端铣磨去除3mm，将样品的尾部切割或铣磨去除18mm。
[0072] 检测样品的均匀性。该内控标准样品均匀性检测数据如表1所示，该内控标准样 品的C、Si、Mn、P和S元素满足均匀性筛查要求。最后，对此内控标样采集样肩后，采用ICP 法对Si、Mn、P元素定值，采用红外碳硫法对C、S元素定值，最终得到该铸铁内控标准样品的 最终定值为C含 0? 057%，Si含 2. 86%，Mn含 0? 079%，P含 0? 0052%，S含 0? 0178%，Als 含0.0207%。参见表3,采用相同方法对现有标准样品测试结果可知，利用本发明实施例提 供的内控标准样品的制作方法制作的标准样品的均匀性更高。
[0073]
[0076] 表 3
[0077] 本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，通过重熔设备将重熔材料及锆片 加热至熔融状态，并且将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，通过重 熔和离心浇铸的手段可提高内控标准样品的均匀性，防止内控标准样品出现偏析问题。
[0078] 本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，样品原材料为炼钢或炼铁炉前生 产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样，取材方便，不需要专 门加工样品原材料，节省了大量的人力和物力。
[0079] 本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，重熔设备采用电磁感应重熔设 备，电磁感应重熔设备加热均匀、快捷，使得重熔材料能够快速、均匀的融化，缩短了内控标 准样品的制造时间，保证了内控标准样品的均匀性。
[0080] 本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，采用纯度大于99. 9995%的氩气 对重熔设备抽真空处理，防止空气与重熔设备内的重熔材料接触，保证了内控标准样品质 直稳走。
[0081] 最后所应说明的是，以上【具体实施方式】仅用以说明本发明的技术方案而非限制， 尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明 的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖 在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1. 一种内控标准样品的制作方法，其特征在于，包括： 选取样品原材料，除去所述样品原材料表面的氧化皮，制成重熔材料； 选取400~500g所述重熔材料放置在重熔容器中；在所述重熔容器中加入锆片 0. 02~0. lg，将所述重熔容器放置于重熔设备中； 对所述重熔设备抽真空处理； 通过所述重熔设备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态的混 合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品后取 出； 将取出的所述样品去除表面的毛边，并将所述样品的顶端铣磨去除2~5mm，将所述样 品的尾部切割或铣磨去除5~20mm ; 检测所述样品的均匀性； 对均匀性不合格的所述样品的头部和尾部进行切割，直至所述样品的均匀性合格；对 均匀性合格的所述样品进行C、Si、Mn、P、S及Al元素定量，得到最终的所述内控标准样品。2. 如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述样品原材料为炼 钢或炼铁炉前生产时取出的拍样、圆柱样、圆形样、棒状样或炉前生产所用的块状标样。3. 如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔容器内的所 述重熔材料至少为一块，所述重熔材料的最大外径小于所述重熔容器的最小内径。4. 如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔容器为坩埚。5. 如权利要求4所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述坩埚包括：坩埚主 体和浇铸嘴； 所述浇铸嘴设置在所述坩埚主体的侧面，所述浇铸嘴的入口与所述坩埚主体的内部连 通，所述浇铸嘴的出口与外部相通； 所述坩埚主体下端的外径为60~70mm，所述坩埚主体上端的外直径为80~90mm，所 述坩埚主体上端的内径为70~80mm ; 所述浇铸嘴出口的内径为12~18mm，所述浇铸嘴入口的内径为18~24mm ;所述浇铸 嘴入口的下端与所述坩埚主体内侧底部的距离为70~75mm ;所述坩埚主体内部的高度为 110 ~125mm〇6. 如权利要求1~4任一项所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述重熔设 备为电磁感应重熔设备。7. 如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述对所述重熔设备 抽真空处理，包括： 将所述重熔设备内腔与高纯氩气连接；所述氩气的纯度大于99. 9995%，控制所述氩气 的压力为〇? 1~〇? 15MPa ; 将所述重熔设备内腔与真空栗连接，利用所述真空栗对所述重熔设备的内部抽真空 1~5次，当所述重恪设备内腔的真空度大于或等于-850mbar时停止。8. 如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述利用所述重熔设 备将所述重熔材料及所述锆片加热至熔融状态；将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸 的方式浇铸到模具中，待所述模具中的所述混合金属成型为样品后取出，包括： 控制所述重熔设备在12~15min内将温度升高至1400~1500°C ;将所述重熔材料及 所述锆片加热至熔融状态，并保持熔融状态2~4min ; 将所述熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，控制所述混合金属的 浇铸温度为1430~1530°C，控制所述混合金属的浇铸转速为360-380r/min，控制所述混合 金属的浇铸时间为50-60s ; 浇铸结束后，对所述模具内部的所述混合金属保温3~15min，当所述混合金属成型为 样品后取出。9. 如权利要求8所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述模具为圆柱形状； 所述模具的外径为70~75mm，内径为40~45mm，高度为95~100mm。10. 如权利要求1所述的内控标准样品的制作方法，其特征在于，所述检测所述样品的 均匀性，包括： 在所述样品的正面的五个不同位置激发五个点，以及在所述样品的背面的五个不同位 置激发五个点； 分别计算所述样品正面五个激发点的c、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SD正， 分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的标准偏差SDs ; 分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值y E，分别 计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量平均值y s ; 分别计算所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差 RSD正，分别计算所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差 RSDs ； 当所述样品正面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSDe以 及所述样品背面五个激发点的C、Si、Mn、P、S及Al元素含量的相对标准偏差RSDs小于5%， 且所述C、Si、Mn、P、S及Al中的任一元素满足（I y正-y s I ) / y正< 5%时，则所述样品 的均匀性合格；否则，述样品的均匀性不合格。
【专利摘要】本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种内控标准样品的制作方法，包括：选取样品原材料制成重熔材料；选取重熔材料放置在重熔容器中；将重熔容器放置于重熔设备中；将重熔材料加热至熔融状态；将熔融状态的混合金属采用离心浇铸的方式浇铸到模具中，待模具中的混合金属成型为样品后取出；检测样品的均匀性，得到最终的内控标准样品。本发明实施例提供的内控标准样品的制作方法，通过重熔和离心浇铸的手段可提高内控标准样品的均匀性，防止内控标准样品出现偏析问题。
【IPC分类】G01N1/28
【公开号】CN105067399
【申请号】CN201510432374
【发明人】杜士毅, 费书梅, 王涛, 金伟, 焦丽, 王程, 徐佳, 崔全法
【申请人】北京首钢股份有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月21日