一种氮化增强剂中磷含量的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于检测技术领域，具体涉及一种氮化增强剂中磷含量的检测方法。
【背景技术】
[0002] 在钢铁冶炼生产中，目前国内主要采用氮化增强剂作高强度钢的增氮剂，由于铌 铁价格的上涨，高效钢种的成本也随之不断增加，影响了企业的经济效益，为降低高效钢的 生产成本，在钢的冶炼生产中加入适量的氮化增强剂，使钢中的总氮增加，可以在同等条件 下形成较高的Nb (CN)，从而增强了 Nb的细化晶粒和测定强化作用，加大了在冶炼中铌的回 收率，由于氮的加入提高了钢筋的综合力学性能，使钢的抗震性能较好，同时也降低了生产 成本。
[0003] 氮化增强剂主要成分是C、Si、Mn、S、P、以及N等含量。因此，有必要研发一种准确 性高，稳定性好，分析周期短，测试成本低，尤其适用于磷含量多〇. 01%-0. 25%的氮化增强 剂试样的检测方法，以适应现代化冶炼生产对提质、降本、增效的迫切需求。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种氮化增强剂中磷含量的检测方法。
[0005] 本发明的目的是这样实现的，包括试液配制、测定、工作曲线绘制、计算步骤，具体 包括： A、 试液配制：取检测试样粉碎，称取0. 2000g试样，加入18~22ml硝酸和0. 8~1. 2ml氢 氟酸于18~22°C下溶解，溶解完全后加入4~6ml高氯酸，加热至溶液至0. 8~1. 2ml，冷却， 加入20~30ml水溶解，加入4~6滴过氧化氢溶液，于190~210°C加热煮沸2~3min，冷却至 20~25°C，移入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液； B、 测定： 1) 分别移取两份10.0 Oml的试液于50ml容量瓶中，一份依次加入IOml硝酸铋溶液、 5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液、5ml钼酸铵-酒石酸钾那混合溶液和IOml抗坏血 酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试剂，用水稀释至刻度，摇 匀，静置IOmin得到显色液；另一份依次加入IOml硝酸祕溶液、5ml无水亚硫酸钠-硫代硫 酸钠溶液和IOml抗坏血酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试 剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置IOmin得到试样空白溶液； 2) 分别取1)步骤中制备的显色液和试样空白液至比色皿中，以试样空白溶液为参比， 于波长700nm处测量显色液的吸光度； C、 工作曲线绘制： 1) 称取0. 4394g在105°C -IKTC干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二 氢钾，加水溶解后移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得到磷标准溶液a，移取 50.0 Oml标准溶液a于1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀得到磷标准溶液b ; 2) 分别移取0. 40ml、I. 00ml、4. 00ml、6. 00ml、8. OOml和IOml磷标准溶液b，分别置于 50ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀得到6种标准试液，分别移取2份IOml的各标准试 液重复B步骤并于波长700nm处测定吸光度，以磷质量为横坐标，各标准试液吸光度为纵坐 标绘制工作曲线； D、计算： 试样中磷含量按下式进行计算： 式中：
Hl1一一根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，Ug ; m--试样质量，g ; V1 试液的移取体积，ml ; V 试液的总体积，ml。
[0006] 本发明所述的方法采用的分析步骤和参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无 异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，在检测速度方 面，本发明所述方法具有分析速度快、检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时 间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方 面，本发明所述方法操作简单、易学好懂，对测试分析人员无过高要求，具有较好的推广应 用前景。
【附图说明】
[0007] 图1为本发明磷工作曲线示意图。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合实施例和附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以 限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
[0009] 本发明所述的氮化增强剂中磷含量的检测方法，包括试液配制、测定、工作曲线绘 制、计算步骤，具体包括： A、 试液配制：取检测试样粉碎，称取0. 2000g试样，加入18~22ml硝酸和0. 8~1. 2ml氢 氟酸于18~22°C下溶解，溶解完全后加入4~6ml高氯酸，加热至溶液至0. 8~1. 2ml，冷却， 加入20~30ml水溶解，加入4~6滴过氧化氢溶液，于190~210°C加热煮沸2~3min，冷却至 20~25°C，移入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后过滤得到试液； B、 测定： 1) 分别移取两份10.0 Oml的试液于50ml容量瓶中，一份依次加入IOml硝酸铋溶液、 5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液、5ml钼酸铵-酒石酸钾那混合溶液和IOml抗坏血 酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试剂，用水稀释至刻度，摇 匀，静置IOmin得到显色液；另一份依次加入IOml硝酸祕溶液、5ml无水亚硫酸钠-硫代硫 酸钠溶液和IOml抗坏血酸-乙醇溶液，每加入上述任一种试剂均摇匀后再加入后一种试 剂，用水稀释至刻度，摇匀，静置IOmin得到试样空白溶液； 2) 分别取1)步骤中制备的显色液和试样空白液至比色皿中，以试样空白溶液为参比， 于波长700nm处测量显色液的吸光度； C、 工作曲线绘制： 1) 称取0. 4394g在105°C -IKTC干燥2h并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二 氢钾，加水溶解后移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀得到磷标准溶液a，移取 50.0 Oml标准溶液a于1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀得到磷标准溶液b ; 2) 分别移取0. 40ml、I. 00ml、4. 00ml、6. 00ml、8. OOml和IOml磷标准溶液b，分别置于 50ml容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀得到6种标准试液，分别移取2份IOml的各标准试 液重复B步骤并于波长700nm处测定吸光度，以磷质量为横坐标，各标准试液吸光度为纵坐 标绘制工作曲线； D、 计算： 试样中磷含量按下式进行计算： 式中：
Hl1一一根据试样吸光度值从工作曲线上查得的磷质量，Ug ; m--试样质量，g ; V1 试液的移取体积，ml ; V 试液的总体积，ml。
[0010] A步骤中所述的粉碎的粒度为< 0. 125mm。
[0011] A步骤中所述的硝酸的质量百分浓度为60~70%。
[0012] A步骤中所述的氢氟酸的质量百分浓度为40~60%。
[0013] A步骤中所述的高氯酸的质量百分浓度为70~72%。
[0014] A步骤中所述的过氧化氢的质量百分浓度为25~35%。
[0015] B步骤中所述的硝酸铋溶液为1:3的100mL硝酸溶液中溶解Ig硝酸铋。
[0016] B步骤中所述的无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液为100mL水中溶解Ig无水亚硫酸 钠和0. 5g硫代硫酸钠。
[0017] B步骤中所述的钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液为IOml水中溶解3. 5g钼酸铵和 6. 5g酒石酸钾钠。
[0018] B步骤中所述的抗坏血酸-乙醇混合溶液为1:1的乙醇溶液溶解2g抗坏血酸。
[0019] 下面以具体实施例对本发明作进一步说明： 实施例1 一一氮化增强剂试样中磷含量的检测 检测用试剂： 硝酸：比重为I. 42g/ml。
[0020] 氢氟酸：比重为I. 14g/ml。
[0021] 高氯酸：比重为I. 69g/ml。
[0022] 过氧化氢：浓度为30%。
[0023] 硝酸祕溶液：10.0 g/L，用1:3的硝酸溶液配制。
[0024] 无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液：由体积比1:1的无水亚硫酸钠溶液与硫代硫 酸钠溶液混合而成，无水亚硫酸钠溶液的浓度为20.0 g/L，硫代硫酸钠溶液溶液的浓度为 10.0g/L〇
[0025] 钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液：由体积比1:1的钼酸铵溶液与酒石酸钾钠溶液混 合而成，钼酸铵溶液的浓度为70.0 g/L，酒石酸钾钠溶液的浓度为130.0 g/L。
[0026] 抗坏血酸-乙醇混合溶液：20. 0g/L，用1:1的乙醇溶液溶配制。
[0027] 磷标样：纯度为99. 99%。
[0028] 样品检测： A、试样预处理：将氮化增强剂试样粉碎至粒度< 0. 125mm。
[0029] B、试样溶解：称取0. 2000g试样，置于200ml聚四氟乙烯烧杯中，加20ml硝酸，Iml 氢氟酸，于20(TC溶解试样，待试样溶解完全后，加5ml高氯酸于20(TC加热冒高氯酸至溶液 近lml，稍冷，加入25ml水溶解盐类，再加入5滴过氧化氢溶液，于200°C加热煮沸至溶液出 现大气泡，冷却至室温，再移入IOOrnl容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后干过滤，得试液； C、 显色：移取两份10.0 Oml步骤B所得试液于50ml容量瓶中； 显色液：一份加入IOml硝酸祕溶液，再加入5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠溶液，再加 入5ml钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液，再加入IOml抗坏血酸-乙醇溶液，以上每加入一种 试剂都需要摇匀。用水稀释至刻度，摇匀，静置l〇min，得显色液； 试样空白溶液：另一份加入IOml硝酸铋溶液，再加入5ml无水亚硫酸钠-硫代硫酸钠 溶液，再加入IOml抗坏血酸-乙醇溶液，以上每加入一种试剂都需要摇匀。用水稀释至刻 度，摇匀，静置l〇min，得显色液； D、 吸光度测定：将步骤C所得显色液移入2cm比色皿中，以试样的