一种可自动控制液膜厚度的薄液膜腐蚀试验方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及薄液膜腐蚀试验改进，具体涉及一种可自动控制液膜厚度的薄液膜腐蚀试验方法，属于电化学腐蚀技术领域。
[0002]
【背景技术】
[0003]大气腐蚀是金属材料最常见的腐蚀现象之一，危害性极大；大气腐蚀中的薄液膜腐蚀为腐蚀研宄的重要研宄方向。放置在大气环境中的金属表面通常会形成一层极薄的水膜，当水膜厚度达到20-30个分子厚度时，即形成电化学腐蚀所需要的电解液膜，也就是薄液膜。薄液膜中往往含有水溶性的腐蚀性电解质及溶入的腐蚀性气体，对金属腐蚀产生较大影响；同时薄液膜厚度直接决定了金属腐蚀速率，是大气腐蚀最重要的影响因素之一。
[0004]当金属表面液膜很薄时，氧气很容易通过液膜在金属表面形成饱和氧，金属表面易发生氧的去极化反应，成为主要的阴极反应；而金属离子或腐蚀产物在很薄的液层下扩散受到阻滞，阳极处于钝态，阳极反应不易进行。当液膜较厚时，氧气扩散到金属表面阻力增大，阴极反应受阻，阳极由于金属离子以及腐蚀产物扩散速度加快，使得阳极反应增加。
[0005]传统的薄液膜厚度测量方法:利用万用表数值改变来确定回路电阻变化，驱动螺旋测微器使探针逐渐接近液膜表面，当探针尖端刚与液面接触时，形成通路，万用表数值明显变化，记录螺旋测微器读数a，继续微调螺旋测微器，当万用表数字又一次突变时，停止驱动，此时探针与工作电极表面接触，记录螺旋测微器数值b，螺旋测微器的两次读数之差，即为液膜厚度。
[0006]传统的薄液膜膜厚测量方法测出的液膜厚度误差较大，当液膜厚度低至十几微米甚至更低时，螺旋测微器的细微改变都会使得螺旋测微器读数有巨大的差异，造成液膜厚度不准确，然而在对金属在薄液膜下的腐蚀研宄中，微米级的膜厚是薄液膜腐蚀研宄的重点。
[0007]同时，随着腐蚀反应的进行，电解槽中的溶液液面可能会因为挥发、参与反应等原因而降低，造成工作电极表面液膜厚度的极大改变，使得电化学工作站测出的数据不具有准确性以及可靠性，实验现象以及实验结果的重现性低。
[0008]研制一种可自动控制液膜厚度的薄液膜腐蚀试验方法，进而对各种材料的薄液膜腐蚀行为和腐蚀机理进行系统深入细致的研宄，对于丰富和发展腐蚀学相关理论、尤其是薄液膜腐蚀理论具有重要的学术与理论价值；对于研发防护措施，减少工程中出现的薄液膜腐蚀问题，抑制大气腐蚀，延长大气环境中服役的各种设备的使用寿命，具有十分重要的现实意义和工程应用价值。
[0009]
【发明内容】
[0010]针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种可自动控制液膜厚度的薄液膜腐蚀试验方法。本方法能在一定范围内自动、方便、准确地控制并保持薄液膜处于某一厚度，且该厚度可方便调节，实现一定液膜厚度下金属腐蚀的电化学数据采集，从而更利于研宄在不同膜厚下金属的腐蚀机理。
[0011]本发明的技术方案是这样实现的:
可自动控制液膜厚度的薄液膜腐蚀试验方法，本试验方法基于如下试验装置而进行，该试验装置包括铁架台，铁架台上放置电解槽，在铁架台上方的水平横梁上设有螺旋测微器I和螺旋测微器II，螺旋测微器I和螺旋测微器II底部对应设有探针I和探针II，探针I和探针II悬置于电解槽上方；一储液槽通过带控制阀的水管与电磁阀进液口连接，电磁阀出液口通过水管与电解槽连接，储液槽通过电磁阀给电解槽补充液位；电磁阀为常开式且流量可调；
试验步骤如下:
1)试验前，先进行线路连接
1.1)将试件固定于电解槽溶液中形成工作电极，同时将辅助电极与参比电极浸入电解槽中的溶液中，使参比电极距工作电极表面l-3mm ;辅助电极、参比电极、工作电极分别通过导线与微机控制的电化学工作站的相应端口连接，形成电化学腐蚀测量系统；
1.2)将万用表连接于螺旋测微器I和工作电极所在回路中；
1.3)在电解槽溶液中浸入铂电极，螺旋测微器I1、铂电极分别经导线与电磁阀的接线口连接，以使三者形成回路；
2)再设定液膜厚度
2.1)调节探针I和探针II高度一致并使螺旋测微器I和螺旋测微器II示数一致；
2.2)关闭储液槽控制阀、电磁阀电源，打开万用表使用COM以及νΩ两个接线孔，量程选择200Μ，往下微调螺旋测微器I，使得探针I缓慢接近工作电极表面，当万用表读数发生变化时，停止微调，往上驱动螺旋测微器I至距离工作电极表面一定高度，该高度即为所需膜厚，关闭万用表；同时再次调节螺旋测微器II示数与螺旋测微器I示数一致；从而完成液膜厚度设定；
3)正式测量和液位高度自动补充
打开储液槽控制阀及电磁阀电源，此时探针II未与液面接触，电磁阀所在回路处于断路状态，由于电磁阀为常开式，电磁阀打开，储液槽中的液体经电磁阀控制流速后流入电解槽中，当电解槽液面上升至与探针II接触时，此时的液膜厚度即为所需的膜厚，同时电磁阀、螺旋测微器II及铂电极形成通路，此时电磁阀关闭，停止进液；
一旦电解槽中液膜厚度降低使探针II脱离液面，电磁阀将打开向电解槽中补充液体直到电解槽液面上升至与探针II接触，从而自动控制液膜厚度稳定；
此时即可通过电化学腐蚀测量系统测量试件的腐蚀电化学数据，用以研宄薄液膜条件下试件的电化学腐蚀行为。
[0012]所述辅助电极按如下方法制作形成，截取一定长度的Φ16πιπι的PVC管，将Φ0.25mm、纯度为99.9%的钼丝，缠绕于PVC管外壁距离端部0.5mm处，形成钼丝辅助电极，并将其竖直固定在电解槽中底面上。
[0013]所述工作电极按如下方法制作形成，对直径为010mm的圆柱体钢一底面焊接导线，用环氧树脂将焊接导线的圆柱体钢底面与整个侧面封闭于Φ15_的PVC管中，仅露出作为工作电极的另一端面，封样后形成圆柱形试件；再将圆柱形试件固定在辅助电极直径为Φ16πιπι的PVC管件中，工作电极表面与辅助电极PVC管件端口保持同一平面。
[0014]所述工作电极表面放置微小水平泡，通过调节电解槽的底座上的三个呈三角分布的调平支座高度使工作电极表面水平。
[0015]所述探针的球头表面进行化学刻蚀处理，以制备疏水性探针球头表面，减小球头表面对溶液的吸附作用。
[0016]相比现有技术，本发明具有如下有益效果:
I)本方法能自动、方便、准确地控制并保持薄液膜处于某一厚度，实现稳定薄液膜厚度下金属腐蚀的电化学相关数据采集工作，从而更真实准确地测出在该膜厚下金属的腐蚀机理。可为减少金属的薄液膜腐蚀提供更准确、更可靠的依据，进而提高装备与器械的性能与寿命O
[0017]2)本方法液膜厚度可方便调节，且膜厚控制范围宽，利于对比研宄不同膜厚下金属的腐蚀机理。
[0018]3)本方法自动化程度高，控制与测试的精度高，试验数据的重现性好。
[0019]
【附图说明】
[0020]图1-本发明试验方法所使用到的试验装置结构示意图。
[0021]图2是本发明三电极俯视图。
[0022]图3是用本发明试验方法对一具体试验体系进行试验得到的不同厚度下的电位-时间曲线。