一种准确表征和评价卷烟香气中木香特征的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于卷烟感官质量评价和分析技术领域，具体是涉及一种能够准确表征和 评价卷烟香气中的木香特征的方法。
【背景技术】
[0002] 作为一种燃吸消费品，卷烟的感官质量是其核心和灵魂，因此对卷烟感官质量的 评价和分析一直是卷烟技术工作中最为重要的内容之一。文献调研表明，近年来围绕卷烟 感官质量开展了大量的技术研发，总结起来可以分为卷烟感官质量评价、与感官质量相关 的物质分析两种类型。
[0003] 1、卷烟感官质量评价
[0004] 现行的卷烟感官质量评价方法有两种，一种是对卷烟感官品质的综合评价，另一 种是对卷烟感官风格特征及品质特征的评价。
[0005] 卷烟感官品质的综合评价方法：GB 5606. 4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》 中所规定的，感官评吸的六项评判标准，包括光泽、香气、谐调、杂气、刺激性及余味；
[0006] 卷烟感官风格特征及品质特征评价方法：YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官 评价方法》中将卷烟感官香气风格进一步细分为：清香、果香、辛香、木香、青滋香、花香、药 草香、豆香、可可香、奶香、膏香、烘焙香、甜香、烤烟烟香和晾晒烟烟香等15个香韵指标；
[0007] 上述两种现行评价方法都是从评吸者视觉、嗅觉、味觉等主观经验感受出发建立 的评价和分析方法，其中GB 5606. 4-2005主要应用于卷烟产品感官质量的符合性检验，而 YC/T 497-2014则应用于卷烟产品感官质量的一致性检验。但这两种方法需要依赖卷烟感 官质量评委的经验进行，容易受到评委的专业水平、评吸技能、主观喜好等多方面因素的影 响，不同评委的评价结果有可能出现较大差异。
[0008] 2、与卷烟感官质量相关的物质分析
[0009] 随着检测技术的不断进步，研宄人员采用顶空固相微萃取-GC/MS、LC-MS、传感器、 电子鼻、近红外等技术手段对与卷烟感官质量相关的致香物质进行了检测，并对致香物质 浓度及其致香贡献进行多元回归，通过建立相应的回归方程来寻找不同浓度的物质对卷烟 感官香气的影响。例如CN201210388661 -种卷烟香型的检测判定方法。回归方程虽然可以 在一定程度上解释致香物质的浓度与卷烟香气之间的相关性。但是GC-MS方法在物质定性 /定量上存在着灵敏度低、分辨率不足、选择性差、易产生假阳性结果、且不能给出足够的定 性/定量信息等问题，致使定性/定量结果存在很大不确定性。同时，相关的研宄工作也无 法解释2-乙酰基吡咯、紫罗兰酮等含量低，却对感官香气贡献大（即阈值低）的物质 对卷烟木香香气风格的显著作用；缺少对卷烟品质特征及风格特征基于物质基础的相应描 述和表达，许多感官评吸特征也无法从物质基础上予以解释。
[0010] 3、小结
[0011] 现有的评价与分析方法均存在一定缺陷。如何通过化学分析技术手段对"卷烟风 格特征及品质特征"进行准确评价与分析，就成为烟草行业科技工作者们所面临亟待解决 的重大课题之一。但现有技术中尚未见有很好地解决办法。
【发明内容】
[0012] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够准确表征和评价卷烟香气 中的木香特征的方法。通过HS-GC-MS/MS (顶空-气相色谱-串联质谱法）检测获取致香 物质定量数据，并通过相应致香物质的阈值来计算并构建得到卷烟的木香香韵指数W，对卷 烟木香香气风格特征进行评判，以避免感官评吸造成的主观误差。
[0013] 本发明的目的通过以下技术方案实现。
[0014] 除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。
[0015] 一种准确表征和评价卷烟香气中木香特征的方法，包括以下步骤：
[0016] (1)以降龙涎香内酯、乙酸芳樟醇、二氢猕猴桃内酯、香叶基丙酮、紫罗兰酮、 芳樟醇、2-乙酰基吡咯、0 -石竹烯和0 -蒎烯作为显著影响卷烟木香香气风格的9种特征 物质；
[0017] (2)特征物质标准工作曲线的建立：
[0018] ①标准储备液：每一种特征物质分别准确称取10. 〇mg的标准品，置于同一个 100mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释定容，配制成质量浓度为100 yg/mL的标准储备 液，贮存在4°C冰箱中备用；
[0019] ②内标物萘溶于无水乙醇，浓度为100 y g/mL;
[0020] ③分别移取①所得标准储备液0. lmL、0. 5mL、lmL、5mL、10mL，分别置于5个100mL 容量瓶中，分别加入lmL内标溶液，用二氯甲烷稀释得到浓度依次为0. 1 y g/mL、0. 5 y g/ mL、1 y g/mL、5 y g/mL、10 y g/mL的化合物溶液，其中内标萘浓度为1 y g/mL，作为工作标准 溶液；
[0021] ④分别用9个特征物质的标准样品及内标的响应值比值与其浓度比值进行线 性回归，得到每一种特征物质的标准工作曲线，曲线强制归零，线性相关系数R 2须大于 0. 999；
[0022] (3)待测样品的前处理：
[0023] a、取待测样品的烟丝，按照《YC/T 31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘 箱法》进行水分测定；
[0024] b、称取1.000g待测样品的烟丝，置于20mL顶空瓶中，加入lmL内标溶液，迅速压 紧瓶盖，振摇使烟丝均匀而松散地平铺于瓶底；
[0025] (4)用HS-GC-MS/MS法对待测样品进行分析与测定，仪器分析条件如下：
[0026] ①顶空仪分析条件：
[0027]顶空瓶容量：20mL，样品环容量：3mL，样品平衡温度：100°C，样品环温度：120°C， 传输线温度：160°C，样品平衡时间：45min，GC循环时间：42min，样品瓶加压压力：138KPa， 加压时间：〇. 20min，充气时间：0. 20min，样品环平衡时间：0. 05min，进样时间：0. 50min; [0028] ②色谱分析条件：
[0029]DB-5MS毛细管柱；进样口温度：250°C;恒流模式，柱流量lmL/min;分流比：20:1;升温程序：初始温度80°C，保持lmin，以8°C /min的速率升温至150°C，保持3min ;再以 15°C /min的速率升温至250°C，保持20min ;
[0030] ③质谱分析条件：
[0031] EI电离模式，电离能70ev;灯丝电流：80yA;离子源温度：170°C;传输线温度： 250°C ;Q2碰撞气：氩气纯度99. 999%，CID气体压力为1. 5mtorr ;扫描方式：多反应监测 MRM模式，对每个离子的检测时间为150ms ;
[0032] 有关定性离子对、定量离子对以及优化后的碰撞能量（CE)值如表1所示：
[0033]表 1 :
[0034]
[0036] (5)读取待测样品各特征物质的响应值，用步骤⑵所建立的标准曲线对待测样 品中各特征物质初始数据进行校正，即得到待测样品中某一种特征物质的含量C i:
[0037]
[0038] 其中，Q表示待测样品中某一种特征物质的含量，单位为ug/g;
[0039] &为待测样品中某一种特征物质的峰面积，单位为U (积分单位）；
[0040] As为内标物质的峰面积，单位为U (积分单位）；
[0041] ms为加入内标物质的量，单位为ug;
[0042] m为称取烟丝质量，单位为g;
[0043] w为待测烟丝水分含量，单位为％;
[0044] &为各特征物质的标准工作曲线斜率；
[0045] (6)卷烟木香香韵指数W的计算：
[0046] 9种特征物质对卷烟烟气木香均有贡献，通过气味活度值0AV来评价某一特征物 质对卷烟木香的贡献程度，卷烟木香香韵指数是9种特征物质气味活度值的加和：
[0047] 卷烟木香香韵指数
[0048] 式中为待测样品中i种特征物质的含量；ti种特征物质的香气阈值；0 i种特征物质的0AV值，即n为特征物质的数目；因香味阈值很低，为便于和感官评价结 11 果比较，将各个特征物质的0AV值乘以一个系数，&为各个特征物质的修正系数，具体如表 2所示；
[0049] 表 2
[0050]
[0051] (7)卷烟木香香气风格特征评判：
[0052] 按照表3的评分标准对卷烟木香香气风格进行评判；
[0053] 表3卷烟木香香气风格评判标准
[0054]
[0055] 卷烟香气中的木香特征与卷烟木香香韵指数W呈正相关关系，即卷烟木香香韵指 数W值越高，则表明该卷烟的木香香气风格越显著。
[0056] 相对于现有技术，本发明具有以下优点：
[0057] 1、本发明以卷烟风格特征指标 木香香韵为导向，米用HS-GC-MS/MS技术手段， 在建立品质特征及风格特征物质谱库的基础上，对卷烟品质、风格相关物质进行定性、定量 检测；利用检测结果采用统计模型建立木香香韵指数的数学表达式，该表达式综合以相应 的阈值计算并构建表征卷烟木香香气风格的指数（木香香韵指数W)，来综合表征及评价卷 烟产品的木香香气风格。木香香韵指数W模型的提出从物质基础的角度对卷烟木香特征 进行了相应描述和表达，从物质基础上解释了许多感官评吸特征，解释了 2-乙酰基吡咯、 紫罗兰酮等含量低，却对感官香气贡献大（即阈值低）的物质对卷烟木香香气风格的显 著作用。而且避免了感官评吸的主观性，客观综合表征及评价卷烟产品的木香香气风格。
[0058] 2、HS-GC-MS/MS(顶空-气相色谱-串联质谱法）操作简便、不易受杂质干扰、检 测结果更为准确。GC-MS/MS (气相色谱-串联质谱法）的选择性和灵敏度比GC-MS (气质联 用法）高，避免了 GC-MS灵敏度低、分辨率不足、选择性差、易产生假阳性结果、且不能给出 足够的定性/定量信息等问题。
【具体实施方式】
[0059] 为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明做进一步地详细说明，但实施 例并不是对本发明技术方案的限定。
[0060] 实施例1 :
[0061]( 一）材料与仪器：
[0062] (1)材料：某品牌卷烟A;
[0063] 试剂：二氯甲烷（AR，上海安谱科学仪器有限公司）；无水乙醇（AR，上海试剂一 厂）；降龙涎香内酯、乙酸芳樟醇、二氢猕猴桃内酯、香叶基丙酮、紫罗兰酮、芳樟醇、 2-乙酰基吡略、石竹稀、蒎稀、萘（纯度均大于98%，均购自百灵威）。
[0064] (2)仪器：AG204 电子天平（感量：0?OOOlg，瑞士 MEITLER TOLEDO 公司）；鼓风 恒温干燥箱（101A-2,上海市实验仪器总厂）；顶空仪（G1888, Agilent) ;GC-MS/MS(SCI0N 456GC-TQ，Bruker 公司）；移液枪（Tri