[0017] 气相色谱的工作条件为：进样口温度150°C;高纯氦气（99. 999% )为载气，流速为 1. 2mL/min;色谱柱初始温度105°C，保持4min，后以20°C/min升温至200°C，保持2min。
[0018] 具体实施步骤如下：
[0019]a)选择乙醇为稀释剂，色谱纯乙醇中加入分子筛除去溶剂内的水分；
[0020] b)将饮料酒样品的含水量用乙醇稀释至40g/L左右；
[0021] c)安装苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管色谱柱，设置GC参数：进样口温 度150°C;高纯氦气（99. 999% )为载气，流速为1. 2mL/min;色谱柱初始温度105°C，保持 4min，后以 20°C/min升温至 200°C，保持 2min。
[0022] d)确认气相色谱-裂解-稳定同位素比值质谱仪的工作环境、气密性、离子室的真 空度均符合要求，然后检验仪器测定C0中S18〇的精密度和稳定性，必要时调整离子源参数 值；
[0023]e)裂解装置工作温度调整至1380°C;
[0024]f)仪器达到稳定状态后，验证测定水与乙醇的保留时间（见图1);
[0025] g)设置质谱参数：采用两点标准漂移校正模式，编制IRMS程序（去除水和丙酮等 含氧组分），测定水转化的C0中S18〇(见图2);
[0026] h)先后测定国际或国家水参考物质和样品，并根据所述水参考物质和所述样品的 slso测定值以及已知的水参考物质的518〇真值，计算得出样品的水中Sls〇。
[0027] 有益效果
[0028] 本发明建立了一种通过溶剂稀释、色谱分离、高温转化测定饮料酒的水中S18〇的 方法，操作简单，分析快速，适宜于饮料酒的水同位素分析，有利于水中S18〇在饮料酒尤其 是蒸馏酒真实性领域的研究与应用。
【附图说明】
[0029] 图1水和乙醇的GC-Pyr-IRMS分析图谱；
[0030]图 2GC-Pyr-IRMS测定水中S18〇 ;
[0031]图3准确性验证（计算值与真实值相关性的验证）
【具体实施方式】
[0032] 下面结合具体实例对本发明进一步说明。
[0033] 实施例1 :
[0034]精密度分析
[0035] 分别以蒸馏水、葡萄酒和白酒为实验对象，按照上文的具体实施步骤进行连续测 定8次以验证方法的精密度，结果见表1:
[0036]
[0037]表1精密度测试结果（％〇 )
[0038] 上述数据是直接测定的结果。结果表明，本技术测定纯净水、葡萄酒和白酒（蒸馏 酒）的精密度良好：标准偏差分布在0. 28~0. 35%。之间，符合高温转化测定含氧物质sls〇 的精密度要求。
[0039] 实施例2 :
[0040] 准确性验证
[0041] 为验证本发明的准确性，以系列白兰地、白酒和葡萄酒为实验对象，按照本发明的 具体实施步骤测定其水中S18〇(记为"计算值（其中采用国际VSM0W作为水参考物质）， 用国际葡萄与葡萄酒组织（0IV)的方法测定其水中Sls〇(记为"真实值"），结果见表2:
[0042] 表2饮料酒水中S18〇真实值与计算数据（％。）
[0043]
[0044]由表2可知，本发明方法测定饮料酒水中S18〇的计算值与样品的真实值之间的差 异为-0. 59%。~0. 46%。，这说明本法测定饮料酒水中S18〇的准确性良好，而且真实值与计 算值之间呈现良好的线性相关关系（相关系数达〇. 98)。
[0045] 最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参 照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的 技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在 本发明的权利要求范围内。
【主权项】
1. 一种快速测定饮料酒的水中氧同位素组成的方法，其特征在于，将饮料酒样品中的 水与其他含氧有机物经气相色谱柱分离后，通过裂解的方式将水转化成一氧化碳后经稳定 同位素比值质谱测定所生成的一氧化碳的S 180,然后通过国际或国家水参考物质进行校 准得出该饮料酒的水中氧同位素组成，其以S 180表示。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述分离之前将饮料酒样品应用溶剂 进行适当稀释。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为醇，优选为乙醇。4. 根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述样品经稀释后的含水量为20g/ L ~60g/L，优选为 40g/L。5. 根据权利要求1所述的技术，其特征在于，采用液体进样技术，使用的气相色谱柱为 毛细管色谱柱，柱内填料为苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水裂解所需的装置为陶瓷管，内套中空铂 (Pt)管，并以低浓度的氢气-氦气混合气（氢气百分比优选1.5%~2.0%)作为保护气， 工作温度l〇〇〇°C以上，优选1380°C。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，测定样品时同时测定国际或国家水参考 物质转化的一氧化碳中S 18O，根据所述水参考物质和饮料酒样品转化的一氧化碳中S18O 测定值以及已知的所述水参考物质的S 18O真值计算得出饮料酒的水中S 18〇。8. 根据权利要求3所述的方法，作为稀释剂的乙醇为色谱纯，并经分子筛除水。9. 根据权利要求3所述的方法，气相色谱的工作条件为：进样口温度150°C ;高纯氦气 (99. 999% )为载气，流速为I. 2mL/min ;色谱柱初始温度105°C，保持4min，后以20°C /min 升温至200°C，保持2min。10. 根据权利要求1所述的方法，所述方法包括： a) 选择乙醇为稀释剂，色谱纯乙醇中加入分子筛除去溶剂内的水分； b) 将饮料酒样品的含水量用乙醇稀释至40g/L左右； c) 安装苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管色谱柱，设置GC参数：进样口温度 150°C;99. 999%的高纯氦气为载气，流速为I. 2mL/min ;色谱柱初始温度105°C，保持4min， 后以20 °C /min升温至200 °C，保持2min。 d) 确认气相色谱-裂解-稳定同位素比值质谱仪的工作环境、气密性、离子室的真空度 均符合要求，然后检验仪器测定CO中S 18O的精密度和稳定性，必要时调整离子源参数值； e) 裂解装置工作温度调整至1380°C ; f) 仪器达到稳定状态后，验证测定水与乙醇的保留时间； g) 设置质谱参数：采用两点标准漂移校正模式，编制IRMS程序以去除水和丙酮等含氧 组分，测定水转化的CO中S18O; h) 先后测定水参考物质和样品，并根据所述水参考物质和所述样品的S 18O测定值以 及已知的水参考物质的S 18O真值计算得出样品的水中S 18〇。
【专利摘要】本发明涉及一种快速测定饮料酒的水中氧同位素组成的方法。属于稳定同位素分析技术领域。该方法包括将饮料酒样品中的水与其他含氧有机物经气相色谱柱分离后，通过裂解的方式将水转化成一氧化碳后经稳定同位素比值质谱测定所生成的一氧化碳的δ18O，然后通过国际或国家水参考物质进行校准得出该饮料酒的水中氧同位素组成，其以δ18O表示。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105021732
【申请号】CN201510424741
【发明人】钟其顶, 王道兵
【申请人】中国食品发酵工业研究院
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月17日