（V73)、C02冷冻阱（T2)对应的开 关电磁阀（V72)、水汽冷冻阱（T1)对应的开关电磁阀（V71)、 两组氧化炉管路上设置控制开关电磁阀（V86、V87、V96、V97);还原炉（R)，双路系 统（A)，其中双路系统（A)属于气体同位素质谱仪MT252的主要测试单元；双路测试系统 (A)管路中的 18 个控制电磁阀，分别为（VII、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、 V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40);样品气体储样器炬1)、标准参考气储样器炬2)、样 品气体储样器显示计（P1)、标准气体储样器压力显示计（P2);双路进样系统前级真空显示 计（P3)、双路进样系统前级真空累（R巧和双路系统的分子累TP，双路测试系统（A)管路中 的 18 个控制电磁阀（VII、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、 V33、V34、V39、V40)与样品气体储样器炬1)、标准参考气储样器炬2)、样品气体储样器显示 计（P1)、标准气体储样器压力显示计（P2);双路进样系统前级真空显示计（P3)、双路进样 系统前级真空累（R巧和双路系统的分子累TP连接；（A)管路中控制电磁阀（VII)通过富集 N2的5A分子筛冷冻阱（T3)和对应的开关电磁阀（V73)、C〇2冷冻阱（T2)对应的开关电磁 阀（V72)、水汽冷冻阱（T1)对应的开关电磁阀（V71)、还原炉（R)通过两组氧化炉管路上的 控制开关电磁阀（V86、V87、V96、V97)与两套氧化炉组合(A1、A2)和钢瓶氧气（G1)对应 控制阀（V63 )、钢瓶氨气（G2 )对应控制阀（V64 )，分子累（P4 )上的电磁阀（V61)、干累（P5) 上的电磁阀（V62)连接；钢瓶标准参考气氮气（G3)对应电磁阀（V51)与双路测试系统（A) 管路中的电磁阀（V21)连接；钢瓶标准参考气二氧化碳（G4)对应电磁阀（V52)与双路测试 系统（A)管路中的电磁阀（V22)连接。
[000引本发明的优点是： 1、本发明是采用在线的氧化还原的方式制备N,和C02,W电冷阱冻结水份，在液氮冷阱 中收集0)2,W5A分子筛液氮冷阱收集馬。分别释放C02和N2,分别引入双路进样的样品罐， 然后W双路进样的方式进入同位素质谱仪来分别完成对C、N同位素的测量。因此本发明具 有W下优点：①.氧化炉采用五炉一组的方式，共两组(A1、A2)，两组轮换，可W提高质谱的 工作效率。每个样品单独占用一个氧化管，避免记忆效应，氧化管中填有氧化剂，氧化时可 W注氧，保证大剂量样品的完全氧化；②.还原炉共用，并且可W随时通入氨气还原被消耗 的铜，使填料及时刷新，减少了更换频繁，延长样品测试周期；⑨.所有过程是在真空状态 下完成，系统洁净；④对于N含量在0. 3%-3%的样品，可获得不低于3V(质量数28)的信号， 保证了低碳氮含量样品中碳氮同位素的有效测试。
[0007] 2、本发明在结构设计上把低含量碳氮样品分两组十个样品组合在一起，测试流程 连续，样品反应时间充足，节省时间的同时，提高了灵敏度，具有良好的使用和推广价值。
【附图说明】
[0008] 图1是低碳氮含量样品同位素双路测试装置示意图。
[0009] 图2是双路测试碳同位素数据采集及检测图谱。
【具体实施方式】
[0010] 下面，结合附图，对本发明的技术方案再作进一步的说明： 如图1所示，一套低含量碳氮样品同位素双路测试装置主要包括；两套氧化炉组合A1、A2 ;其中A1有5个独立的氧化炉0X1、0X2、0X3、0X4、0X5和每个氧化炉上面相对应的 开关控制电磁阀V81、V82、V83、V84、V85 ;其中A2有5个独立的氧化炉0X6、0X7、0X8、0X9、 0X10和每个氧化炉上面相对应的开关控制电磁阀V95、V94、V93、V92、V91。
[0011] 钢瓶标准气氮气G3对应控制开关阀V51、钢瓶标准气二氧化碳G4对应控制开关 阀V52 ;钢瓶氧气G1对应控制阀V63,钢瓶氨气G2对应控制阀V64,分子累P4对应的电磁 阀V61、干累P5对应的电磁阀V62。
[0012] 水汽冷冻阱T1、C02冷冻阱T2、N2冷冻阱T3和分别对应的开关电磁阀V71、V72、 V73。
[0013]两组氧化炉管路上的控制开关电磁阀V86、V87、V96、V97;还原炉R，双路系统 A，其中双路系统A属于气体同位素质谱仪MT252的主要测试单元；双路测试系统A管路 中的 18 个控制电磁阀，分别为VII、V12、V13、V14、V15、V16、V21、V22、V23、V24、V25、V26、 V31、V32、V33、V34、V39、V40 ;测试样品气体储样器B1、标准气体储样器B2、；样品气体储样 器显示计P1、标准参考气储样器压力显示计P2、；双路进样系统前级真空显示计P3、双路进 样系统前级真空累RP。
[0014] 双路测试系统（A)管路中有18个控制电磁阀（V11、V12、V13、V14、V15、V16、V21、 V22、V23、V24、V25、V26、V31、V32、V33、V34、V39、V40)与样品气体储样器炬 1)、标准参考 气储样器炬2)、样品气体储样器显示计（P1)、标准气体储样器压力显示计（P2);双路进 样系统前级真空显示计（P3)、双路进样系统前级真空累（R巧和双路系统的分子累TP连 接；（A)管路中控制电磁阀（VII)通过富集N2的5A分子筛冷冻阱（T3)和对应的开关电 磁阀（V73)、C02冷冻阱（T2)对应的开关电磁阀（V72)、水汽冷冻阱（T1)对应的开关电磁阀 (V71)、还原炉（R)通过两组氧化炉管路上的控制开关电磁阀（V86、V87、V96、V97)与两套 氧化炉组合(A1、A2)和钢瓶氧气（G1)对应控制阀（V63)、钢瓶氨气（G2)对应控制阀（V64)， 分子累（P4)上的电磁阀（V61)、干累（P5)上的电磁阀（V62)连接；钢瓶标准参考气氮气 佑3)对应电磁阀（V51)双路测试系统（A)管路中的电磁阀（V21)连接；钢瓶标准参考气二 氧化碳（G4)对应电磁阀（V52)与双路测试系统（A)管路中的电磁阀（V22)连接。
[0015] 本发明上壤样品测试为例，具体实施过程按下列步骤进行： I)样品装填和氧化过程：取一定量的±样(一般80-150克足够）分别用锡杯包裹后放 入氧化管 0X1、0X1、0X2、0X3、0X4、0X5、0X6、0X7、0X8、0X9、0X10 中，一次可加入 10 个不同 样品，也可W在不同氧化管中加入相同的重复样品。氧化管密封后，分别打开相对应的电磁 阀V81、V82、V83、V84、V85、V95、V94、V93、V92、V91W及V86、V96,然后打开V62,该时干累 P5通过阀V86和阀V96预先抽取氧化炉组合A1、A2中每一个氧化管0X1、0X2、0X3、0X4、 0X5、0X6、0X7、0X8、0X9、0X10的前级真空(一般稳定在3*l(T3mbar左右）；紧接着关闭V62， 打开V61，分子累P4通过阀V86、V96分别对氧化炉组A1、A2中的氧化管抽真空(高真空要 求一般到l(T6mbar左右），然后氧化炉逐渐升温至960°C，同时打开阀V63,由钢瓶氧气G1 给氧化炉通入一定量（lOml/min,lOsec.)的氧气后关闭A1和A2中氧化炉上的开关阀V81、 V82、V83、V84、V85、V95、V94、V93、V92、V91W及V86、V96，±样在足量的氧化条件下完全被 氧