基于ebsd花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料微观结构表征和晶体结构解析的技术领域，具体的说，本发明涉 及一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法。
【背景技术】
[0002] 电子背散射衍射（EBSD)是扫描电子显微镜（SEM)的重要附件，近二十年来在材 料的晶体取向分析方面得到了广泛应用。利用EBSD技术可以实现在SEM上采集晶体样 品的衍射花样，EBSD花样含有极其丰富的晶体学信息，通常情况下，一张EBSD花样上有 数十条菊池带，菊池带宽度与晶体晶面间距有关，由菊池带的宽度和方向可以确定晶体倒 易矢量的长度和方向，菊池带相交成菊池极，菊池极相当于晶体的一个二维倒易面，一张 EBSD花样含有上百个菊池极，相当于同时提供了晶体的上百个二维倒易面，这些衍射信息 可用于解析未知晶体的Bravais点阵（参考文献：L.L.LiandM.Han.Determiningthe Bravaislatticeusingasingleelectronbackscatterdiffractionpattern.J.Appl. Cryst. 48(2015) : 107-115) 〇
[0003] 目前，测定晶体未知点阵的常规方法主要有X射线衍射（XRD)和选区电子衍射 (SAED)，这两种经典方法各有优缺点，前者解析的晶胞参数精度较高，利用其衍射强度信息 可进一步精确定位晶胞中的原子坐标，但是无法实时观察样品内部的微观组织形态，且通 常要求样品是单一组成相；后者允许用户在透射电子显微镜上实时观察样品微观组织形 态，针对感兴趣的区域作电子衍射，达到即看即解的功能，这是其最大的优势，其短处是样 品制备比较困难。EBSD技术允许用户在SEM上实时观察材料微观组织形态，保留了SAED的 优势，更重要的是，由于是在扫描电镜上使用，大大降低了对样品制备的要求，由EBSD花样 确定晶体倒易初基胞，将有助于利用EBSD花样解析块状晶体未知点阵，这是一项全新的应 用。
[0004] 近年来，本专利申请的发明人提出利用EBSD解析未知晶体的Bravais点阵，包括 2008年12月在《电子显微学报》第27卷第6期发表的《由EBSD谱三维重构晶体的Bravais 点阵》文章，以及发明人2010年08月在《电子显微学报》第29卷第4期发表的《EBSD解 析六方晶体的Bravais点阵》文章，在2007年12月31日于《第二届全国背散射电子衍射 (EBSD)技术及其应用学术会议暨第六届全国材料科学与图像科技学术会议论文集》发表 的《EBSD谱重构晶体的三维倒易初基胞》，以及发明人在2008年11月25日申请的申请号 为200810237624.X、名称为电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法的发明专利申 请。
[0005] 发明人在上述已公开的文献中，率先提出利用EBSD花样解析未知晶体的Bravais 点阵，即利用EBSD大量二维倒易面信息，三维重构其倒易点阵，经倒、正空间转换，从几 何上解析未知晶体的Bravais点阵。在利用EBSD花样解析未知晶体Bravais点阵过程 中，三维倒易初基胞基矢的选择是一个关键环节。对于三维重构的点阵，晶胞的选取不 是唯一的，可以有初基胞和非初基胞，初基胞只含有一个阵点，理论上所有初基胞应该具 有相同的体积，且初基胞是所有晶胞中体积最小的晶胞，非初基胞的体积都是其体积的 整数倍，但是由于EBSD花样的菊池带边缘衬度不清晰，导致菊池带宽度的测量误差较 大，其测量误差可高达 20 % (参考文献：D.J.DingleyandS.I.Wright.Determination ofcrystalphasefromanelectronbackscatterdiffractionpattern.J.Appl. Cryst. 42 (2009) : 234-241)，此时晶胞体积呈连续变化的现象，更致命的是，由于菊池带 迹线的误差，常常出现许多虚假的晶胞体积。正确识别三维初基胞基矢是解析未知晶体 Bravais点阵的前提，本专利充分利用EBSD衍射信息丰富的特点，提出一种确定晶体三维 倒易初基胞基矢的方法。
[0006] 针对现有技术存在的不足，提出本发明。
【发明内容】
[0007] 本发明针对现有技术EBSD测量误差较大的不足，提出一种确定晶体三维倒易初 基胞基矢的方法。
[0008] 本发明提供的技术方案是：一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法， 包括以下步骤：
[0009] 步骤1)，在扫描电子显微镜SEM上采集晶体样品的电子背散射衍射EBSD花样，记 录花样中心PC和探头距离DD以及加速电压；
[0010] 步骤2)，识别菊池带最窄处的边缘，确认EBSD花样上菊池带的中心线；可以采用 先确定菊池带中心线，然后再用对称的平行直线匹配菊池带最窄处的边缘，用其表示菊池 带的带宽。也可以用一对平行直线匹配菊池带最窄处的边缘，用其间距表示菊池带的带宽， 用平行直线的平分线标记菊池带的中心线。
[0011] 步骤3)，利用花样中心PC和探头距离DD几何修正菊池带，得出菊池带对应的晶体 倒易矢量，确定这些倒易矢量在三维倒易空间中的分量；
[0012] 具体包括：
[0013] 步骤3. 1)，通过探头距离DD值和EBSD图像宽度计算L值，L=图像宽度XDD，
[0014] 其中L值为信号源至EBSD花样中心PC的距离；
[0015] 步骤3. 2)，由PC和L确定信号源位置；
[0016]步骤3. 3)，根据信号源位置以及菊池带最窄处边缘的平行直线确定平面％和心的 夹角2 9 ^
[0017]几何修正后菊池带宽度％=2Ltan( 0;)，
[0018] 倒易矢量长度
[0019]步骤3. 4)，由平面％和Ni的平分面与EBSD谱面的交线，确认菊池带的迹线。
[0020]步骤4)，在所有倒易矢量中遍取三个不共面的倒易矢量，求其围成的平行六面体 的体积，并按体积由小到大排序，同时记录组成该体积的三个倒易矢量；
[0021] 步骤5)，对排序后的体积作单循环；
[0022] 步骤6)，设当前体积为V，其对应的三个倒易矢量为a、b、c，首先求出除a、b、c外 其它倒易矢量与a、b组成的平行六面体的体积Vab，然后求比值Vab/V，并取其最近邻的整数 为I，最后检查I，若I等于2,则执行步骤7);若所有倒易矢量得出的I均不等于2,则循环 至下一个体积，重复步骤6);
[0023] 步骤7)，首先求出除a、b、c外其它倒易矢量与b、c组成的平行六面体的体积Vb。， 然后求比值vbyv，并取其最近邻的整数为J，最后检查J，若J等于2,则执行步骤8);若所 有倒易矢量得出的J均不等于2,则循环至下一个体积，重复步骤6);
[0024] 步骤8)，首先求出除a、b、c外其它倒易矢量与c、a组成的平行六面体的体积Vra， 然后求比值VM/V，并取其最近邻的整数为K，最后检查K，若K等于2,则执行步骤9);若所 有倒易矢量得出的K均不等于2,则循环至下一个体积，重复步骤6);
[0025]步骤9)，确认当前体积对应的三个倒易矢量为倒易初基胞的基矢。
[0026] 本发明的有益效果是：
[0027] 利用菊池花样解析未知晶体Bravais点阵是EBSD-项全新应用（参考文献： L.L.LiandM.Han.EBSDL：acomputerprogramfordetermininganunknownBravais latticeusingasingleelectronbackscatterdiffractionpattern.J.Appl. Cryst. 47(2014) :1466-1468)，由于EBSD的测量误差较大，晶胞体积不再是离散的值，看 不出非初基胞体积与初基胞体积之间固有的倍数关系，因此目前EBSD花样确定晶体的 三维倒易初基胞仍是一项具有相当大挑战的工作，现有公开的方法有文献：D.J.Dingley andS.I.Wright.Determinationofcrystalphasefromanelectronbackscatter diffractionpattern.J.Appl.Cryst. 42 (2009): 234-241 和L.L.LiandM.Han. DeterminingtheBravaislatticeusingasingleelectronbackscatterdiffraction pattern.J.Appl.Cryst. 48 (2015) : 107-115,其中前者依赖于晶体的对称性，显然该方法仅 适用于高对称性晶体，而不适用于低对称性晶体，后者采用三重循环的尝试法选择倒易初 基胞的基矢，每重循环遍取所有倒易矢量，在循环过程中标定其它倒易矢量相对于当前假 设基矢的指数，计算量大，且由于EBSD得出的倒易矢量误差较大，常导致错误的标定，此外 这种方法不能有效地排除虚假的晶胞体积。本专利针对EBSD测量数据误差较大的特点，提 出了一种基于EBSD花样确定晶体倒易初基胞基矢的方法，采用本专利提出的方法，可以有 效地排除虚假的晶胞信息，在晶胞体积连续变化的情况下，正确地识别出初基胞的体积，并 确定初基胞的基矢。
【附图说明】
[0028] 当结合附图考虑时，通过参照下面的详细描述，能够更完整更好地理解本发明以 及容易得知其中许多伴随的优点，但此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解， 构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发 明的不当限定，其中：
[0029] 图1是EBSD花样及花样中心PC;
[0030] 图2是EBSD花样的菊池带中心线及其最窄处边缘的识别结果；
[0031] 图3是菊池带形成原理的示意图。
【具体实施方式】
[0032] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实 施方式对本发明作进一步详细的说明。
[0033]步骤1)，在SEM上采集晶体样品的EBSD花样，图1是钢中采集的EBSD花样，图像 宽度为151. 1mm，图中十字为PC，DD= 0. 5886,加速电压为20kV，
[0034] 电子束波长
[0035]步骤2)，图2是该EBSD花样的识别结果，其中黑色平行线表示EBSD花样菊池带最 窄处边缘的匹配平行直线，平行线之间的灰色直线是菊池带的中心线，图中数字代表菊池 带的序号，表1列出了菊池带的测量宽度。
[0036]步骤3)，图3显示了EBSD花样中菊池带的形成原理，图中水平直线代表EBSD谱 面，点0'处的两个衍射圆锥与谱面的交线是菊池带的边缘，左侧的点划线表示菊池带的中 心线，右侧的点划线表示菊池带的迹线，点0'处至水平线的虚线是晶体的衍射晶面，其法线 呒指向菊池带对应倒易矢量的方向。由DD值和EBSD图像宽度求出L值，
[0037] L=图像宽度XDD= 151. 1X0. 5886 = 88. 93mm，
[0038] 再由PC和L确