一种用x射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种测定立方单晶体材料应力的方法。
【背景技术】
[0002] 随着科技的发展，越来越多的单晶体是通过人工方式合成的方法来获得，单晶体 具备优良的性能促使其在很多领域的广泛应用，但是，在单晶的制备和加工过程中不可避 免的产生残余应力，会引起位错，晶界，微裂纹等晶体缺陷，破坏单晶的完整性，影响单晶的 使用性能。不适当的残余应力有可能导致零部件的变形和开裂失效，这也是工业界已知广 泛关注的问题。因此对单晶应力的检测和控制具有重要的现实意义。
[0003] 残余应力的检测方法主要分为有损检测方法和无损检测方法；有损检测方法主要 包括：盲孔法、径向切法、层剥离法、压痕法等方法，有损检测方法一般是指采取破坏性方法 使残余应力进行释放，通过检测残余应力释放产生的残余应变，经计算而得到目标区域残 余应力的方法。由于有损检测方法是一种破坏性方法，不仅会在试件中产生额外的应力，而 且试件原始形状的破坏也降低了测定试件残余应力的精度。无损检测方法主要包括：X射 线衍射法、中子衍射法、应变片埋入法、云纹干涉法、拉曼光谱法等方法，由于其非接触性不 会对试件的应力分布造成改变，同时不会对试件形状产生破坏而得到广泛的应用。
[0004] 立方晶系单晶X射线应力分析的原理在20世纪70年代后建立起来的。在起初的 阶段，单晶残余应力的测定结果可靠性比较差。在以后的改进中，应力的可靠性有所提高。 但是，到目前为止，单晶X射线应力分析技术要比传统的多晶应力分析技术相对落后的多， 特别是残余应力测定结果的可靠性仍有待提高。
【发明内容】
[0005] 本发明为了解决现有的单晶体材料应力的测量方法测定结果的可靠性不高的问 题。
[0006] -种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法，包括以下步骤：
[0007] 步骤1、选取立方晶系材料，并用线切割将其加工出片状单晶式试样（单晶〈111> 为试样的表面法线方向，即单晶经（111)面与试样表面平行），并将片状单晶式试样进一步 进行处理；
[0008] 步骤2、测定方位角P和Φ :利用极图技术，准确确定晶体的方向；对处理后的试 样利用X射线衍射技术得到极图，通过极图分析进一步得到方位角#和Φ ;
[0009] 此步骤选用强度高、无峰位重叠或无极重叠的低指数晶面和大功率的X射线靶材 以高分辨率的探测器；
[0010] 步骤3、建立关系坐标系并且进行单晶定向，如图1所示；图1给出样品坐标系S、 实验室参考坐标系L和晶体坐标系X ;三个坐标系的原点重合；
[0011] (1)样品坐标系S :样品坐标系S的三个轴分别为S^SjP s3;s 3轴是垂直于试样表 面的取向，即试样表面法线为晶体[ηιη2η3]方向；SdPSji在试样表面的平面内，如果表面 的晶面存在择优取向，即乳制样品情况J1方向沿乳制方向取向，即晶体[ω ιω2ω3]方向；
[0012] (2)实验室参考坐标系L :实验室参考坐标系L的三个轴分别为Li、LjP L 3;L 3与 衍射矢量一致，是晶面（hkl)法线方向；设定L3位于S 3偏向S 侧的空间上；
[0013] (3)晶体坐标系X :晶体坐标系X三个轴分别为Xp XjP X 3;对于立方晶系参考轴 选择，与晶体点阵的a、b、c轴一致；
[0014] 应变测量的方向由方位角W和Φ决定，应变测量的方向即是衍射矢量的方向；Φ 为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角，为L 1与样品坐标系S i轴的夹角；
[0015] 样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为
其中，
[0016]
Cl)
[0017] 实验室参考坐标系L与晶体坐标系X转换矩阵为
其中，
[0018]
(2)
[0019] 某（hkl)晶面与样品坐标系S三个坐标轴之间的关系为：[0020]
(3)
[0021]
[0022] 改变方位角Φ和，对于一系列η兰3个（hkl)晶面：
[0023] υ?Ν 丄丄ο?ο?丄 _/·?·? 〇/ υ
(4)
[0024] k表示多组参数，ιΚ、％、γ311?、γ321?、γ 331?为多组 Φ、夕、γ31、γ32、γ33的表现形 式；
[0025] 利用一系列（hkl)晶面指数，由式（2)计算出γ31、γ32、γ 32系数，再结合方位角 Φ和#>，采用多元线性回归分析方法求解出πη、jt12、jt 13、jt21、jt22、jt23、jt31、jt 32、Ji33;
[0026] 由 11!/?/?= JT 31/π 32/π 33和 ω !/Coyco3= π n/π 12/π 13,确定图 I 中的[11!??] 和[CO1CO2CO3]方向；
[0027] 步骤4、根据关系坐标系以及弹性力学应力应变的关系，得到
[0028] 2 Θ -2 Θ 〇= A ! σ η+Α2 σ 12+Α3 σ 22 (5)其中，2 θ为立方晶系材料晶面实测衍 射角（° ) ;2Θ。为立方晶系材料无应力状态下的晶面实测衍射角（° ) ;σ η、〇22为主应 力，σ 12为剪切应力；
[0029]
[0030] sn、s12、S44为立方单晶材料的弹性柔度系数；
[0031] 改变方位角Φ和和分别求得A1, A2, A3代入式（5)，进而求得σ η、σ 12、σ 22。
[0032] 本发明具有以下有益效果：
[0033] 1、本发明的方法不需要事先精确已知2 Θ。，只需要改变空间方位角炉和φ，再通 过多元线性回归分析方法即可计算出各应力分量。
[0034] 2、本发明的方法测定步骤简单，应用范围广。
[0035] 3、本发明的方法较高的测量精度和可靠性，相比现有的单晶体材料应力的测量方 法可罪性提尚20%以上。
【附图说明】
[0036] 图1为关系坐标系的不意图。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0037] 一：
[0038] -种用X射线衍射测定立方单晶体材料应力的方法，包括以下步骤：
[0039] 步骤1、选取立方晶系材料，并用线切割将其加工出片状单晶式试样（单晶〈111> 为试样的表面法线方向，即单晶经（111)面与试样表面平行），并将片状单晶式试样进一步 进行处理；
[0040] 步骤2、测定方位角梦和Φ :利用极图技术，准确确定晶体的方向；对处理后的试样 利用X射线衍射技术得到极图，通过极图分析进一步得到方位角辦和Φ ;
[0041] 此步骤选用强度高、无峰位重叠或无极重叠的低指数晶面和大功率的X射线靶材 以高分辨率的探测器；
[0042] 步骤3、建立关系坐标系并且进行单晶定向，如图1所示；图1给出样品坐标系S、 实验室参考坐标系L和晶体坐标系X ;三个坐标系的原点重合；
[0043] (1)样品坐标系S :样品坐标系S的三个轴分别为SpSjP S3;S 3轴是垂直于试样表 面的取向，即试样表面法线为晶体[ηιη2η3]方向；SJPSji在试样表面的平面内，如果表面 的晶面存在择优取向，即乳制样品情况J 1方向沿乳制方向取向，即晶体[ω ιω2ω3]方向；
[0044] (2)实验室参考坐标系L :实验室参考坐标系L的三个轴分别为Q、LjP L 3;L 3与 衍射矢量一致，是晶面（hkl)法线方向；设定L3位于S 3偏向S 侧的空间上；
[0045] (3)晶体坐标系X :晶体坐标系X三个轴分别为X1、XjP X 3;对于立方晶系参考轴 选择，与晶体点阵的a、b、c轴一致；
[0046] 应变测量的方向由方位角0和Φ决定，应变测量的方向即是衍射矢量的方向；Φ 为衍射矢量相对于试样表面法线的倾角，#为L 1与样品坐标系S i轴的夹角；
[0047] 样品坐标系S与晶体坐标系X转换矩阵为.<