一种生活用纸中铅含量快速筛选检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种生活用纸的检测方法，具体地说，涉及一种生活用纸中铅含量快 速筛选检测方法，属于化学分析领域。
【背景技术】
[0002] 纸质材料在日常生活中应用十分广泛，但是制造过程中添加的各种助剂、印刷用 颜料、油墨等都易使其受到芳香烃和重金属等物质的污染，进而污染与其接触的饮料和食 品，严重威胁人体健康。
[0003] 欧盟指令94/62/EC《包装和包装废弃物法令》中规定：自2001年6月30日起，各 成员国应保证所使用的包装及其材料中铅、镉、汞、六价铬总含量低于100mg/L。
[0004] 欧洲委员会部长理事会ResAP(2002) 1决议《关于拟与食品接触的纸和纸板 材料及制品》，1号技术文件《拟与食品接触的纸和纸板材料及制品生产中使用的物质清单 (第2版)》，规定接触食品的纸和纸板中有害物质限量：镉0. 002mg/dm2,铅0. 003mg/dm2,汞 0? 002mg/dm2,五氯苯酸 0? 15mg/kg。
[0005] 美国东北部州联盟机构（CoalitionofNortheasternCovernors)关于包装及包 装产品中有害物质的规定中限定：任何包装或包装辅助物中铅、镉、汞、和六价铬的浓度总 量不得超过〇.lg/kg。
[0006] 印度包装/包装材料的环保标签申请标准及德国食品级安全法规LFGB也分别对 食品包装纸张中镉、六价铬和重金属(铅、镉、汞、六价铬）含量做了限制要求。
[0007] 我国目前针对生活用纸的主要检验依据有：GB/T5009. 78-2003《食品包装用原纸 卫生标准的分析方法》、QB/T2898-2007《餐用纸制品》、GB/T27589-2011《纸餐盒》、GB/T 27590-2011《纸杯》和GB/T27591-2011《纸碗》。这五项标准都对产品中的铅、砷元素含 量提出了限制要求Pb彡5. 0mg/kg。GB/T5009. 78-2003《食品包装用原纸卫生标准的分 析方法》关于铅的检测规定：试样经干法灰化后，按GB/T5009. 12-2003《食品中铅的测定》 操作，2010年3月26日中华人民共和国卫生部发布最新版的食品中铅测定的国家标准GB 5009. 12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》，并于2010年6月1日起实施，代替 在此之前颁布的GB/T5009. 12历次版本。
[0008] 在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下缺陷：常规的检测方 法大都需要借助大型仪器进行检测，操作复杂，检测成本高，检测效率低，需要高要求的检 测场地，不便于快速开展检测。
【发明内容】
[0009] 本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种生活用纸中铅含量快速筛选 检测方法，采用本方法后，实现了以下目的： 1、灵敏度较高。
[0010] 2、不需要大型仪器，投资小。
[0011]3、使用试剂毒性小，无污染。
[0012] 4、操作步骤简单，易于掌握。
[0013] 5、对检测场地没有严苛的要求，便于快速开展检测。
[0014] 6、适用范围广，特别适用于企业自检和实验室筛检。
[0015] 为解决以上问题，本发明采用以下技术方案：一种生活用纸中铅含量快速筛选检 测方法，其特征在于，包括： 样品处理步骤：将样品炭化后加入硝酸消解、定容。
[0016] 一种优化方案，所述样品处理步骤包括：称取5. 00g样品，置于50ml坩埚中灼烧使 之炭化； 将样品转入50ml烧杯中，加数粒玻璃珠，加入10ml浓度为68%的硝酸，静置后用电加 热板小火加热，充分反应30min; 冷却后将溶液转移至25ml容量瓶，用1%硝酸溶液冲洗固体杂质，用蒸馏水定容。
[0017] 进一步地，加热反应中添加l_2ml双氧水。
[0018] 进一步地，用1%硝酸溶液冲洗固体杂质后再用定量滤纸过滤。
[0019] 进一步地，还包括显色反应步骤： 将处理好的样品溶液lml转入50ml比色管中，加入2ml浓度为200g/L的柠檬酸铵溶 液、2ml浓度为200g/L的盐酸羟胺溶液和2滴浓度为1.Og/L的酚红指示剂； 用1:1氨水调节样品溶液至粉红色，此时溶液pH值介于8. 5-9. 0之间； 在上述溶液中加入5. 0ml浓度为0. 02g/L的铅试剂-三氯甲烷溶液，剧烈振摇1分钟， 静置分层。
[0020] 参照样品溶液显色反应过程，进行试剂空白和铅标准溶液显色反应。
[0021 ] 比较样品溶液、试剂空白溶液和铅标准液中的三氯甲烷层颜色。
[0022] 进一步地，依据以下公式计算铅含量：
式中： A一一样品中铅元素总含量，单位：毫克每千克（mg/kg); C一一样品溶液中铅离子浓度，等同于与之显色相同的铅标准溶液浓度，单位：微克每 毫升（yg/ml); F一一稀释因子；若样品中铅元素的含量过高，需要对样品溶液进行稀释后再进行显 色，样品溶液的稀释倍数为稀释因子； V一一样品溶液制备体积，单位：毫升（ml)，标准条件为25ml;m--称取的样品质量，单位：克（g)。
[0023] 本发明采用以上技术方案，具有以下优点：铅试剂可与周期表中20多种金属元素 发生反应，并呈现出特征颜色，很多颜色是相同或相近的，我们通过调节溶液的pH值、改变 金属离子的价数或加入掩蔽剂，使干扰离子不与铅试剂反应，或使干扰离子生成稳定络合 物的方法排除特殊离子对结果判定的影响。
[0024] 整个实验过程不需要大型仪器设备，投资小；使用试剂毒性小，无污染；操作步骤 简单，易于掌握；灵敏度较高，特别适用于企业自检和实验室筛检。
[0025] 下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
【附图说明】
[0026] 附图1为本发明实施例中显色后梯度浓度样品溶液。
【具体实施方式】
[0027] 实施例1，一种生活用纸中铅含量快速筛选检测方法，包括以下步骤： 样品预处理：称取5. 00g样品，精确至0.Olg，置于50ml坩埚中灼烧使之炭化。将样品 转入50ml烧杯中，加数粒玻璃珠以防止反应过于剧烈，溶液飞溅，加入10ml硝酸（AR，68%)， 放置片刻，用电加热板小火加热，电加热板温度不能过高，以防反应过于剧烈，造成溶液飞 溅，对于难以消解的材料，可以待反应平稳后加入少量双氧水，一般添加l-2ml即可，然后 充分反应30min，冷却后将溶液转移至25ml容量瓶，若有难以消解的固体杂质可用定量滤 纸过滤，用1%硝酸溶液反复冲洗固体杂质，最后用蒸馏水定容。
[0028] 将样品置于450_500°C的马弗炉中进行灰化处理效果更佳。
[0029] 显色反应步骤： 将处理好的样品溶液lml转入50ml比色管中，加入2ml浓度为200g/L的柠檬酸铵溶 液、2ml浓度为200g/L的盐酸羟胺溶液和2滴浓度为1.Og/L的酚红指示