一种测定含钛熔渣电流变特性的装置及方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于含钛熔渣的非牛顿性质领域，特别涉及一种测定含钛熔渣电流变特性 的装置及方法。
【背景技术】
[0002] 我国的钒钛磁铁矿资源丰富，高炉冶炼钒钛磁铁矿技术也相对成熟，攀钢等企业 已经实现了高钛冶炼的稳定生产。含钛高炉渣与常规高炉渣的区别在于：常规的四元熔渣 系（CaO-SiO 2-Al2O3-MgO)通常为牛顿流体，对于五元（CaO-SiO2-Al 2O3-MgO-TiO2)高钛熔渣， 高炉中的还原性气氛将熔渣中TiO 2还原成TiC (3140 ±90°C )、TiN (2950 ±50°C )以及其固 溶体Ti (C，N)，这些高熔点固相使得熔渣表现为非牛顿流体。TiC、TiN以及其固溶体Ti (C， N)的生成给高炉冶炼钒钛磁铁矿带来了一系列生产问题，如渣中带铁，炉渣粘稠，泡沫渣 等。在实际生产中，攀钢等企业只能通过配加普通矿来稀释熔渣中TiO 2。实际上，为了实现 全钒钛高炉稳定冶炼，对于含钛熔渣有很多问题需要深入探讨研究。目前对于含钛熔渣的 性质学者做了一系列的研究，关于含钛熔渣的增稠机理、液相温度、泡沫渣等问题已基本达 成共识，但在以往研究过程中，通常将含钛熔渣视为牛顿流体，以固定剪切速率进行粘度测 量或以固相率为自变量的函数模型来预测粘度等，这些研究方法和结果对认识含钛熔渣起 到了重要作用。近年来，学者们开始意识到含钛熔渣为非牛顿流体，如非牛顿流体中常见的 剪切稀化现象已经被验证。但仍有很多非牛顿流体典型现象，受到高温等条件限制，少见相 关报道，这些研究瓶颈阻碍了人们对于高钛熔渣的深层次认识，从而限制了高炉冶炼钒钛 磁铁矿的技术发展。
[0003] 电流变特性是非牛顿流体一种特有的性质，是指外加电场的作用导致分散系的结 构和流变性质（包括粘度、屈服应力、剪切模量等）发生变化。实际上，国内外对于电流变 特性的现象、机理已经有了一系列研究成果，研究表明：电流变液一般为两相悬浮液，由可 在电场下极化的介电微粒、有良好绝缘性能的基础液以及增加介电微粒表面活性和液体稳 定性的添加剂组成。电流变液在未加电场或电场强度不高时，表现为牛顿流体的性质，随着 电场强度的增强，液体的剪切应力或者表观粘度急剧变化。关于电流变特性的机理可以总 结为：电流变液体在电场作用下，介电微粒开始按电场方向有序排列，形成链状结构，增大 了液体的粘度。
【发明内容】
[0004] 针对现有技术的不足，本发明提供了一种测定含钛熔渣电流变特性的装置及方 法，根据高温限制含钛熔渣的电流变特性研究的情况，通过本发明测定含钛熔渣电流变特 性的装置及方法，可以验证含钛熔渣是否具有电流变特性，以及熔渣成分、熔渣温度对电流 变特性的影响。
[0005] -种测定含钛熔渣电流变特性的装置，包括钼质电极、电极保护管、高温电阻炉、 流变仪、直流电源、坩埚、气体保护装置和数据采集系统；气体保护装置与高温电阻炉的炉 管相连通，高温电阻炉的炉管内设置坩埚；钼质电极在高温电阻炉的炉管与坩埚之间放置， 钼质电极为正钼质电极和负质钼电极，钼质电极的下端与坩埚底部对齐，钼质电极的上端 位置高于高温电阻炉的炉口，正钼质电极与直流电源的正极相连，负钼质电极与直流电源 的负极相连；电极保护管套在钼质电极外；流变仪位于高温电阻炉的炉管上方，流变仪的 转杆与高温电阻炉炉管同轴设置；流变仪与数据采集系统相连。
[0006] 电极保护管套在钼质电极外，用于保护钼质电极不被氧化；数据采集系统用于收 集流变仪测得的数据。
[0007] 本发明的含钛熔渣中TiO2质量百分比范围为：0· 01~35%。
[0008] 本发明的测定含钛熔渣电流变特性的方法，采用上述装置按以下步骤进行：
[0009] 步骤1 :按质量百分比称取配料，烘干后混合均匀；
[0010] 步骤2 :将渣样放入坩埚后，一起放入高温电阻炉中，打开气体保护装置对炉管内 进行气体保护，将流变仪的转杆插入渣样，打开高温电阻炉，温度从室温25°C升至T 1,其中， 1\为 145(TC ~155(TC ;
[0011] 步骤3 :打开流变仪测量渣样粘度，等待渣样粘度稳定；
[0012] 步骤4 :打开直流电源，电压以0. 5V~200V的步长从OV增加至A，其中，0V< A< IkV 增加过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；电压达到A后，再以0. 5V~200V的步长降 低至0V，降低过程中实时测定不同电压条件下渣样粘度；
[0013] 步骤5 :关闭直流电源，开始降温，待达到指定温度T2，重复步骤4 ;直至温度降至 T3，重复步骤4后，关闭电源和气体保护装置，并取出流变仪的转杆；其中1~3为1440°C~ 1350。。，T 3 < T2 < V
[0014] 其中，气体保护装置采用惰性气体保护。
[0015] 对于含钛熔渣来说，验证熔渣是否具有电流变特性有很大困难，1500°C左右高 温的条件下，外加电场一直无法实现，主要技术障碍是没有耐高温、耐氧化的电极能够在 1500°C左右高温条件下长时间稳定工作，在实践中，我们尝试过采用铂电极，但是常温下性 质稳定的铂，在高温时同样会被污染，且铂价格昂贵，不适合大量采用。相反，钼的价格相对 低廉的多，且加工性能好，熔点也较高，但是在800°C左右易氧化。众所周知，在炉管内，从坩 埚底部到炉口，温度逐渐降低，必然存在一个区域为800°C左右，这就使得钼质电极常常从 某一位置断掉，导致实验失败，若能解决钼被氧化的问题，对于探索高温电流变性，就有很 大帮助作用。
[0016] 本发明的有益效果：
[0017] (1)本发明采用钼质电极熔点为26KTC且价格低廉，能够达到电极温度要求且降 低经济投入。
[0018] ⑵本发明采用电极保护管为刚玉材质，熔点为2050Γ，套在钼质电极外侧，钼在 初期氧化后，产物氧化钼能够将刚玉管与电极之间的空隙封死，有效的阻止了钼电极与气 体接触，极大的减少钼质电极消耗。
[0019] (3)本发明的测定含钛熔渣的电流变特性的装置及方法，能够测定含钛熔渣的粘 度、剪切应力随电场变化情况，验证含钛熔渣是否具有电流变特性。
[0020] (4)本发明的测定含钛熔渣电流变特性的方法，采取电压先升后降的方法，这一测 量过程能够排除恒温时间、剪切变稀等对熔渣粘度的影响。
【附图说明】
[0021] 图1为本发明实施例的测定含钛熔渣电流变特性的装置结构示意图；其中，1为正 钼质电极，2为负钼质电极，3为电极保护管，4为坩埚，5为高温电阻炉，6为流变仪，7为直 流电源，8为气体保护装置，9为数据采集系统，10为高温电阻炉的炉管，11为流变仪的转 杆；
[0022] 图2为本发明实施例的钼质电极主视图、侧视图、俯视图；
[0023] 图3为本发明实施例1中TiC = Owt%时粘度随电压变化曲线图；
[0024] 图4为本发明实施例2中TiC = 8wt%时粘度随电压变化曲线图；
[0025] 图5为本发明实施例3中TiC = 8wt%时粘度随电压变化曲线图。
【具体实施方式】
[0026] 本发明实施例中采用的高温电阻炉为二硅化钼电阻炉，最大工作温度为1600°C。
[0027] 本发明实施例中采用的转杆为刚玉材质，下端与钼质转头连接。
[0028] 本发明实施例中采用的坩埚为刚玉材质。
[0029] 本发明实施例中采用的流变仪的型号为Brookfield DV-III。
[0030] 本发明实施例中采用直流电源的量程OV~lkV。
[0031] 本发明实施例中采用的含钛渣系为攀钢实际生产中的CaO-SiO2-Al 2O3-MgO-TiO2 五元渣系；
[0032] 本发明实施例中采用的数据采集系统的主要应用程序为Brookf ield application software 程序。
[0033] 本实施发明例中采用的惰性气体为高纯氩气。
[0034] 实施例1
[0035] 测定含钛熔渣电流变特性的装置结构如图1所示，包括正钼质电极1，负钼质电极 2,电极保护管3,坩埚4,高温电阻炉5,流变仪6,直流电源7,气体保护装置8,数据采集系 统9,高温电阻炉的炉管10和流变仪的转杆11 ;气体保护装置8与高温电阻炉的炉管10相 连通，高温电阻炉3的炉管内设置坩埚9 ;钼质电极1在高温电阻炉2的炉管与坩埚9之间 放置，钼质电极为正钼质电极1和负质钼电极2,钼质电极的下端与坩埚4底部对齐，钼质电 极的上端位置高于高温电阻炉2的炉口，正钼质电