无色散气相光度计的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学技术领域，具体来说是涉及能形成挥发物的某些金属和非金 属化合物定量测定的方法和检测装置。
【背景技术】
[0002] 环境、水资源、食品等总多领域存在着对人体及环境产生严重危害的有毒有害元 素和非金属化合物。几个常见的典型的污染物有砷、汞、铅、锡、硒、亚硝酸根、硫化物、氮氧 化物、氨和铵盐等。
[0003] 目前，对于上述项目的检验，是针对具体项目而采用不同的检测方法手段。由于这 些污染物含量都比较低，因此，各种分析仪器成了目前检测的主要手段。这些仪器包括比色 法测非金属化合物、原子荧光法测有毒害的重金属元素等等。这些检测手段目前都相对比 较成熟，因而目前被广泛的应用在相关领域。但是，这些手段也存在着一些问题或不足。典 型的例子是：在使用无色散原子荧光光度计测定砷汞等元素时，挥发物必须时纯的元素挥 发物，当有干扰物时，测定将产生严重的误差；再有，当比色法测定水中亚硝酸根时，总多的 阴离子如硫化物、亚硫酸根都对测定有干扰。再有，这些不同的指标要在不同的仪器上测 定，仪器购置费用比较高。
【发明内容】
[0004] 为了应对上面存在的不足，本发明人经过长期的工作，提出了以下的发明创新，具 有很好的实用性与新颖性。 本发明目的之一是为了解决气态进样的原子荧光/吸收测定有毒有害元素时存在严 重干扰时，这些元素的准确测定方法和装置。 本发明的另外一个目的是在为了解决气相分子吸收或气相分子光散射/焚光中存在 较大干扰时，这些非金属化合物(如亚硝酸盐、亚硫酸盐等）的准确测定方法和装置。 本发明的第三个目的是发展一种通用检测仪器，其不仅能用来测定有干扰下的元素挥 发物，同时也能够通过其上具有的分子光谱功能，用来测定非金属化合物，尤其是用来测定 有干扰下的非金属化合物。 为实验上述目的，本发明公开了如下的技术内容： 一种无色散气相光度计，其特征在于它既可以用作原子荧光/吸收测定元素挥发物， 又可以用作气相分子吸收或气相分子光散射/荧光来测定非金属化合物，该仪器包括如下 单元：一个激发光源1和另一个激发光源Γ ;样品测量池2和参比测量池2' ；检测器3,其 特征在于：为了消除测定时的干扰，该仪器设置有背景校正单元4 ;所述的背景校正单元4 的使用情况如下： (1)当仪器使用火焰原子化测定原子荧光信号时，该仪器背景校正单元4使用一个激 发光源，通过周期性脉冲供给高低两种不同电流，使光源分别激发出总的信号强度I和干 扰物的背景强度Ib，此时另一个激发光源Γ参比测量池2'取消； (2) 当仪器使用火焰或电热原子化测定原子荧光/吸收信号时，该仪器背景校正单元4 使用波长不同的两个激发光源，一个用来测定总的信号强度，另一个是测定背景信号强度， 二灯脉冲交替供电，分别测量样品池中总的信号强度I和背景信号强度Ib，此时参比测量 池（2'）取消。 (3) 当仪器使用火焰或电热石英管原子化测定原子荧光或原子吸收信号时，该仪器背 景校正单元4使用一个激发光源，通过斩光器，使激发光源的两路光分别通过样品测量池2 和样品参比池2'，分别测定样品池的总信号强度（I)和参比池的背景强度（Ib)，样品测量 池点火，样品参比池不点火，此时另一个激发光源Γ取消。 (4) 当仪器样品池在不加热下来测定气相分子吸收或气相分子光散射/荧光、或使用 无火焰测定汞时，样品测量池2和参比池2'之间连接有待测物去除单元5,此时仪器可以 使用一个激发光源通过斩光器，使激发光源的两路光分别通过样品测量池和样品参比池， 分别测定样品池的总信号强度（I)和参比池的背景强度（Ib);还可以使用两个激发光源， 二灯脉冲交替供电，一个用来测定样品池总的信号强度I，另一个测定参比池背景信号强度 Ib。其中待测分析物A的信号强度Ia = I- (lb + k)，k为修正系数。激发光源和检测 器的波长范围在100nm-850nm，优选激发光源和检测器的波长在160nm-320nm〇 本发明的核心是为了应对共存干扰物而提出的背景校正方法和装置。该背景校正方法 和装置可通过下面的具体测定对象不同进行相应的选择配置： (I)测定对象为元素： (A) 在本发明中，当仪器使用火焰原子化测定原子荧光/吸收信号时，该仪器背景校正 单元4使用一个激发光源，通过周期性脉冲供给高低两种不同电流，使光源分别激发出用 来测定总的信号强度I和只能测量干扰物的背景强度lb。此时激发光源Γ参比测量池2' 取消。这种设置基本沿用目前已有的无色散原子荧光光度计，不同的是空心阴极灯的电流 大小是周期性变化的。在此种方法下，有两种背景校正方式：（a)在大电流时测定的元素的 荧光信号+干扰物的背景信号之和I ;小电流时，元素荧光信号不出现，只有背景信号出现 Ib，将背景信号Ib加上校正系数k，就是大电流下测定的背景信号，因此，待测元素分析信 号的净强度Ia = I - (Ib+k)。（b)使灯电流足够大，使空心阴极灯内的元素溅射过程中 产生自吸，此时激发出原子化器的背景信号Ib，然后使灯电流正常工作，测量总的信号强度 I。该法与自吸法扣除原子荧光背景相似。上面的两个方法及其装置的说明见附图1。 (B) 当仪器使用火焰原子化测定原子荧光/吸收信号时，该仪器背景校正单元还可以 使用波长不同的两个激发光源，激发光源1是待测元素空心阴极灯，用来原子化器上的总 的信号强度I，另一个激发光源Γ是非待测元素空心阴极灯或氘灯，测定背景信号强度。两 个激发光源强度相同，脉冲交替供电，分别测量点火的样品池中总的信号强度I和背景信 号强度lb。因此，待测元素分析信号的净强度Ia = I - (Ib+k)。此时参比测量池（2'） 取消。该法及其装置的说明见附图2。 (C) 当仪器使用火焰原子化测定原子荧光/吸收信号时，该仪器背景校正单元在使用 一个激发光源前提下，增加使用斩光器，使光源的激发光分成两路光分别通过样品测量池2 和样品参比池2'，样品池和参比池通过一个管路相连接，待测样品气体首先进入封闭的参 比池2'，然后经过连接管路再进入测量池2后排空。此时样品测量池2点火，测量点火的样 品测量池中总的信号强度I和背景信号强度Ib ;参比池2'不点火，测量的是背景信号强度 Ib。将仪器测定的背景信号Ib +k (校正系数)，就是参比池测定的背景信号，因此，待测元 素分析信号的净强度Ia = I - (Ib+k)。此时另一个激发光源Γ取消。此种情况下的测 定参见说明书附图3。 (II)测定对象为非金属化合物或元素汞等不需要加热就能原子化的元素 (A)当仪器在不点火的情况时，此时仪器测定的是气相分子吸收或气相分子的光散射/ 荧光，也可以测定元素汞。样品测量池1和参比池 Γ之间连接有待测物去除单元5。此时 在样品测量池测定的是总的信号I，参比池测定的是背景信号强度Ib，待分析物的净的强 度Ia = I- (lb + k), k为修正系数。 本发明的激发光源和检测器的波长范围在100nm-850nm，优选激发光源和检测器的波 长在160nm-320nm。这样正好使用日盲光电倍增管做检测器，该检测器不受室内光线的影 响，具有很好的稳定性。 本发明中使用的样品池和参比池，可以根据具体仪器模式，进行不同形状的设计和连 接。但不管如何设计连接，样品池和参比池大小和形状应