一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法
【专利说明】
[技术领域]
[0001]本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法。
[【背景技术】]
[0002]汽车发动机在正常工作情况下，需要依靠一定的热交换介质通过冷却循环系统带走一部分热量，从而防止汽车在工作时，因不能及时排热而导致发动机损坏。以往常用的冷却液是水，水有良好的流动性和导热性，但水冰点和沸点不高，易使金属生锈。而且，水在低温下会结冰膨胀，在寒冷环境中行车，遇熄火往往要放掉水箱中的冷却水，以免损坏冷却装置。为了解决这一系列的问题，汽车防冻液应运而生。
[0003]汽车防冻液的全称为汽车防冻冷却液，是汽车冷却系统用的循环介质，用于水冷式发动机在低温环境下的防冻。汽车防冻液具有比水更低的冰点，在寒冷的环境中仍可以正常工作，此外防冻液还具有抗腐蚀和防止水垢形成等功能。防冻液作为一种新型冷却剂，已被广泛用于汽车领域。为节省运输费用和贮存空间，市售的一般是防冻浓缩液，将防冻浓缩液与一定量的水按比例混合，就可以得到冷却剂，用于汽车发动机防冻和冷却。
[0004]汽车防冻液一般由母液和添加剂组成。其中，母液由软化水和能降低水的冰点的物质组成，添加剂则主要包括防锈剂、防霉剂、PH调节剂、抗泡剂、着色剂等。如，母液主要由水和醇类组成；醇类物化性质和水接近，且与水混合后能大幅度降低水的冰点和提高水的沸点。目前，常用的作为防冻液组成的醇类为乙二醇、二甘醇、甘油、丙二醇等，而使用最多的还是乙二醇。
[0005]2-乙基己酸的化学文摘号为149-57-5，为无色微有臭味的液体，主要用于制备各种金属盐作为涂料和油漆的催干剂，其酯类可用作增塑剂和羧苄青霉素的原料。此外，2-乙基已酸及其酯类也用于医药、杀菌剂、金属润滑剂、化妆品等方面。一些汽车冷冻液产品，在其配方中加入了一定量的2-乙基乙酸，以解决金属表面局部腐蚀和防止全面腐蚀的关系问题，对冷却系统中的金属和有色金属面表进行综合防护。
[0006]然而，2-乙基己酸虽然是低毒化合物，但对皮肤、黏膜有刺激作用，对环境有危害，对水体可造成污染。在环保越来越受到重视的今天，环保型产品也越来越受到大众的亲睐，环保型汽车防冻剂也是如此，不少汽车生产商也逐渐关注车用相关产品上，要求其不得含有危害健康和环境的物质，如汽车防冻液中的2-乙基己酸。
[0007]尽管在一些技术文献中，对2-乙基己酸采用气相色谱的方法进行了检测，但对于以醇和水为主要成分的汽车冷冻液，使用气相色谱法明显不是很适合，即需要选择特殊的色谱柱，或需要较复杂的前处理操作，以减少和排除样品基质对仪器的影响。而且，目前尚没有报道显示有相关方法检测其中的2-乙基己酸。因而建立一个方法，对汽车防冻液中的
2-乙基己酸进行准确检测，则是非常必要的。
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【发明内容】
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[0008]本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种有机溶剂溶解稀释、用液相色谱测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，不仅测定方法快速、简单，而且能够实现汽车防冻液中2-乙基己酸含量的准确测定。
[0009]为实现上述目的设计一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，包括以下步骤:
[0010]I)样品预处理:取适量混合均匀的样品，用乙腈和水的混合溶液稀释至适合浓度，经滤膜过滤备用；
[0011]2)采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪，测定步骤I)所得的样品溶液中
2-乙基己酸的浓度；
[0012]3)根据步骤2)所得的2-乙基己酸的浓度，计算样品中2-乙基己酸的含量。
[0013]步骤I)中，样品为汽车防冻液，称取适量混合均匀的汽车防冻液于容量瓶中，加入配比为50:50的乙腈-水混合溶液，稀释并定容至刻度，混合均匀后，经0.45 μ m滤膜过滤后备用。
[0014]步骤2)中，液相色谱仪的检测条件为:
[0015]I)液相色谱柱采用Eclipse XDB C18色谱柱，柱长为150mm，柱内径为4.6mm，颗粒内径为5 μπι ;
[0016]2)色谱柱温度为30 °C ;
[0017]3)流动相采用乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，其配比为50:50 ;
[0018]4)流动相流速为1.0mL/min ；
[0019]5)进样体积为10 μ L ;
[0020]6)分析时间为1min ；
[0021]7) 二极管阵列检测器检测波长为213nm。
[0022]其中，所述磷酸缓冲盐的配制为，将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3。
[0023]步骤2)中，根据化合物在色谱柱上的保留时间及其特有的光谱图，进行定性分析，对于经定性分析确认为阳性的样品，采用外标法定量；对于样品稀释液中浓度超出线性范围的，需对样品溶液进一步稀释，使其浓度在线性范围内。
[0024]步骤3)中，根据经标准曲线得到的样品溶液中2-乙基己酸的浓度，计算得到汽车防冻液中2-乙基己酸的含量。
[0025]本发明同现有技术相比，具有如下有益效果:本发明是一项针对汽车防冻液样品经有机溶剂释释，采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定其中2-乙基己酸的方法，该测试方法不仅测定方法快速、简单，而且能够实现汽车防冻液中2-乙基己酸含量的准确测定，解决了目前对于汽车防冻液样品类型，没有方法准确测定其中2-乙基己酸含量的问题。
[【附图说明】]
[0026]图1是实施例2中使用液相色谱仪检测汽车防冻液B中2-乙基己酸的液相色谱图；
[0027]图2是实施例2中使用液相色谱仪检测汽车防冻液B中2-乙基己酸的特征光谱图。[【具体实施方式】]
[0028]本发明属于分析化学领域中对汽车防冻液中2-乙基己酸含量的测定，其原理为:将汽车防冻液样品经有机溶剂释释，再由配置有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定
2-乙基己酸的含量。
[0029]该液相色谱仪的测定条件为:
[0030]I)液相色谱柱采用Eclipse XDB C18色谱柱，规格为柱长150mm，柱内径4.6mm，颗粒内径5 μ m ;
[0031]2)流动相采用乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，配比为50:50o其中，磷酸缓冲盐的配制，是将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3 ；
[0032]3) 二极管阵列检测器波长为213nm。
[0033]实施例1:汽车防冻液A中2-乙基己酸的测定